Guide för analys av utvecklad gas

METTLER TOLEDOs EGA-guide presenterar flera olika tillämpningsexempel på TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS och TGA-Micro GC/MS.

Utvecklad gasanalys inkluderar flera tekniker som gör det möjligt att upptäcka och identifiera gasformiga produkter som utvecklats under massförändringen.

METTLER TOLEDO erbjuder fyra olika EGA-tekniker, nämligen Fouriertransform infraröd spektroskopi (FTIR), masspektrometri (MS), gaskromatografi-masspektrometri (GC/MS) och mikrogaskromatografi-masspektrometri (Micro GC/MS). Teknikerna kan kopplas till en TGA och producera en stor mängd kompletterande information. De erhållna uppgifterna kan direkt korreleras med de uppmätta massförlusterna.

TGA-EGA kan ge dig mycket information. Den här guiden ger dig kunskap om vad som är möjligt med ett METTLER TOLEDO TGA-EGA-system. Du kommer att lära dig teorin och den grundläggande principen för varje teknik tillsammans med hur var och en används i en verklig EGA-applikation.

Rekommendationer för att välja en EGA-teknik:

Utvecklad gasanalys (EGA) kombinerar en termogravimetrisk analysator (TGA) med en annan teknik som ger kompletterande information om de gasformiga produkter som frigörs under ett experiment. De gasanalystekniker som diskuteras här har alla något gemensamt, nämligen att de gaser och flyktiga produkter som utvecklas under uppvärmningsprocessen i TGA måste överföras till gasanalyssystemet. Detta åstadkoms med hjälp av ett specialkonstruerat gränssnitt tillsammans med en överföringsledning. Detta hålls vanligtvis vid en temperatur på 200 °C för att förhindra att gasformiga produkter kondenserar.

Lär dig hur ett TGA-EGA-system kan ge dig mer information om dina material

EGA-guiden har ett särskilt kapitel om var och en av följande tekniker. Du kommer att lära dig hur teknikerna fungerar och se möjliga tillämpningar av det kombinerade EGA-systemet.

TGA-EGA-tekniker:

Masspektrometri (MS)
Fourier Transform Infraröd (FTIR) spektroskopi
Gaskromatografi/masspektrometri (GC)/MS
Mikro GC/MS*

*TGA kopplat till Micro GC/MS är en unik lösning som tillhandahålls av METTLER TOLEDO.

Grundprinciper:

En termogravimetrisk analysator (TGA) kopplad on-line till ett utvecklat gasanalyssystem (EGA) ger kvantitativ (massförlust) och kvalitativ (identifiering) information om gasformiga reaktions- eller nedbrytningsprodukter som produceras av ett material under en TGA-mätning.

Den termogravimetriska analysatorn registrerar massförlusten av ett prov medan provet utsätts för ett temperaturprogram (dynamiskt) eller för en specifik temperatur som en funktion av tiden (isotermiskt) i en kontrollerad atmosfär. METTLER TOLEDO levererar även TGA/DSC-instrument som samtidigt registrerar värmeflödet till och från ett prov.

TGA-MS:

TGA-MS används som en analysmetod för att detektera små gasformiga molekyler som_H2O, HCl eller CO₂ som utvecklats från prover som inte är alltför komplexa. Ett typiskt exempel är detektion av lösningsmedelsrester i läkemedelsprodukter. I denna analysmetod överförs de utvecklade gaserna från TGA-experimentet online via ett kapillärrör till MS. Den temperatur vid vilken ämnen utvecklas kan därför bestämmas exakt.

Detektion av små molekyler (COx, NOx, SOx,_H2O, HCl, etc.)
Lösningsmedelsrester i aktiva farmaceutiska substanser

TGA-FTIR:

I TGA-experiment utvecklas ofta flera gasformiga ämnen samtidigt. Var och en av dessa föreningar uppvisar ett karakteristiskt IR-spektrum. Det uppmätta IR-spektrumet är därför vanligtvis summan av många individuella spektra. Identifieringen av specifika funktionella grupper (t.ex. av alkoholer eller aromatiska föreningar etc.) i reaktionsprodukterna är viktig och möjliggörs med FTIR.

Detektion av enkla och komplexa föreningar
Lösningsmedelsrester i aktiva farmaceutiska substanser

TGA-GC/MS:

Gasblandningen som kommer direkt från TGA sprutas in på GC-kolonnen. De olika rörliga arterna transporteras genom kolonnen med hjälp av en bärgas och interagerar med det material som används för att fylla eller belägga kolonnen (den stationära fasen). Beroende på deras relativa affinitet för den stationära fasen tar det olika lång tid för de enskilda molekylerna att nå slutet av kolonnen. Denna så kallade retentionstid är olika för varje typ av molekyl och kan användas för identifieringsändamål. Retentionstiden beror dock på flera olika parametrar, såsom kolonnen som används, bärgasflödet och temperaturprogrammet som används för att värma kolonnen. En GC är ofta kopplad till en masspektrometer (MS). Detta gör det möjligt att entydigt identifiera de olika molekylerna, oberoende av de ovan nämnda GC-driftsparametrarna.

Flyktiga molekyler upp till ca 250 amu

TGA-Micro GS/MS:

Till skillnad från konventionell GC kan ett gasprov analyseras i en Micro GC inom några minuter på grund av de mycket mindre separeringskolonnerna. Micro GC är därför en onlinemetod. Micro GC är idealisk för detektion av små molekyler (t.ex. CO, CO₂ , H₂O, NOx, kolväten upp till C10), som inte kan detekteras eller endast detekteras med svårighet med en konventionell GC (t.ex. H₂O, H₂).

Detektion av små molekyler ("permanenter") är möjlig utan MS
Detektion av lätta och medeltunga föreningar med Micro GC/MS

Användningsområde för TGA-Micro GC/MS och TGA-GC/MS:

Få insikter bortom nedbrytning av material

METTLER TOLEDO-konceptet gör det möjligt att kombinera alla befintliga TGA- eller TGA/DSC-instrument med ett gasanalyssystem. Vår omfattande EGA-guide presenterar flera olika applikationsexempel som visar den analytiska kraften och mångsidigheten hos utvecklad gasanalys för att karakterisera de mest avancerade materialen och komplexa formuleringarna.