Reakčné kalorimetre

Návrh a rozširovanie procesnej bezpečnosti

Reakčný kalorimeter je nástroj, ktorý vedci používajú v chemickom a farmaceutickom vývoji na meranie množstva energie uvoľnenej alebo absorbovanej chemickou alebo fyzikálnou reakciou.

Zvyčajne pozostáva z miešacieho nádržového reaktora rôznej veľkosti, v ktorom sa monitoruje a presne kontroluje teplota reakčnej hmoty spolu so všetkými relevantnými kritickými parametrami procesu.

Reakčné kalorimetre umožňujú skúmanie chemických procesov v podmienkach podobných procesom a poskytujú úplný súbor informácií o škálovateľnosti a bezpečnosti procesu.

V závislosti od štádia vývoja môžu byť relevantné aj ďalšie informácie. Môžu sa teda zhromažďovať doplnkové údaje (napr. analytické údaje z infračerveného žiarenia, Raman, HPLC alebo podobne) a integrovať ich s údajmi o tepelných tokoch.

Kontaktujte nás ešte dnes a dozviete sa viac o prístrojoch na reakčnú kalorimetriu.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

Reakčný kalorimeter RC1mx™ je priemyselným "zlatým štandardom " na meranie tepelných profilov, chemickej premeny a prenosu tepla za podmienok podobných procesom. RC1mx poskytuje moderné riešenie s vysoko výkonným termostatom ako stredobodom. RC1mx umožňuje chemickým a bezpečnostným inžinierom optimalizovať procesy za bezpečných podmienok a zároveň určiť všetky kritické parametre procesu a znížiť riziko zlyhania vo veľkom meradle.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal a EasyMax 102 HFCal sú menšie kalorimetre tepelného toku, ktoré kombinujú výhody syntéznej pracovnej stanice a reakčného kalorimetra. Tieto kalorimetrické prístroje sú určené na kontrolu bezpečnosti procesov a rozširovanie a poskytujú relevantné informácie o reakciách v ranej fáze procesu vývoja.

Údaje o reakčnej kalorimetrii v reálnom čase

Vývoj a optimalizácia chemických procesov si vyžaduje určenie rôznych typov informácií, aby bolo možné robiť najlepšie rozhodnutia. Je bežné zhromažďovať analytické údaje, ako je infračervené (IR),Raman, distribúcia veľkosti častíc alebo koncentrácia online a v reálnom čase, aby sa vytvorili kinetické modely a získali mechanická nepochopiteľnosť. Zber údajov o uvoľňovaní tepla v reálnom čase je absolútne nevyhnutný na navrhnutie bezpečných a udržateľných chemických procesov.

Reaktorové systémy, ktoré umožňujú skenovanie reakcií na uvoľnenie tepla v reálnom čase, poskytujú okamžitú spätnú väzbu o priebehu reakcie a umožňujú používateľom okamžite prijať nápravné opatrenia. Online tepelné údaje v reálnom čase sa často používajú na riadenie procesu úpravou kritických parametrov procesu, ako je rýchlosť pridávania reaktantov, riadenie tlaku, rýchlosť miešania alebo akýkoľvek iný parameter procesu.

Pri reaktore RTCal™ výskumník používa nástroj PAT (process analytical technology), ktorý umožňuje sledovanie reakcií v reálnom čase. Poskytuje cenné tepelné informácie o priebehu reakcie bez potreby odborných znalostí. Technológia RTCal™ využíva snímače tepelného toku, ktoré sú zabudované v reaktore a detegujú tepelný tok cez stenu reaktora.

Meranie tepelných údajov pomocou RTCal™ je nezávislé od vlastností alebo správania reakčnej hmoty. Preto nie je potrebné vykonávať žiadne kalibračné postupy pred, počas alebo po reakcii, čo podstatne skracuje čas experimentu.

Ďalší text

Bezpečné procesy v akomkoľvek rozsahu

Reakčné kalorimetre METTLER TOLEDO umožňujú bezpečnostný skríning z laboratória do závodu, aby sa zabezpečilo bezpečné a robustné škálovanie. Vždy, keď sa proces rozšíri, je potrebné preskúmať kritické premenné, ktoré ovplyvňujú výkon alebo výsledok. V niektorých prípadoch nie je zvolená trasa škálovateľná z dôvodu drahých alebo vzácnych východiskových materiálov, podmienok, ktoré sa ťažko kontrolujú vo veľkých plavidlách, alebo potenciálnych bezpečnostných rizík, a preto je potrebné ju upraviť.

To si vyžaduje skúmanie premenných závislých od mierky, ako sú rýchlosti dávkovania, miešanie alebo prenos hmoty. Jednou z kľúčových informácií na bezpečný prechod procesu do výroby je však pochopenie celkového uvoľneného tepla, rýchlosti uvoľňovania tepla, akumulácie reaktantu (reaktantov) alebo energie, ako aj stability reakčnej hmoty a jednotlivých zložiek.

Štúdie reakčnej kalorimetrie poskytujú dôkazy o kritických parametroch procesu a ich vplyve na proces, vyrobiteľnosť, výťažnosť a kvalitu produktu alebo medziproduktu.

Keďže chemické reakcie sú ovplyvnené niekoľkými parametrami, ako je koncentrácia, rýchlosť pridávania, teplota, rozpúšťadlo, katalyzátor a hodnota pH, bezproblémová integrácia online analytiky alebo automatizovaných nástrojov na odber vzoriek do reakčného kalorimetra výrazne zvyšuje hodnotu štúdie.

Experimenty bohaté na údaje obsahujúce kalorimetriu a analytické informácie účinne podporujú dnešné potreby rýchleho vývoja bezpečných a robustných procesov a ich efektívneho prenosu z laboratória do závodu.

Ďalší text

Chemikálie pri teplote okolia

Modely reaktorov LowTemp (LT) rozširujú teplotný konštrukčný priestor až na -90 °C pre objavovanie nových syntetických ciest, optimalizáciu procesov a návrh reakcií vrátane organokovovej metalácie a litiačných reakcií v podmienkach pod okolitým.

Na rozdiel od tradičných zariadení s diskrétnymi teplotami 0 °C, -21 °C (chlorid sodný v ľade) a -78 °C (acetón/suchý ľad) naše nízkoteplotné reaktory presne riadia experimentálne podmienky v širokom rozsahu teplôt – aj keď sú bez dozoru.

Skombinujte EasyMax LT s rozširovacou súpravou HFCal a pokryjte chemikálie pri najextrémnejších teplotách.

Kalorimetria v skríningu bezpečnosti procesov

Úspešné uvedenie nových chemických alebo farmaceutických subjektov na trh si vyžaduje inovatívne nápady, kreatívnych výskumníkov a moderné nástroje, ktoré podporujú efektívny vývojový pracovný postup. Reakčné kalorimetre umožňujú:

Experimenty, ktoré sa majú vykonávať v malom meradle z dôvodu nedostatku materiálu
Presný zber údajov
Aplikácia údajov na štatistické prístupy (napr. štúdie návrhu experimentov (DoE))
Dôvera pri identifikácii problémov so škálovateľnosťou a bezpečnosťou v ranom štádiu vývoja

Komplexné štúdie bezpečnosti procesov

Reakčné kalorimetre poskytujú spoľahlivé údaje na výpočet príslušných bezpečnostných parametrov a na pochopenie potenciálnych rizík. Na zlepšenie bezpečnosti sú reakčné kalorimetre často spárované so softvérom na:

Automatická konverzia údajov reakčnej kalorimetrie na bezpečnostné informácie
Analyzujte tepelné riziko (napr. tepelná akumulácia, ΔTadiabatic, MTSR)
Automatické generovanie a zdieľanie prehľadov

Urýchlite vývoj procesov pomocou Dynochem

Softvér na modelovanie chemických reakcií Dynochem zaisťuje efektívne miešanie a prenos tepla pri zvyšovaní počtu reakcií. Jednoducho a rýchlo porovnajte laboratórne, pilotné a výrobné reaktory a nájdite vhodné parametre miešania na bezpečné urýchlenie prenosu procesu z reaktora do reaktora. Vďaka údajom získaným reakčnou kalorimetriou a modelovaním Dynochem rýchlo zaistíte bezpečnosť chemických procesov a výkonnosť procesov vo všetkých škálach.

Časté otázky o reakčnej kalorimetrii

Čo je reakčná kalorimetria?

Reakčná kalorimetria meria teplo uvoľnené z chemickej reakcie alebo fyzikálneho procesu a poskytuje základy termochémie a kinetiky reakcie.

Získané informácie sú nevyhnutné na opis uvoľňovania tepla chemickej reakcie v priebehu času a na jej bezpečný prenos z laboratória do závodu.

Reakčná kalorimetria odhaľuje neočakávané správanie a robí akékoľvek problémy so škálovateľnosťou viditeľnými a kvantifikovateľnými. Pomáha tiež identifikovať problémy súvisiace s prenosom tepla a hmoty alebo miešaním a umožňuje určiť správnu teplotu, miešanie alebo dávkovací profil danej reakcie alebo procesu. Získané informácie sa následne použijú na vyhodnotenie rizika, škálovateľnosti a kritickosti procesu.

Údaje reakčnej kalorimetrie sa používajú na charakterizáciu, optimalizáciu a pochopenie procesných parametrov v kontrolovanom, presnom a reprodukovateľnom prostredí, čo umožňuje bezpečné škálovanie a prenos do výroby.

Čo je kalorimetria tepelného toku?

Kalorimetria tepelného toku je najjednoduchšou a najrobustnejšou metódou na stanovenie tepla uvoľneného chemickou reakciou alebo fyzikálnym procesom. Podporujú ju všetky pracovné stanice s reakčnou kalorimetriou od spoločnosti METTLER TOLEDO. Kalorimetria tepelného toku je vysoko citlivá a použiteľná vo väčšine podmienok a ponúka vynikajúcu opakovateľnosť.

Princíp kalorimetrie tepelného toku je založený na meraní teplotného rozdielu na stene reaktora, ktorý sa potom meraním jeho koeficientu prestupu tepla premení na tepelný tok.

Koeficient prestupu tepla závisí od typu chémie, reakčných podmienok a materiálu reaktora a určuje sa pomocou referenčného elektrického ohrievača.

Na získanie skutočných a presných údajov je každá pracovná stanica a reaktor vybavené modelom termickej analýzy (Ta), ktorý koriguje tepelný tok cez steny reaktora s prihliadnutím na tepelnú vodivosť a hrúbku steny reaktora, tepelný odpor reakčného hmotného filmu a tepelný odpor olejového filmu.

Metóda kalorimetrie tepelného toku je použiteľná v malom aj veľkom meradle a je základom pre všetky projekty vývoja chemických procesov, rozširovanie procesov a vyšetrovanie bezpečnosti chemických procesov.

Aká je hodnota reakčnej kalorimetrie?

Reakčné kalorimetre umožňujú efektívny a bezpečný vývoj procesov vo veľkom rozsahu.

Keď sa reakcia škáluje z laboratória na závod, môžu sa náhle objaviť problémy so škálovateľnosťou z rôznych dôvodov. V najhoršom prípade môžu neidentifikované riziká reakcie viesť k nekontrolovateľnej reakcii, po ktorej nasleduje výbuch. Príčiny tepelných incidentov sa často pripisujú:

Nedostatok pochopenia chémie alebo termochémie procesu
Neschopnosť odvádzať teplo
Zlé alebo zle pochopené správanie pri miešaní
Ľudský faktor

Incidentom sa dá vyhnúť určením relevantných údajov v laboratórnom meradle. Laboratórna práca sa vykonáva za podmienok podobných procesom pomocou reakčných kalorimetrov, aby sa výsledky mohli priamo aplikovať na operácie väčšieho rozsahu.

Reakčná kalorimetria poskytuje vysokú úroveň pochopenia procesov, takže potrebné postupy je možné vykonávať rutinne, robustne a podľa požadovaných štandardov kvality.

Ako môžete získať presné a presné kalorimetrické údaje za akýchkoľvek podmienok?

Presné a presné údaje o tepelnom toku sú nevyhnutné pre prechod z laboratória do závodu. Vysokovýkonný systém vykurovania a chladenia v kombinácii s citlivým systémom merania a regulácie teploty je predpokladom na získanie presných a presných tepelných informácií o chemickom procese. To zahŕňa podrobnosti o teple reakcie, celkovej bilancii tepelného toku, hmotnosti a prenose tepla a špecifickom teple reakčnej hmoty.

Celková bilancia tepelného toku samotného chemického procesu zahŕňa rôzne tepelné účinky, ako je akumulácia tepla, výmena tepla v dôsledku pridania reaktantu alebo rozpúšťadla, teplo v dôsledku zmeny viskozity, tepelné straty atď.

Pri reakciách, ktoré prebiehajú za meniacich sa teplotných podmienok, sa akumulácia tepla stáva dôležitým faktorom pri výpočte tepla reakcie (teplo uvoľnené v závislosti od času). V tomto prípade je nevyhnutná korekcia z izotermickej na neizotermickú reguláciu teploty a model termickej analýzy (Ta) zohráva mimoriadne dôležitú úlohu.

Reakčné kalorimetre a softvérový balík iControl od spoločnosti METTLER TOLEDO využívajú sofistikované výpočtové algoritmy. Tie zohľadňujú dynamické správanie steny reaktora, tepelné kapacity nádoby a reaktorových vložiek – poskytujú kalorimetrické údaje s maximálnou presnosťou a presnosťou.

Čo je to reakčné teplo?

Reakčné teplo alebo reakčná entalpia je energia, ktorá sa uvoľňuje alebo absorbuje počas chemickej reakcie. Keď sa reaktanty premieňajú na produkty, popisuje, ako sa mení obsah energie. Zatiaľ čo existujú endotermické (teplo absorbujúce) a exotermické (uvoľňujúce teplo) reakcie, väčšina reakcií uskutočňovaných v chemickom a farmaceutickom sektore je exotermická. Reakčné teplo je jednou z termodynamických charakteristík, ktorá sa okrem iného využíva v chemickom výskume, rozširovaní a bezpečnosti na škálovanie procesov z laboratórneho rozsahu až po výrobu.

Zistite viac o teple reakcie a reakčnej entalpii.

Môžem svoj reakčný kalorimeter pripojiť k príslušenstvu tretích strán?

Áno! Príslušenstvo Easy Control Box (ECB) (kupuje sa samostatne) rozširuje automatické riadenie reakčného kalorimetra a zachytávanie údajov o zariadeniach tretích strán vrátane senzorov, dávkovacích roztokov a roztokov na odber vzoriek.

ECB poskytuje možnosti riadenia dávkovania a jednoducho pripája komerčne dostupné čerpadlá a váhy na automatizované predprogramované gravimetrické alebo objemové dávkovanie. Príslušenstvo má funkciu merania plug-and-play so senzormi technológie SmartConnect. Ovládacie prvky sú automaticky rozpoznané, vďaka čomu je konfigurácia systému reaktora jednoduchá úloha.

Viac informácií o Easy Control Box (ECB).

Zdroje reakčnej kalorimetrie

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N., & McKenna, T. F. L. (2023). Prenos hmoty pri emulznej polymerizácii: Experimentálna a modelová štúdia. Kanadský časopis chemického inžinierstva/ Kanadský časopis chemického inžinierstva, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Výber rozpúšťadla na základe nukleačnej kinetiky pre kvapalnú antirozpúšťadlovú kryštalizáciu lipofilného medziproduktu. Časopis molekulárnych kvapalín, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Objasnenie procesu a analýza rizík syntézy rozširovania kovo-organického rámca: Prípadová štúdia ZIF-8. Výskum priemyselnej a inžinierskej chémie, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Hodnotenie potenciálnych bezpečnostných rizík spojených so Suzuki-Miyaurovou krížovou väzbou arylbromidov s vinylborónovými druhmi. Výskum a vývoj organických procesov, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, AM a Flanagan, RC (2017). Úvahy o bezpečnosti procesov pri používaní 1 M komplexu borán-tetrahydrofuránu v podmienkach všeobecných zariadení. Výskum a vývoj organických procesov, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Vo svojej podstate bezpečnejší dizajn na syntézu 3-metylpyridín-N-oxidu. Pokrok v bezpečnosti procesu, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reakčná kalorimetria ako nástroj na hodnotenie tepelného rizika a zlepšovanie bezpečných škálovateľných chemických procesov. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Systém reakcie zmydelnenia: podrobné stanovenie koeficientu prenosu hmoty. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, BA, Papadaki, M., & Mannan, MS (2018). Smerom k identifikácii zosilnených reakčných podmienok pomocou metodiky povrchu odozvy: Prípadová štúdia o syntéze N-oxidu 3-metylpyridínu. Výskum priemyselnej a inžinierskej chémie, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Predpovedanie 24 a 8 hodinovej teploty adiabatického rozkladu pre nízkoteplotné reakcie kinetickým prispôsobením neizotermických tepelných údajov z reakčného kalorimetra (RC1e). Výskum a vývoj organických procesov, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Vývoj stratégie založenej na modelovaní pre bezpečné a efektívne rozširovanie vysokoenergetických hydrogenačných reakcií. Výskum a vývoj organických procesov, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Návrhy k hľadaniu