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Una guía detallada con consejos específicos sobre el análisis mediante valoración de Karl-Fischer (KF) como parte del programa Good Titration Practice™ (GTP) de METTLER TOLEDO.
La valoración de KF es un método exacto de determinación del agua en niveles que abarcan desde un valorbajo de ppm hasta prácticamente la saturación. Como optimización de técnicas para diferentes tipos de muestras puede suponer un reto, presentamos una amplia información de base y recomendaciones acerca de:
- La química y el control de la valoración de Karl-Fischer.
- La preparación de la muestra y uso del instrumento prácticos.
- Las formas de optimizar la exactitud y la precisión de la determinación del agua.
- La selección del método óptimo de determinación de agua de la muestra específica.
- La resolución de problemas de resultados inesperados.
Determinación de agua mediante la valoración de Karl-Fischer
Principio:
La valoración de Karl-Fischer se usa con muchas sustancias como método de referencia, y se trata de un análisis químico basado en la oxidación del dióxido de azufre mediante yodo en una solución metanólica de hidroxido. En principio, tiene lugar la siguiente reacción química:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [[RNH]SO4CH3 + 2[[RNH]I
La valoración se puede realizar de forma volumétrica o coulométrica.
En el método volumétrico, se añade una solución Karl-Fischer que contenga yodo hasta que se muestre la primera traza de exceso de yodo. La cantidad de yodo convertido se determina mediante el volumen de la bureta de la solución Karl-Fischer que contiene yodo.
En el procedimiento coulométrico, el yodo que participa en la reacción se genera directamente en la célula de valoración mediante oxidación electroquímica del yodo hasta que se vuelva a detectar una traza de yodo sin reaccionar. La ley de Faraday se puede usar para calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de electricidad requerida.
Aplicación:
La valoración de Karl-Fischer es un método de determinación de la humedad específico para el agua, compatible tanto con muestras con un alto contenido en agua (titrimetría) como con muestras con alto contenido en agua en el rango de ppm (coulometría). Se desarrolló originalmente para líquidos no aucosos, pero también resulta adecuado para componentes solidos si son solubles o si el agua que contienen se puede eliminar mediante calentamiento en una corriente de gas o extracción.
Ventajas:
Método de referencia exacto en el que la coulometría también es adecuada para el análisis de control y la detección de agua.
Restricción:
El método de trabajo se debe adaptar a la muestra específica.
