Diferenčná skenovacia kalorimetria (DSC)

Diferenčná skenovacia kalorimetria (DSC) spočíva v tom, že je možné zistiť a merať zmeny entalpie v materiáli (množstvo energie absorbovanej alebo uvoľnenej látkou počas chemickej reakcie alebo fyzikálnej zmeny). Tieto zmeny entalpie sa môžu použiť na charakterizáciu materiálu.

Ak sa vo vzorke počas zahrievania alebo ochladzovania vyskytne tepelný efekt, teplota sa bude odchyľovať od referenčnej teploty, ktorá nasleduje po naprogramovanej teplote. Meraním rozdielu zmien entalpie medzi vzorkou a referenčnou vzorkou poskytuje DSC cenné informácie o fyzikálnych a chemických vlastnostiach vzorky.

Napríklad, keď vzorka prechádza fázovou zmenou, buď absorbuje alebo uvoľňuje energiu. Môže to byť exotermický efekt, ako je kryštalizácia, kde vzorka uvoľňuje energiu a stáva sa teplejšou ako referenčná vzorka. Prístroj DSC túto energiu detekuje. Meraním rozdielu medzi tepelným tokom vzorky a tepelným tokom referenčnej vzorky môžete určiť zmenu entalpie súvisiacu s fázovým prechodom vzorky.

Výsledky DSC sú znázornené ako krivka tepelného toku v mW ako funkcia teploty alebo času. DSC možno použiť na stanovenie mnohých tepelných vlastností materiálov analýzou tvaru krivky tepelného toku.

Pozrite si naše video a objavte výhody diferenčných skenovacích kalorimetrov METTLER TOLEDO.

METTLER TOLEDO ponúka dva režimy merania DSC: tepelný tok a kompenzáciu energie.

Tepelného toku DSC: Počas programu regulovanej teploty spôsobí, že sa teplota vzorky odchýli od referenčnej teploty. Napríklad exotermický efekt, ako je kryštalizácia, uvoľňuje energiu a vzorka sa stáva teplejšou ako referenčná vzorka. V DSC tepelného toku sa meria teplotný rozdiel medzi vzorkou a referenčnou vzorkou. Na vytvorenie krivky merania DSC sa tepelný tok vypočíta z nameranej rôznej teploty. Všetky naše prístroje DSC dokážu merať v režime tepelného toku.

Kompenzácia výkonu DSC: V režime kompenzácie výkonu sa meria energia použitá na udržanie teplotného rozdielu medzi vzorkou a referenčnou vzorkou čo najbližšie k nule.  V prístroji METTLER TOLEDO DSC 5+ sa to dosahuje dvoma lokálnymi ohrievačmi na snímači, jedným pod téglikom na vzorky a druhým pod referenčným téglikom. Počas exotermického efektu, ako je kryštalizácia, sa vzorka stáva teplejšou ako referenčná vzorka. Potom sa aktivuje ohrievač na referenčnej strane, pričom referenčnú teplotu zvyšuje, až kým nebude zodpovedať teplote testovanej vzorky.

Endotermický efekt vo vzorke, ako napríklad topenie, absorbuje energiu a vzorka sa stáva chladnejšou ako referenčná vzorka. Potom sa aktivuje ohrievač vzorky a teplota vzorky sa bude zvyšovať, až kým nedosiahne referenčnú teplotu.

Množstvo energie zavedenej ohrievačmi snímačov sa meria veľmi presne. Výsledkom je signál tepelného toku s vynikajúcim rozlíšením a vynikajúce oddelenie efektov v blízkosti.

Rýchly skenovací kalorimeter METTLER TOLEDO Flash DSC využíva aj kompenzáciu výkonu.

Okrem DSC s tepelným tokom a kompenzáciou výkonu existuje mnoho typov diferenčnej skenovacej kalorimetrie, z ktorých každá má svoje výhody a obmedzenia. Výber techniky DSC závisí od konkrétnej skúmanej vzorky a aplikácie.

METTLER TOLEDO je popredným poskytovateľom diferenčných skenovacích kalorimetrov (DSC). Ponúkame rozmanité portfólio DSC prístrojov, z ktorých každý je navrhnutý s jedinečnými funkciami a možnosťami na prispôsobenie sa rôznym aplikáciám. Preskúmajte naše produktové brožúry a nájdite dokonalé riešenie DSC, ktoré vyhovuje vašim potrebám.

Vysokotlaková diferenčná skenovacia kalorimetria (HPDSC) umožňuje študovať tepelné správanie materiálov vo vysokotlakovom prostredí zavedením stlačeného plynu na vytvorenie požadovaných podmienok. Medzi výhody HPDSC patria kratšie časy analýzy v dôsledku zrýchlených reakcií a simulácia podmienok procesu pod tlakom.

Rýchla skenovacia kalorimetria DSC (DSC Flash)

Rýchla skenovacia kalorimetria alebo Flash Differential Scanning Calorimetry (Flash DSC) sa používa na štúdium tepelného správania materiálov pri veľmi vysokých rýchlostiach zahrievania a chladenia. Pri DSC Flash je vzorka vystavená rýchlostiam zahrievania až 3 000 000 K/min a rýchlostiam chladenia až 2 400 000 K/min, čo umožňuje štúdium materiálov, ktoré vykazujú extrémne rýchle tepelné reakcie, a analýzu reorganizačných procesov, ktoré nie sú možné pri použití konvenčných postupov DSC.

DSC-mikroskopia umožňuje vizuálne skúmanie vzorky počas jej zahrievania alebo chladenia. Táto technika je užitočná, keď krivky DSC vykazujú efekty, ktoré nemožno okamžite pochopiť alebo ktoré vytvárajú malú entalpiu alebo žiadnu entalpiu. To umožňuje napríklad identifikáciu prechodov medzi tuhou látkou, prekrývajúcich sa účinkov a zmršťovania vzorky, ktoré sa majú pozorovať.

DSC-fotokalorimetria (UV-DSC) umožňuje študovať fotoindukované reakcie vytvrdzovania, ako aj skúmať účinky času expozície a intenzity UV svetla na vlastnosti materiálu.

Diferenčná skenovacia kalorimetria (DSC) funguje tak, že meria množstvo energie absorbovanej alebo uvoľnenej vzorkou (tepelný tok), keď je vystavená riadenému cyklu zahrievania alebo chladenia, alebo sa izotermicky udržiava pri rovnakej teplote. Pri zmene teploty alebo pri udržiavaní času na určitej teplote prechádza vzorka tepelnými prechodmi, ako je topenie, kryštalizácia, sklenný prechod, fázové zmeny alebo chemické reakcie, počas ktorých sa tepelná energia buď absorbuje alebo uvoľňuje.

Diferenčná skenovacia kalorimetria pomocou špeciálneho typu snímača zisťuje energiu absorbovanú alebo uvoľnenú vzorkou počas týchto prechodov alebo udalostí. Rozdiel tepelného toku medzi vzorkou a referenčným téglikom sa znázorní v mW ako funkcia teploty alebo času na vytvorenie krivky merania DSC. Zmeny entalpie spojené s tepelnými javmi sa javia ako endotermické alebo exotermické vrcholy na krivke.

Vyhodnotenie a interpretácia tvaru krivky tepelného toku nám umožňuje určiť tepelné vlastnosti a správanie materiálu. Softvér na termickú analýzu sa používa na ovládanie prístroja a prezentáciu a vyhodnotenie tvaru krivky merania.

Diferenčná skenovacia kalorimetria (DSC) sa široko používa na skúmanie tepelných vlastností rôznych materiálov, ako sú polyméry, kompozity, chemikálie, petrochemikálie, kovy, keramika, liečivá, oleje a potraviny. Táto technika termickej analýzy poskytuje cenné informácie o tepelných vlastnostiach a správaní vzorky a bežne sa používa na výskum nových materiálov, analýzu porúch, bezpečnostné štúdie a kontrolu kvality.

Bežné aplikácie diferenčnej skenovacej kalorimetrie zahŕňajú:

• Tepelná stabilita (doba indukcie oxidácie, teplota rozkladu)
• Vytvrdzovanie a chemické reakcie
• Kinetika (na vytvrdzovanie, trvanlivosť, stabilitu)
• Polymorfizmus
• Čistota, stanovenie a nečistoty
• Merná tepelná kapacita
• Identifikácia (na základe charakteristickej teploty začiatku topenia alebo teploty skleného prechodu)

DSC sa bežne používa v nasledujúcich odvetviach:

• Liečivá: Charakterizácia zlúčenín liekov, analýza čistoty a vývoj stabilných liekových formulácií.
• Veda o polyméroch: Štúdium tepelných prechodov, ako je sklenený prechod, kryštalizácia a tavenie, pomáha optimalizovať spracovanie a pochopiť vlastnosti materiálu.
• Potravinárska veda: Skúmanie správania tukov, škrobov a iných zložiek potravín počas spracovania a skladovania s cieľom určiť kvalitu produktu a trvanlivosť.
• Veda o materiáloch: Analýza fázových prechodov v rôznych materiáloch, od kovov a keramiky až po kompozity a nanomateriály, pomáha pri ich vývoji a aplikácii.

Objavte komplexnú kolekciu aplikácií termickej analýzy  METTLER TOLEDO, ktorá pokrýva širokú škálu techník a analytických tém.

Ak chcete používať prístroj DSC (Diferenčný skenovací kalorimeter), musíte najprv pripraviť malú, presne odmeranú vzorku a vložiť ju do téglika alebo misky na odber vzoriek . V prípade potreby je možné na téglik umiestniť veko v závislosti od aplikácie. Pripraví sa referenčný téglik rovnakého typu, ktorý zvyčajne zostane prázdny. Príprava vzoriek je kľúčová a musí sa vykonať správne, čo je vysvetlené v tomto videu Príprava vzoriek technológie DSC .

Nastaví sa teplotný program so začiatočnou a koncovou teplotou a vhodnými rýchlosťami ohrevu a chladenia. Vhodný plyn z pece sa musí zvoliť v závislosti od toho, či sa vyžaduje inertná alebo oxidačná atmosféra. Keď pec DSC dosiahne počiatočnú teplotu, téglik so vzorkou a referenčný téglik sa umiestnia do pece. To je možné vykonať manuálne alebo automaticky pomocou vzorového robota. V priebehu teplotného programu DSC zistí rozdiel v tepelnom toku medzi téglikom vzorky a referenčným téglikom. Výsledky sú vynesené na krivku merania, ktorá predstavuje entalpiové zmeny vzorky vzhľadom na teplotu alebo čas.

Ak chcete získať podrobnejšie informácie o používaní DSC METTLER TOLEDO, stiahnite si príručku.

DSC (diferenčná skenovacia kalorimetria) a DTA (diferenciálna termická analýza) sú dve techniky termickej analýzy používané na štúdium tepelného správania materiálov. Hoci obe techniky zahŕňajú meranie teplotných zmien v materiáli, líšia sa spôsobom merania týchto zmien a typom informácií, ktoré poskytujú.

Diferenčná skenovacia kalorimetria meria množstvo tepelného toku do alebo zo vzorky počas jej vystavenia kontrolovanému teplotnému programu, pričom poskytuje informácie o exotermických a endotermických procesoch, ktoré prebiehajú vo vzorke v závislosti od teploty alebo času. Diferenciálna termická analýza poskytuje informácie iba o teplotnom rozdiele medzi vzorkou a referenčnou vzorkou.

DSC je vo všeobecnosti vhodnejšia na štúdium fázových prechodov a tepelných vlastností materiálov, ako sú teploty topenia, sklenené prechody a zmeny entalpie. Poskytuje viac informácií o tepelnom správaní materiálu a často sa používa na charakterizáciu polymérov, liečiv a iných organických materiálov.

DTA sa môže použiť na štúdium tepelnej stability a oxidačného správania, ako sú teploty topenia a tepelná stabilita anorganických materiálov.

Diferenčné skenovacie kalorimetre (DSC) od spoločnosti METTLER TOLEDO nie sú priamo navrhnuté na vykonávanie diferenciálnej termickej analýzy (DTA). Keďže technológia DSC poskytuje viac informácií o fázových prechodoch, tepelných vlastnostiach a správaní materiálov, vo všeobecnosti sa odporúča technika DSC.

Pri výbere zariadenia DSC by ste mali zvážiť niekoľko kľúčových parametrov vrátane:

• Teplotný rozsah: Teplotný rozsah zariadenia DSC by mal byť vhodný pre vašu aplikáciu. Ak napríklad analyzujete materiály, ktoré sa majú použiť v prostredí s vysokou teplotou, budete potrebovať DSC, ktorý dokáže vzorku zohriať na teplotu používania.
• Rýchlosť ohrevu a chladenia: Mali by byť vhodné pre vašu vzorku a aplikáciu. Niektoré DSC ponúkajú rýchlejšie rýchlosti ohrevu a chladenia než iné, čo môže byť prínosom pre niektoré aplikácie.
• Rozlíšenie: Prístroj s vysokým rozlíšením umožňuje jasnejšie oddelenie prekrývajúcich sa tepelných udalostí. Môže k tomu dôjsť, keď dôjde k viacnásobným prechodom alebo reakciám v úzkom teplotnom rozsahu, čo sťažuje rozlíšenie medzi jednotlivými udalosťami. Polyméry môžu často vykazovať prekrývajúce sa tepelné prechody, ako sú sklenné prechody, teploty topenia a kryštalizácia.
• Citlivosť: Citlivosť prístroja určuje, akú slabú tepelnú udalosť dokáže detekovať. Ak analyzujete vzorky so slabými tepelnými účinkami, budete potrebovať DSC s vysokou citlivosťou.
• Kapacita vzorky: Kapacita vzorkovacieho robota DSC by mala byť primeraná vašim pracovným postupom. Napríklad vzorkovací robot na DSC 5+ spracuje až 96 vzoriek a 7 referenčných téglikov.
• Ovládanie atmosféry: Niektoré DSC môžu ponúkať možnosť ovládať atmosféru pece počas analýzy, čo môže byť užitočné pri analýze materiálov v špecifických podmienkach, ako je napríklad regulovaná vlhkosť, v prítomnosti konkrétneho plynu alebo dokonca vákua.
• Softvér a analýza údajov: Softvér a možnosti analýzy údajov DSC by mali poskytovať potrebné nástroje na analýzu údajov. Softvér STAR^e™ METTLER TOLEDO poskytuje takmer neobmedzené možnosti vyhodnocovania a ponúka modularitu, flexibilitu a automatizáciu merania. Tento softvér tiež pomáha regulovaným odvetviam dodržiavať predpisy. Všetky naše systémy termickej analýzy sú riadené z jednej výkonnej softvérovej platformy.
• Rozpočet: Cena DSC je dôležitým faktorom, pretože by sa mala zmestiť do vášho rozpočtu a zároveň poskytovať potrebné funkcie a možnosti pre vašu aplikáciu.

Vzhľadom na tieto kľúčové parametre si môžete vybrať DSC vhodný pre vaše aplikačné a analytické potreby. Kontaktujte našich odborníkov v spoločnosti METTLER TOLEDO ešte dnes a preskúmajte naše riešenia DSC a nájdite prístroj, ktorý dokonale vyhovuje vašim potrebám.

Plyn vo vnútri pece DSC zohráva v experimente kľúčovú úlohu. Inertná atmosféra, ako je dusík, argón alebo hélium, zabraňuje oxidácii tienením vzorky pred kyslíkom. Tým sa zabezpečí, že získané výsledky sú presné a založené výlučne na správaní vzorky. Alternatívne môže byť potrebná oxidačná atmosféra, ako je vzduch alebo kyslík, napríklad pri experimentoch na stanovenie doby indukcie oxidácie (OIT).

Ďalším účinkom je, že tepelná vodivosť plynu ovplyvňuje rýchlosť, akú teplo dosiahne vzorku a snímač. Napríklad plyny s vysokou vodivosťou, ako je hélium, môžu poskytovať mierne odlišné výsledky merania v porovnaní s ostatnými. Preto je výber vhodného plynu nevyhnutný na zabránenie akýmkoľvek nežiaducim reakciám a na zabezpečenie presných výsledkov.

Okrem plynu z pece sa pred začatím pokusu chránia vzorky použitím inertného plynu v téglikovej komore (ktorá uchováva vzorky až do začiatku merania). Tým sa nielen zabráni zmenám materiálu vzorky, ale tiež sa zabezpečí, že hmotnosť vzorky zostane rovnaká až do začiatku analýzy.

V režime kompenzácie výkonu sa teplotný rozdiel medzi vzorkou a referenčnou vzorkou udržiava čo najbližšie k nule. V zariadení DSC 5+ METTLER TOLEDO sa to dosahuje v jednej peci pomocou dvoch lokálnych ohrievačov umiestnených na snímači, jedného pod vzorkou a druhého pod referenčnou vzorkou. Napríklad počas štandardného programu ohrevu exotermický efekt, ako je kryštalizácia, uvoľňuje energiu a vzorka sa stáva teplejšou ako referenčná hodnota, ktorá nasleduje po naprogramovanej teplote. Potom sa aktivuje ohrievač na referenčnej strane, pričom referenčnú teplotu zvyšuje, až kým nebude zodpovedať teplote testovanej vzorky.

Endotermický efekt vo vzorke, ako napríklad topenie, absorbuje energiu a vzorka sa stáva chladnejšou ako referenčná vzorka. Potom sa aktivuje ohrievač vzorky a teplota vzorky sa bude zvyšovať, až kým nebude zodpovedať referenčnej teplote.

Množstvo energie ohrievačov snímačov sa veľmi presne meria a používa na vykreslenie krivky merania technológie DSC. Výsledkom je signál tepelného toku s vynikajúcim rozlíšením a vynikajúce oddelenie efektov v blízkosti.

Systém termickej analýzy DSC 5+ METTLER TOLEDO obsahuje snímač MMS 1 MultiStar™, ktorý umožňuje vybrať režim kompenzácie výkonu alebo tepelného toku v závislosti od aplikácie. Obsahuje 136 termočlánkov, ktoré ponúkajú výnimočnú citlivosť a rozlíšenie, čo umožňuje oddelenie tesne položených tepelných účinkov.

Áno! Diferenčné skenovacie kalorimetre METTLER TOLEDO možno bez problémov integrovať s množstvom príslušenstva, ako je napríklad vzorkovací robot. Inovatívny vzorkovací robot DSC 5+ obsahuje plynovú komoru na vzorky, ktorá chráni vzorky pred prostredím a pracuje automaticky bez manuálneho zásahu.

Vzorkovací robot dokáže spracovať až 96 vzoriek a 7 referenčných téglikov a po ukončení merania tégliky automaticky zlikviduje. Vďaka jedinečnému systému manipulácie s vekom je vzorkovací robot schopný tesne pred začiatkom merania prepichnúť veko hermeticky uzavretých hliníkových téglikov alebo odstrániť ochranné veko neutesnených téglikov. To znamená, že vzorky sú chránené a hmotnosť vzorky sa pred začatím experimentu nezmení.

Do diferenčných skenovacích kalorimetrov METTLER TOLEDO možno integrovať aj mnoho ďalších doplnkov a príslušenstva vrátane súpravy DSC-mikroskopie, súpravy DSC-fotokalorimetrie a rôznych citlivých keramických snímačov MultiSTAR®, ktoré maximalizujú výkon.

Naše DSC môžu byť navyše integrované s naším softvérom STARe a vylepšiť tak vašu termickú analýzu bezkonkurenčnými možnosťami hodnotenia. Modulárny dizajn softvéru, intuitívna flexibilita a funkcie automatizácie zjednodušujú vaše pracovné postupy a zabezpečujú komplexnú zhodu v regulovaných odvetviach.

Softvér na termickú analýzu používaný na diferenčnú skenovaciu kalorimetriu umožňuje používateľom ľahko nastaviť a spustiť experimenty. To zahŕňa definovanie rýchlostí vykurovania / chladenia, teplotných rozsahov a parametrov získavania údajov. Softvér musí presne zaznamenávať a zobrazovať nespracované údaje DSC (tepelný tok vs. teplota). Mal by tiež poskytovať základné analytické nástroje, ako je integrácia píkov, korekcia základnej línie a výpočet spoločných termodynamických parametrov.

Okrem toho by používatelia mali mať možnosť vytvárať jasné a dobre organizované správy, ktoré sumarizujú experimentálne údaje, výsledky analýz a interpretácie.

Spoločnosť METTLER TOLEDO ponúka softvér na termickú analýzu STAR^e, ktorý je najkomplexnejším softvérom na termickú analýzu na trhu, ktorý poskytuje bezkonkurenčnú flexibilitu a neobmedzené možnosti vyhodnotenia.

Diferenčná skenovacia kalorimetria (DSC) má určité obmedzenia, ktoré je potrebné mať na pamäti.

Napríklad obmedzené rozlíšenie môže sťažiť rozlíšenie medzi prekrývajúcimi sa tepelnými účinkami, ako sú viaceré endotermické alebo exotermické píky. V tomto prípade možno použiť teplotne modulovanú metódu DSC alebo dokonca TMA (termomechanický analyzátor) alebo DMA (dynamický mechanický analyzátor).

Ďalším možným obmedzením je, že DSC vyžaduje relatívne malú veľkosť vzorky (zvyčajne niekoľko miligramov), ktorá nemusí byť reprezentatívna pre sypký materiál. Malé vzorky môžu viesť k nízkemu pomeru signálu k šumu, zatiaľ čo veľké vzorky sa nemusia zmestiť do téglikov.

Výsledky DSC môžu byť ovplyvnené morfológiou vzorky, povrchovou plochou alebo distribúciou veľkosti častíc. Preto by vzorka mala byť homogénna, pretože akékoľvek nečistoty alebo odchýlky vo vzorke môžu ovplyvniť výsledky. Je potrebná starostlivá príprava vzorky .

Niektoré experimenty môžu vyžadovať extrémne vysoké rýchlosti zahrievania a chladenia, ktoré nie sú možné pri použití konvenčných postupov DSC. V tomto prípade môže byť kalorimetria rýchleho skenovania vhodná pre materiály, ktoré vykazujú veľmi rýchle tepelné udalosti alebo reakcie, a na štúdium reorganizačných procesov, ktoré nie sú možné pomocou konvenčných postupov DSC.

Hoci DSC je cennou technikou termickej analýzy, je dôležité zvážiť tieto obmedzenia.