Vodnik za analizo razvitega plina

V vodniku EGA podjetja METTLER TOLEDO je predstavljenih več različnih primerov uporabe TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS in TGA-Micro GC/MS.

Razvita analiza plina vključuje več tehnik, ki omogočajo odkrivanje in identifikacijo plinastih produktov, razvitih med spremembo mase.

METTLER TOLEDO ponuja štiri različne tehnike EGA, in sicer Fourierevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR), masno spektrometrijo (MS), plinsko kromatografijo-masno spektrometrijo (GC/MS) in mikroplinsko kromatografijo-masno spektrometrijo (Micro GC/MS). Tehnike je mogoče povezati s TGA in zagotoviti veliko količino dopolnilnih informacij. Dobljeni podatki so lahko neposredno povezani z izmerjenimi izgubami mase.

TGA-EGA vam lahko zagotovi veliko informacij. Ta vodnik vam bo dal znanje o tem, kaj je mogoče s sistemom METTLER TOLEDO TGA-EGA. Spoznali boste teorijo in osnovno načelo vsake tehnike, skupaj s tem, kako se vsaka uporablja v resnični aplikaciji EGA.

Priporočila za izbiro tehnike EGA:

Razvita analiza plina (EGA) združuje termogravimetrični analizator (TGA) z drugo tehniko, ki zagotavlja dopolnilne informacije o plinastih produktih, sproščenih med poskusom. Tukaj obravnavane tehnike analize plina imajo nekaj skupnega, in sicer, da je treba pline in hlapne produkte, ki so se razvili med postopkom segrevanja v TGA, prenesti v sistem za analizo plina. To se doseže s posebej zasnovanim vmesnikom skupaj s prenosno linijo. Ta se običajno vzdržuje pri temperaturi 200 °C, da se prepreči kondenzacija plinastih produktov.

Preberite, kako vam lahko sistem TGA-EGA zagotovi več informacij o vaših materialih

Vodnik EGA vsebuje posebno poglavje o vsaki od naslednjih tehnik. Spoznali boste princip delovanja tehnik in videli možne aplikacije kombiniranega sistema EGA.

Tehnike TGA-EGA:

Masna spektrometrija (MS)
Fourierjeva transformacijska infrardeča (FTIR) spektroskopija
Plinska kromatografija/masna spektrometrija (PK)/MS
Mikro GC/MS*

*TGA v povezavi z Micro GC/MS je edinstvena rešitev, ki jo ponuja podjetje METTLER TOLEDO.

Osnovna načela:

Termogravimetrični analizator (TGA), povezan s spletnim sistemom za analizo razvitega plina (EGA), zagotavlja kvantitativne (izguba mase) in kvalitativne (identifikacijske) informacije o produktih plinaste reakcije ali razgradnje, ki jih proizvaja material med merjenjem TGA.

Termogravimetrični analizator beleži izgubo mase vzorca, medtem ko je vzorec izpostavljen temperaturnemu programu (dinamično) ali določeni temperaturi kot funkcija časa (izotermalno) v kontrolirani atmosferi. Podjetje METTLER TOLEDO dobavlja tudi instrumente TGA/DSC, ki hkrati beležijo pretok toplote v vzorec in iz njega.

TGA-MS:

TGA-MS se uporablja kot analitska metoda za odkrivanje majhnih plinastih molekul, kot so_H2O, HCl ali CO₂ , razvitih iz vzorcev, ki niso preveč zapleteni. Tipičen primer je odkrivanje ostankov topil v farmacevtskih izdelkih. Pri tej analizni metodi se razviti plini iz poskusa TGA prek spleta skozi kapilarno cevko prenesejo v MS. Temperaturo, pri kateri se snovi razvijajo, je torej mogoče natančno določiti.

Odkrivanje majhnih molekul (COx, NOx, SOx, H₂O, HCl itd.)
Ostanki topil v aktivnih farmacevtskih učinkovinah

TGA-FTIR:

V poskusih TGA se hkrati pogosto razvije več plinastih snovi. Vsaka od teh spojin ima značilen IR spekter. Izmerjeni IR spekter je torej običajno vsota številnih posameznih spektrov. Identifikacija posebnih funkcionalnih skupin (npr. alkoholov ali aromatskih spojin itd.) v reakcijskih produktih je pomembna in omogočena s FTIR.

Odkrivanje enostavnih in kompleksnih spojin
Ostanki topil v aktivnih farmacevtskih učinkovinah

TGA-GC/MS:

Mešanica plinov, ki prihaja neposredno iz TGA, se vbrizga v kolono GC. Različne molekularne vrste se skozi kolono prenašajo z nosilnim plinom in medsebojno delujejo z materialom, ki se uporablja za polnjenje ali prekrivanje kolone (stacionarna faza). Glede na njihovo relativno afiniteto za stacionarno fazo posamezne molekule potrebujejo različne čase, da dosežejo konec kolone. Ta tako imenovani retencijski čas se razlikuje za vsako vrsto molekule in se lahko uporablja za identifikacijo. Retencijski čas pa je odvisen od več različnih parametrov, kot so uporabljena kolona, stopnja pretoka nosilnega plina in temperaturni program, ki se uporablja za segrevanje kolone. GC je pogosto povezan z masnim spektrometrom (MS). To omogoča nedvoumno identifikacijo različnih molekul, neodvisno od zgoraj omenjenih parametrov delovanja GC.

Hlapne molekule do približno 250 amu

TGA-Micro GS/MS:

V nasprotju s konvencionalnim GC lahko vzorec plina analiziramo v mikro GC v nekaj minutah zaradi veliko manjših ločilnih kolon. Micro GC je torej spletna metoda. Mikro GC je idealen za detekcijo majhnih molekul (npr. CO, CO₂, H₂O, NOx, ogljikovodikov do C10), ki jih z uporabo običajnega GC ni mogoče odkriti ali jih le težko zaznati (npr. H₂O, H₂).

Odkrivanje majhnih molekul ("trajnih") je možno brez MS
Odkrivanje lahkih in srednje težkih spojin z mikro plinskimi plini/državami članicami

Področje uporabe TGA-Micro GC/MS in TGA-GC/MS:

Pridobite vpoglede, ki presegajo razgradnjo materialov

Koncept podjetja METTLER TOLEDO omogoča kombiniranje vseh obstoječih instrumentov TGA ali TGA/DSC s sistemom za analizo plina. Naš obsežen vodnik EGA predstavlja več različnih primerov uporabe, ki prikazujejo analitično moč in vsestranskost razvite analize plina za karakterizacijo najsodobnejših materialov in kompleksnih formulacij.