 |
Podroben priročnik zagotavlja posebne nasvete o analizi s titracijo po Karlu Fischerju (KF) v okviru programa Good Titration Practice™ (GTP) družbe METTLER TOLEDO.
Titracija po Karlu Fischerju (KF) je natančen način za določanje vsebnosti vode na ravneh od nekaj delcev na milijon do skorajšnje nasičenosti. Optimizacija tehnike za različne vrste vzorcev lahko predstavlja določene izzive, zato vam ponujamo obsežne osnovne informacije in priporočila za:
- kemijo in upravljanje titracije po Karlu Fischerju,
- praktično pripravo vzorcev in upravljanje instrumentov,
- načine optimizacije točnosti in natančnosti postopka za določanje vsebnosti vode,
- izbiro optimalnega načina za določanje vsebnosti vode vašega določenega vzorca in
- odpravljanje težav z nepričakovanimi rezultati.
Določanje vsebnosti vode s titracijo po Karlu Fischerju
Načelo:
Titracija po Karlu Fischerju se za številne snovi uporablja kot referenčna metoda in je kemijska analiza, ki temelji na oksidaciji žveplovega dioksida z jodom v raztopini iz metanola in hidroksida. Načeloma se odvije ta kemijska reakcija:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
Titracijo je mogoče izvesti volumetrično ali kulometrično.
Pri volumetričnem načinu se dodaja raztopina Karl Fischer, ki vsebuje jod, dokler ni prisotna prva sled prekomerne količine joda. Količina pretvorjenega joda je določena na podlagi prostornine birete joda, ki vsebuje raztopino Karl Fischer.
Pri kolumetričnem načinu se jod, ki je sestavni del reakcije, ustvarja neposredno v titracijski celici z elektrokemično oksidacijo jodida, dokler ni zaznana sled nereagiranega joda. Za izračun količine joda, ustvarjenega iz količine potrebne elektrike, je mogoče uporabiti Faradayjev zakon.
Uporaba:
Titracija po Karlu Fischerju je način določanja vlažnosti, ki je značilen za vodo ter primeren za vzorce z visoko vsebnostjo vode (titrimetrija) in tudi za vzorce z vsebnostjo vode v razponu delcev na milijon (kulometrija). Prvotno je bila razvita za nevodne tekočine, vendar je primerna tudi za trdne snovi, če so topne ali je vodo, ki jo vsebujejo, mogoče odstraniti s segrevanjem v pretoku plinov ali z ekstrakcijo.
Prednosti:
Kulometrija, natančna referenčna metoda, je primerna tudi za analizo sledi in zaznavanje vsebnosti vode.
Omejitev:
Način dela je treba prilagoditi posebnemu vzorcu.
