Reaksjon kalorimetre

Prosessikkerhetsdesign og -oppskalering

Et reaksjonskalorimeter er et verktøy som brukes av forskere i kjemisk og farmasøytisk utvikling for å måle mengden energi som frigjøres eller absorberes av en kjemisk eller fysisk reaksjon.

Den består vanligvis av en omrørt tankreaktor av variabel størrelse der temperaturen på reaksjonsmassen overvåkes og kontrolleres nøyaktig, sammen med alle relevante kritiske prosessparametere.

Reaksjonskalorimetre tillater undersøkelse av kjemiske prosesser under prosesslignende forhold, og gir et komplett sett med informasjon om skalerbarheten og sikkerheten til prosessen.

Avhengig av utviklingsstadiet kan tilleggsinformasjon også være relevant. Dermed kan komplementære data (f.eks. analytiske data fra infrarød, Raman, HPLC eller lignende) samles inn og integreres med varmestrømdataene.

Kontakt oss i dag for å lære mer om reaksjonskalorimetriinstrumenter.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

RC1mx-reaksjonskalorimeteret™ er bransjens "gullstandard" for måling av varmeprofiler, kjemisk konvertering og varmeoverføring under prosesslignende forhold. RC1mx gir en moderne løsning med en høyytelses termostat som midtpunkt. RC1mx gjør det mulig for kjemikalie- og sikkerhetsingeniører å optimalisere prosesser under trygge forhold samtidig som de bestemmer alle kritiske prosessparametere og reduserer risikoen for feil i stor skala.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal og EasyMax 102 HFCal er varmestrømskalorimetre i mindre skala som kombinerer fordelene med en syntesearbeidsstasjon og et reaksjonskalorimeter. Disse kalorimetriinstrumentene er designet for prosessikkerhetsscreening og oppskalering og gir relevant reaksjonsinformasjon tidlig i utviklingsprosessen.

Sanntids reaksjonskalorimetridata

Utvikling og optimalisering av kjemiske prosesser krever bestemmelse av en rekke forskjellige typer informasjon for å ta de beste beslutningene. Det er vanlig å samle inn analytiske data, for eksempel infrarød (IR),Raman, partikkelstørrelsesfordeling eller konsentrasjon online og i sanntid for å lage kinetiske modeller og få mekanistisk uforstående. Innsamling av varmeavgivelsesdata i sanntid er helt nødvendig for å designe sikre og bærekraftige kjemiske prosesser.

Reaktorsystemer som muliggjør skanning av reaksjoner for varmefrigjøring i sanntid gir øyeblikkelig tilbakemelding om fremdriften av reaksjonen og lar brukere umiddelbart iverksette korrigerende tiltak. Online varmedata i sanntid brukes ofte til å kontrollere prosessen ved å justere kritiske prosessparametere, for eksempel tilsetningshastigheten til reaktanter, kontrollere trykket, omrøringshastigheten eller andre prosessparametere.

Med RTCal-reaktoren™ bruker forskeren et PAT-verktøy (prosessanalytisk teknologi) som gjør det mulig å spore reaksjoner i sanntid. Den leverer verdifull varmeinformasjon om reaksjonens fremdrift uten behov for ekspertkunnskap. RTCal-teknologi™ bruker varmeflukssensorer som er innebygd i reaktoren, og oppdager varmestrømmen over reaktorveggen.

Målingen av varmedata med RTCal™ er uavhengig av egenskapene eller oppførselen til reaksjonsmassen. Derfor trenger ingen kalibreringsprosedyrer kjøres før, under eller etter reaksjonen, noe som reduserer eksperimenttiden betydelig.

Vis mer

Sikre prosesser i alle skalaer

METTLER TOLEDOs reaksjonskalorimetre muliggjør sikkerhetsscreening fra laboratorie- til anleggsskala for å sikre sikker og robust oppskalering. Når en prosess skaleres opp, må kritiske variabler som påvirker ytelsen eller resultatet undersøkes. I noen tilfeller er den valgte ruten ikke skalerbar på grunn av dyre eller knappe utgangsmaterialer, forhold som er vanskelige å kontrollere i store fartøy, eller potensielle sikkerhetsfarer og derfor må endres.

Dette krever undersøkelse av skalaavhengige variabler, som doseringshastigheter, blanding eller masseoverføring. En av de viktigste opplysningene for å flytte en prosess inn i produksjon på en sikker måte er imidlertid forståelsen av den totale varmen som frigjøres, varmefrigjøringshastigheten, akkumuleringen av reaktant(er) eller energi samt stabiliteten til reaksjonsmassen og de enkelte komponentene.

Reaksjonskalorimetristudier gir bevis på de kritiske prosessparametrene og deres innvirkning på prosessen, produserbarheten, utbyttet og kvaliteten på produktet eller mellomproduktet.

Siden kjemiske reaksjoner påvirkes av flere parametere som konsentrasjon, tilsetningshastighet, temperatur, løsningsmiddel, katalysator og pH-verdi, øker den sømløse integrasjonen av online analyser eller automatiserte prøvetakingsverktøy i reaksjonskalorimeteret verdien av studien enormt.

Datarike eksperimenter som omfatter både kalorimetri og analytisk informasjon støtter effektivt dagens behov for å utvikle sikre og robuste prosesser raskt og overføre dem fra laboratorium til anlegg effektivt.

Vis mer

Kjemi ved underomgivelsestemperatur

LowTemp (LT) reaktormodeller utvider temperaturdesignområdet ned til -90 °C for oppdagelse av nye syntetiske veier, prosessoptimalisering og design av reaksjoner inkludert organometallisk metallisering og lithiasjonsreaksjoner under omgivelsesforhold.

I motsetning til tradisjonelt utstyr med diskrete temperaturer ved 0 °C, -21 °C (natriumklorid i is) og -78 °C (aceton/tørris), kontrollerer våre LowTemp-reaktorer nøyaktig eksperimentelle forhold langs et bredt temperaturområde – selv når de er uten tilsyn.

Kombiner EasyMax LT med HFCal-oppgraderingssettet for å dekke kjemi ved de mest ekstreme temperaturene.

Kalorimetri i prosessikkerhetsscreening

Å bringe nye kjemiske eller farmasøytiske enheter til markedet krever innovative ideer, kreative forskere og moderne verktøy som støtter en effektiv utviklingsarbeidsflyt.

Eksperimenter som skal utføres i liten skala på grunn av mangel på materiale
Nøyaktig datainnsamling
Dataanvendelse på statistiske tilnærminger (f.eks. Design of Experiments (DoE) Studies)
Trygghet for å identifisere skalerbarhets- og sikkerhetsproblemer på et tidlig utviklingsstadium

Omfattende prosessikkerhetsstudier

Reaksjonskalorimetre gir pålitelige data for å beregne de relevante sikkerhetsparametrene og for å forstå potensielle risikoer. For å forbedre sikkerhetshensyn er reaksjonskalorimetre ofte sammenkoblet med programvare for å:

Konverter automatisk reaksjonskalorimetridata til sikkerhetsinformasjon
Analyser den termiske risikoen (f.eks. termisk akkumulering, ΔTadiabatisk, MTSR)
Generer og del rapporter automatisk

Få fart på prosessutviklingen med Dynochem

Dynochem programvare for kjemisk reaksjonsmodellering sikrer effektiv blanding og varmeoverføring ved oppskalering av reaksjoner. Sammenlign enkelt og raskt laboratorie-, pilot- og produksjonsreaktorer, og finn de riktige blandingsparametrene for å øke hastigheten på reaktor-til-reaktor-prosessoverføring på en sikker måte. Med data fra reaksjonskalorimetri og Dynochem-modellering kan du raskt sikre kjemisk prosessikkerhet og prosessytelse på tvers av skalaer.

Vanlige spørsmål om reaksjonskalorimetri

Hva er reaksjonskalorimetri?

Reaksjonskalorimetri måler varmen som frigjøres fra en kjemisk reaksjon eller fysisk prosess og gir det grunnleggende om termokjemien og kinetikken til en reaksjon.

Informasjonen som er innhentet er avgjørende for å beskrive varmeutslippet av en kjemisk reaksjon over tid, og for å overføre den trygt fra laboratorium til anlegg.

Reaksjonskalorimetri avdekker uventet oppførsel og gjør eventuelle skalerbarhetsproblemer synlige og kvantifiserbare. Det hjelper også med å identifisere problemer knyttet til varme- og masseoverføring eller blanding, og gjør det mulig å bestemme riktig temperatur, omrøring eller doseringsprofil for en gitt reaksjon eller prosess. Informasjonen som innhentes brukes deretter til å evaluere en prosess risiko, skalerbarhet og kritikalitet.

Reaksjonskalorimetridata brukes til å karakterisere, optimalisere og forstå prosessparametere i et kontrollert, nøyaktig og reproduserbart miljø, noe som muliggjør sikker oppskalering og overføring til produksjon.

Hva er varmestrømskalorimetri?

Varmestrømskalorimetri er den enkleste og mest robuste metoden for å bestemme varmen som frigjøres ved en kjemisk reaksjon eller fysisk prosess. Den støttes av alle METTLER TOLEDOs arbeidsstasjoner for reaksjonskalorimetri. Varmestrømskalorimetri er svært følsom og anvendelig under de fleste forhold, og den gir utmerket repeterbarhet.

Varmestrømskalorimetriprinsippet er basert på å måle temperaturforskjellen over reaktorveggen, som deretter konverteres til en varmestrøm ved å måle varmeoverføringskoeffisienten.

Varmeoverføringskoeffisienten avhenger av typen kjemi, reaksjonsforhold og reaktormaterialet og bestemmes ved hjelp av en elektrisk referansevarmer.

For å få ekte og nøyaktige data, er hver arbeidsstasjon og reaktor utstyrt med en termisk analyse (Ta)-modell som korrigerer varmestrømmen gjennom reaktorveggene, med tanke på varmeledningsevnen og tykkelsen på reaktorveggen, den termiske motstanden til reaksjonsmassefilmen og den termiske motstanden til oljefilmen.

Metoden for varmestrømskalorimetri er anvendelig på både små og store skalaer og er grunnlaget for alle kjemiske prosessutviklingsprosjekter , prosessoppskalering og kjemiske prosessikkerhetsundersøkelser.

Hva er verdien av reaksjonskalorimetri?

Reaksjonskalorimetre muliggjør effektiv og sikker utvikling av prosesser i stor skala.

Når en reaksjon skaleres fra laboratorium til anlegg, kan det plutselig oppstå skalerbarhetsproblemer av ulike årsaker. I verste fall kan uidentifiserte reaksjonsrisikoer føre til en løpsk reaksjon etterfulgt av en eksplosjon. Årsakene til termiske hendelser tilskrives ofte:

Mangel på forståelse av kjemien eller termokjemien til en prosess
Manglende evne til å fjerne varme
Dårlig eller dårlig forstått blandingsatferd
Menneskelige faktorer

Hendelser kan unngås ved å bestemme relevante data i laboratorieskala. Laboratoriearbeidet utføres under prosesslignende forhold ved bruk av reaksjonskalorimetre slik at resultatene kan brukes direkte på større operasjoner.

Reaksjonskalorimetri gir et høyt nivå av prosessforståelse slik at de nødvendige prosedyrene kan utføres rutinemessig, robust og i henhold til de nødvendige kvalitetsstandardene.

Hvordan kan du få nøyaktige og presise kalorimetriske data under alle forhold?

Nøyaktige og presise varmestrømdata er avgjørende for overgangen fra laboratorium til anlegg. Et høytytende varme- og kjølesystem kombinert med et sensitivt temperaturmålings- og kontrollsystem er en forutsetning for å få nøyaktig og presis varmeinformasjon om en kjemisk prosess. Dette inkluderer detaljer om varmen i reaksjonen, den totale varmestrømningsbalansen, massen og varmeoverføringen, og den spesifikke varmen til reaksjonsmassen.

Den totale varmestrømningsbalansen til en kjemisk prosess i seg selv inkluderer en rekke termiske effekter, for eksempel akkumulering av varme, varmeveksling på grunn av reaktant- eller løsemiddeltilsetninger, varme på grunn av endret viskositet, varmetap, etc.

For reaksjoner som kjøres under skiftende temperaturforhold, blir varmeakkumulering en viktig faktor i beregningen av varmen i reaksjonen (varme som frigjøres som en funksjon av tid). I dette tilfellet er korreksjonen fra isotermisk til ikke-isotermisk temperaturkontroll avgjørende, og den termiske analysemodellen (Ta) spiller en ekstremt viktig rolle.

METTLER TOLEDOs reaksjonskalorimetre og iControl-programvarepakke bruker sofistikerte beregningsalgoritmer. Disse tar hensyn til den dynamiske oppførselen til reaktorveggen, varmekapasiteten til beholderen og reaktorinnsatsene – noe som gir kalorimetriske data med maksimal nøyaktighet og presisjon.

Hva er reaksjonsvarme?

Reaksjonsvarmen, eller reaksjonsentalpien, er energien som frigjøres eller absorberes under en kjemisk reaksjon. Når reaktanter omdannes til produkter, beskriver det hvordan energiinnholdet endres. Mens det er endoterme (varmeabsorberende) og eksoterme (varmefrigjørende) reaksjoner, er flertallet av reaksjonene som utføres i kjemisk og farmasøytisk sektor eksoterme. Reaksjonsvarmen er en av de termodynamiske egenskapene som blant annet brukes i kjemisk forskning, oppskalering og sikkerhet for å skalere prosesser fra laboratorieskala til produksjon.

Lær mer om reaksjonsvarme og reaksjonsentalpi.

Kan jeg koble reaksjonskalorimeteret mitt til tredjeparts tilbehør?

Tilbehøret Easy Control Box (ECB) (kjøpes separat) utvider reaksjonskalorimeterets automatiserte kontroll og datafangst av tredjepartsenheter, inkludert sensorer, doserings- og prøvetakingsløsninger.

ECB tilbyr doseringskontrollfunksjoner og kobler enkelt til kommersielt tilgjengelige pumper og vekter for automatisert forhåndsprogrammert gravimetrisk eller volumetrisk dosering. Tilbehøret har plug-and-play-målefunksjonalitet med SmartConnect-teknologisensorer. Kontrollelementer gjenkjennes automatisk, noe som gjør reaktorsystemkonfigurasjonen til en enkel oppgave.

Finn ut mer om Easy Control Box (ECB).

Ressurser for reaksjonskalorimetri

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N., & McKenna, TFL (2023). Masseoverføring i emulsjonspolymerisasjon: En eksperimentell og modelleringsstudie. Canadian Journal of Chemical Engineering / ̃the œCanadian Journal of Chemical Engineering, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Nukleasjonskinetikkbasert løsningsmiddelvalg for flytende antisolventkrystallisering av et lipofilt mellomprodukt. Journal of Molecular Liquids, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Prosessbelysning og fareanalyse av Metal-Organic Framework Scale-Up Synthesis: En casestudie av ZIF-8. Industriell og teknisk kjemiforskning, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Evaluering av potensielle sikkerhetsfarer forbundet med Suzuki-Miyaura-krysskoblingen av arylbromider med vinylborarter. Forskning og utvikling av organiske prosesser, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, A. M., & Flanagan, RC (2017). Prosessikkerhetshensyn for bruk av 1 m borantetrahydrofurankompleks under generelle planteforhold. Forskning og utvikling av organiske prosesser, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Iboende sikrere design for syntese av 3-metylpyridin-N-oksid. Prosessikkerhetsfremgang, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reaksjonskalorimetri som et verktøy for termisk risikovurdering og forbedring av sikre skalerbare kjemiske prosesser. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Forsåpningsreaksjonssystem: en detaljert bestemmelse av masseoverføringskoeffisient. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, BA, Papadaki, M., & Mannan, MS (2018). Mot identifisering av intensiverte reaksjonsforhold ved bruk av responsoverflatemetodikk: En casestudie om 3-metylpyridin N-oksidsyntese. Industriell og teknisk kjemiforskning, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Forutsi 24 og 8 timers adiabatisk nedbrytningstemperatur for lavtemperaturreaksjoner ved kinetisk tilpasning av ikke-isotermiske varmedata fra reaksjonskalorimeter (RC1e). Organisk prosessforskning og utvikling, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Utvikling av en modelleringsbasert strategi for sikker og effektiv oppskalering av høyenergiske hydrogeneringsreaksjoner. Organisk prosessforskning og utvikling, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Søkeforslag