Приборы для определения температуры плавления

Определение температуры плавления может быть выполнено для порошкообразных кристаллических образцов. Исследуемый образец должен быть полностью сухим, однородным и в порошкообразном виде. Влажные образцы необходимо предварительно просушить. Крупнокристаллические образцы и неоднородные образцы необходимо тонко измельчить в ступке.

Залогом хороших результатов является тщательная и точная подготовка образцов. Подготовьте образцы так, чтобы количество вещества было одинаковым во всех капиллярах. Небольшие различия в количествах могут привести к отклонениям измеренной температуры плавления.

Проверьте высоту наполнения капилляров с помощью линий, отмеченных на приборе для подготовки образцов для определения температуры плавления. Для точных измерений следует соблюдать оптимальную высоту заполнения 3 мм.

Прибор для подготовки проб предлагает множество возможностей для проверки высоты наполнения вашего вещества. На рисунке 1 приведен пример оценки различных высот насыпи. Для достижения наилучших результатов важно, чтобы расплавленное вещество закрывало отверстия для обнаружения пропускающего света.

Требования Фармакопеи к определению  температуры плавления включают: 

Используйте капилляры с наружным диаметром от 1,3 до 1,8 мм и толщиной стенок от 0,1 до 0,2 мм. Применяйте постоянную скорость нагрева 1°C/мин. Если не указано иное, температура регистрируется в точке C , когда не осталось твердого вещества (что соответствует прозрачной точке). Фармакопеи, такие как Фармакопея США (USP), требуют определения диапазона плавления, где точки A (соответствует точке коллапса) и C используются для определения температуры. Регистрируемая температура представляет собой температуру нагревательного стенда, которым может быть масляная ванна или металлический блок, в котором расположена термопара.

Узнайте больше о том, как обеспечить соответствие местным и международным фармакопеям для определения температуры плавления

Если вы хотите убедиться в том, что анализатор температуры плавления выдает правильные результаты, необходимо проверить точность его измерений. Поскольку невозможно измерить температуру образца непосредственно с помощью сертифицированного термометра, точность температуры проверяется с помощью эталонных веществ, в идеале с сертифицированными значениями температуры. Таким образом, мы можем сравнивать номинальные значения, включая допуски, с фактическими измеренными значениями.

Если калибровка не удалась, что означает, что измеренные значения температуры не соответствуют диапазону сертифицированных номинальных значений соответствующих эталонных веществ, прибор необходимо отрегулировать.

Прибор должен быть отрегулирован по крайней мере двумя эталонными веществами, которые охватывают весь требуемый диапазон плавления. Калибровка должна выполняться при температуре плавления хотя бы одного эталонного вещества, лежащей в требуемом диапазоне температур. Новая регулировка должна быть проверена с помощью эталонного вещества, отличного от того, которое использовалось для регулировки.

Мы настоятельно рекомендуем использовать эталоны температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для калибровки и регулировки приборов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Каждое эталонное вещество для определения температуры плавления поставляется с сертификатом, а на этикетке указаны как номинальная фармакопея, так и термодинамическая температура плавления. Вещества надежно идентифицируются двумя штрих-кодами, показывающими код наполнения и номер партии.

Кроме того, МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает пакет для проверки температуры плавления MP VPac™, который содержит предварительно заполненные и герметичные капилляры для поверки приборов.

Для пробоподготовки сухое порошкообразное вещество растирают в ступке и заливают в капилляры, которые затем вставляют в печь. Коробка принадлежностей для измерения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО содержит все необходимое для точной и воспроизводимой пробоподготовки.

Коробка для определения температуры плавления входит в стандартную комплектацию MP90 и является настоятельно рекомендуемым дополнительным аксессуаром для инструментов MP55, MP70 и MP80.

Коробки для определения температуры плавления поставляются со стандартными или эталонными веществами USP. Коробка принадлежностей для измерения температуры плавления содержит два набора по 150 капилляров для определения температуры плавления каждый, три эталонных вещества для определения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО или эталонных эталонов температуры плавления USP, пестик и ступку для агата, пинцет, шпатель и 5 инструментов для наполнения капилляров.