Smältpunktsinstrument

Bestämningen av smältpunkten kan utföras för pulverformiga kristallina prover. Provet som undersöks skall vara helt torrt, homogent och i pulverform. Fuktiga prover måste torkas först. Grova kristallina prover och icke-homogena prover måste finmalas i en mortel.

Nyckeln till bra resultat är noggrann och exakt provberedning. Förbered dina prover så att mängden ämne är densamma i alla kapillärer. Små skillnader i mängderna kan orsaka avvikelser i de uppmätta smältpunktstemperaturerna.

Kontrollera kapillärfyllningshöjden med hjälp av linjerna markerade på smältpunkten sample beredningsverktyg. För noggranna mätningar bör den optimala fyllningshöjden på 3 mm observeras.

Provberedningsverktyget erbjuder många möjligheter att kontrollera fyllnadshöjden för ditt ämne. Se fig. 1 för ett exempel på uppskattning av olika fyllningshöjder. För bästa resultat är det viktigt att det smälta ämnet täcker hålen för detektering av transmissionsljus.

Farmakopékrav för bestämning av smältpunkt i korthet inkluderar: 

Använd kapillärer med ytterdiametrar från 1.3–1.8 mm och väggtjocklekar från 0.1– 0.2 mm. Applicera en konstant uppvärmningshastighet på 1°C/min. Om inget annat anges registreras temperaturen i punkt C när inget fast ämne finns kvar (vilket motsvarar klarpunkten). Farmakopéer som United States Pharmacopeia (USP) kräver bestämning av smältintervallet, där punkterna A (motsvarar kollapspunkten) och C används för temperaturbestämning. Den registrerade temperaturen representerar temperaturen på värmestativet, som kan vara ett oljebad eller ett metallblock, där termoelementet är placerat.

Läs mer om hur du uppnår överensstämmelse med lokala och internationella farmakopéer för bestämning av smältpunkt

Om du vill vara säker på att smältpunktsanalysatorn ger rätt resultat måste du verifiera dess mätnoggrannhet. Eftersom det inte är möjligt att mäta provtemperaturen direkt med en certifierad termometer, kontrolleras temperaturnoggrannheten med hjälp av referensämnen, helst med certifierade temperaturvärden. På så sätt kan vi jämföra nominella värden inklusive toleranser med faktiska mätvärden.

Om kalibreringen misslyckas, vilket innebär att de uppmätta temperaturvärdena inte stämmer överens med intervallet för de certifierade nominella värdena för respektive referensämnen, måste instrumentet justeras.

Instrumentet bör justeras med minst två referensämnen som omfattar hela det smältintervall som krävs. Kalibreringen bör utföras med minst en smältpunkt för referensämnet som ligger inom det föreskrivna temperaturintervallet. Den nya justeringen bör kontrolleras med ett annat referensämne än det som används för justeringen.

Vi rekommenderar starkt att du använder METTLER TOLEDOs smältpunktsstandarder för kalibrering och justering av METTLER TOLEDOs smältpunktsinstrument. Varje smältpunktsreferenssubstans levereras med ett certifikat och både nominell farmakopé och termodynamisk smältpunkt skrivna på etiketten. Ämnena identifieras på ett säkert sätt med två streckkoder som visar fyllnadskod och partinummer.

Dessutom erbjuder METTLER TOLEDO ett paket för verifiering av smältpunktsprestanda, kallat MP VPac™, som innehåller förfyllda och förseglade kapillärer för användning vid instrumentverifiering.

För provberedning mals en torr pulverformig substans i en mortel och fylls i kapillärerna, som sedan förs in i ugnen. Smältpunktstillbehörslådan från METTLER TOLEDO innehåller allt som behövs för noggrann och reproducerbar provberedning.

Smältpunktstillbehörslådan är en del av standardleveransen av MP90 och är ett starkt rekommenderat valfritt tillbehör för MP55-, MP70- och MP80-instrument.

Smältpunktstillbehörslådorna finns med standard- eller USP-referensämnen. Tillbehörslådan för smältpunkt innehåller två uppsättningar med 150 smältpunktskapillärer vardera, tre METTLER TOLEDO-referensämnen för smältpunkt eller USP-smältpunktsreferensstandarder, en agatstöt och mortel, pincett, en spatel och 5 kapillärfyllningsverktyg.