 |
METTLER TOLEDO guía EGA s presenta varios ejemplos de aplicaciones diferentes de TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS y TGA-Micro GC/MS. |
El análisis de gases desprendidos incluye varias técnicas que permiten detectar e identificar los productos gaseosos desprendidos durante el cambio de masa.
METTLER TOLEDO ofrece cuatro técnicas EGA diferentes, a saber, espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), espectrometría masa (MS), cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC / MS) y microcromatografía de gases-espectrometría de masas (Micro GC / MS). Las técnicas se pueden acoplar a un TGA y producir una gran cantidad de información complementaria. Los datos obtenidos se pueden correlacionar directamente con la pérdida de masa medida.
TGA-EGA puede proporcionarle mucha información. Esta guía le permitirá conocer lo que es posible medir con un sistema METTLER TOLEDO TGA-EGA. Aprenderá la teoría y el principio básico de cada técnica, así como el uso en una aplicación EGA del mundo real.
Recomendaciones para elegir una técnica EGA:
 |
El análisis de gases desprendido (EGA) combina un analizador termogravimétrico (TGA) con otra técnica que ofrece información complementaria sobre los productos gaseosos liberados durante un experimento. Las técnicas de análisis de gases discutidas aquí tienen algo en común, los gases y productos volátiles desprendidos durante el proceso de calentamiento en el TGA deben transferirse al sistema de análisis de gases. Esto se logra utilizando una interfaz especialmente diseñada junto con una línea de transferencia. Por lo general se mantiene a una temperatura de 200 °C para evitar la condensación de los productos gaseosos.
Descubra cómo un Sistema TGA-EGA puede proporcionarle más información sobre sus materiales
La guía EGA tiene un capítulo específico sobre cada una de las siguientes técnicas. Aprenderá el principio de funcionamiento de las técnicas y verá posibles aplicaciones del sistema EGA combinado.
Técnicas TGA-EGA:
- Espectrometría Masa (MS)
- Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR)
- Cromatografía de gases Espectrometría de masas (GC/MS)
- Micro GC/MS*
*El TGA combinado con Micro GC/MS es una solución única proporcionada por METTLER TOLEDO.
Principios básicos:
Un analizador termogravimétrico (TGA) acoplado en línea a un sistema de análisis de gases desprendidos (EGA) ofrece información cuantitativa (pérdida de masa) y cualitativa (identificación) sobre las reacciones gaseosas o los productos de descomposición que produce un material durante una medida TGA.
El analizador termogravimétrico registra la pérdida masa de una muestra mientras está expuesta a un programa de temperaturas (dinámico) o a una temperatura específica en función de tiempo (isotérmico) en una atmósfera controlada. METTLER TOLEDO también suministra instrumentos de TGA/DSC que registran simultáneamente el flujo de calor que absorbe o desprende una muestra.
TGA-MS:
TGA-MS se utiliza como un método de análisis para detectar pequeñas moléculas gaseosas como H2O, HCl o CO2 desprendidas que no son demasiado complejas. Un ejemplo habitual es la detección de disolventes residuales en productos farmacéuticos. en este tipo de análisis, los gases desprendidos del ensayo TGA se transfieren on-line a través de un tubo capilar al MS. Por lo tanto se puede determinar con exactitud la temperatura a la que se desprenden las sustancias.
- Detección de moléculas pequeñas (COx, NOx, SOx, H2O, HCl, etc.)
- Disolventes residuales en ingredientes farmacéuticos activos
TGA-FTIR:
En un ensayo TGA, habitualmente se desprenden varias sustancias al mismo timepo. Cada uno de estos compuestos presenta un espectro infrarrojo característico. Y por lo tanto, el espectro infrarrojo medido es, normalmente, la suma de numerosos espectros individuales. La identificación de grupos funcionales específicos (por ejemplo, alcoholes o compuestos aromáticos, etc.) en los productos de reacción es importante y se hace posible con el FTIR.
- Detección de compuestos simples y complejos
- Disolventes residuales en ingredientes farmacéuticos activos
TGA-GC/MS:
La mezcla de gas procedente directamente del TGA se inyecta en la columna de GC. Las diferentes especies móviles son transportadas a través de la columna por un gas portador e interactúan con el material utilizado para llenar o recubrir la columna (la fase estacionaria). Dependiendo de su afinidad relativa por la fase estacionaria, las moléculas individuales tardan diferentes tiempos en llegar al final de la columna. Este tiempo retención es diferente para cada tipo de molécula y puede usarse con fines de identificación. El tiempo retención, sin embargo, depende de varios parámetros diferentes, como la columna utilizada, la velocidad de flujo de gas portador y el programa de temperatura utilizado para calentar la columna. A menudo un GC se acopla a un espectrómetro masa (MS). Esto permite identificar inequívocamente las diferentes moléculas, independientemente de los parámetros operativos de GC mencionados anteriormente.
- Moléculas volátiles de hasta 250 uma
TGA-Micro GS/MS:
En contraste con la GC convencional, una muestra de gas se puede analizar en un Micro GC en pocos minutos debido a las columnas de separación mucho más pequeñas. Micro GC es, por lo tanto, un método on-line. Micro GC es ideal para la detección de moléculas pequeñas (por ejemplo, CO, CO2, H2O, NOx, hidrocarburos hasta C10), que no se pueden detectar o solo se detectan con dificultad utilizando un GC convencional (por ejemplo, H2O, H2).
- Detección de moléculas pequeñas ("permanentes") es posible sin MS
- Detección de compuestos ligeros y de peso medio de Micro GC/MS
Aplicación Rango de TGA-Micro GC/MS y TGA-GC/MS:
 |
Obtenga más información sobre materiales de descomposición de
El concepto METTLER TOLEDO permite que cualquier instrumento de TGA o TGA/DSC pueda combinarse con un sistema de análisis de gases. Nuestra guía completa sobre EGA presenta distintos ejemplos de aplicaciones que demuestran la potencia analítica y la versatilidad de los análisis de gases desprendidos para caracterizar los materiales más avanzados y las complejas formulaciones.
 |
