 |
В руководстве МЕТТЛЕР ТОЛЕДО ТГА-АВГ представлено несколько различных примеров применения ТГА-МС, ТГА-ИК-Фурье, ТГА-ГХ/МС и ТГА-Микро-ГХ/МС. |
Анализ выделяющихся газов (АВГ) включает в себя несколько методов, которые позволяют обнаруживать и идентифицировать газообразные продукты, образующиеся при изменении массы образца.
МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает четыре различных метода: инфракрасную спектроскопию с преобразованием Фурье (ИК-Фурье), масс-спектрометрию (МС), газовую хромато-масс-спектрометрию (ГХ/МС) и микрогазовую хромато-масс-спектрометрию (микро-ГХ/МС). Эти методы могут быть объединены с ТГА и предоставлять большой объем дополнительной информации. Полученные данные могут быть напрямую соотнесены с измеренными потерями массы.
В этом руководстве Вы узнаете о возможностях системы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО ТГА-АВГ, ознакомитесь с теорией и основными принципами каждого метода, а также то, как каждый из них используется в реальном приложении АВГ.
Рекомендации по выбору метода АВГ
 |
Анализ выделяющихся газов (АВГ) сочетается с системой термогравиметрического анализа (ТГА), предоставляя дополнительную информацию о газообразных продуктах, выделяющихся во время эксперимента. Все рассмотренные здесь методы газового анализа имеют нечто общее, а именно, что газы и летучие продукты, образующиеся в процессе нагрева в ТГА, передаются в систему газоанализа. Это достигается с помощью специально разработанного интерфейса вместе с линией передачи, где поддерживается температура 200 °C, чтобы предотвратить конденсацию газообразных продуктов.
Узнайте, как система ТГА-АВГ (TGA-EGA) может предоставить вам больше информации о ваших материалах
В руководстве АВГ есть отдельная глава, посвященная каждому из следующих методов. Вы узнаете принцип работы методов и увидите возможности применения комбинированной системы.
Методы ТГА-АВГ
- Масс-спектрометрия (МС)
- Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (ИК-Фурье)
- Газовая хроматография/масс-спектрометрия (ГХ/МС)
- Микро-ГХ/МС*
*ТГА в сочетании с микро-ГХ/МС — это уникальное решение, разработанное МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.
Основные принципы
Термогравиметрический анализатор (ТГА), подключенный в режиме реального времени к системе анализа выделяющихся газов (АВГ), предоставляет количественную (потеря массы) и качественную (идентификационную) информацию о газообразных реакциях или продуктах разложения, образующихся в материале во время измерения ТГА.
Термогравиметрический анализатор регистрирует потерю массы образца при воздействии на образец температурной программы (динамически) или определенной температуры в зависимости от времени (изотермически) в контролируемой атмосфере. Кроме того, МЕТТЛЕР ТОЛЕДО производит приборы СТА, которые синхронно регистрируют изменение массы образца (ТГА) и тепловой поток (ДСК).
ТГА-МС
ТГА-МС используется в качестве метода анализа для обнаружения небольших газообразных молекул, таких как H2O, HCl или CO2, выделяющихся из образцов, которые не являются слишком сложными. Типичным примером является обнаружение остаточных растворителей в фармацевтических продуктах. В этом методе анализа выделяющиеся газы из прибора ТГА переносятся в режиме онлайн через прогреваемый капилляр в МС. Таким образом, температура, при которой выделяются вещества, может быть точно определена.
- Обнаружение малых молекул (COx, NOx, SOx, H2O, HCl и т.д.)
- Остаточные растворители в активных фармацевтических ингредиентах
ТГА-ИК-Фурье
В ходе термогравиметрического анализа часто выделяется несколько газообразных веществ одновременно. Каждое из этих соединений имеет характерный ИК-спектр. Таким образом, измеренный ИК-спектр, как правило, представляет собой сумму множества отдельных спектров индивидуальных газообразных веществ. Идентификация конкретных функциональных групп (например, спиртов, ароматических соединений и т. д.) в продуктах реакции важна и стала возможной благодаря ИК-Фурье.
- Обнаружение простых и сложных соединений
- Остаточные растворители в активных фармацевтических ингредиентах
ТГА-ГХ/МС
Газовая смесь, поступающая непосредственно из ТГА, впрыскивается в колонку ГХ. Различные молекулярные частицы переносятся через колонку газом-носителем и взаимодействуют с материалом, используемым для заполнения или покрытия внутренней поверхности колонки (неподвижная фаза). В зависимости от их относительного сродства к неподвижной фазе, отдельным молекулам требуется разное время, чтобы достичь конца колонки. Это так называемое время удержания различно для каждого типа молекул и может быть использовано для целей идентификации. Время удержания, однако, зависит от нескольких параметров, таких как тип используемой колонки, расход газа-носителя и температурная программа, используемая для ее нагрева. ГХ часто состыковывается с масс-спектрометром (МС). Это позволяет однозначно идентифицировать различные молекулы, независимо от вышеупомянутых рабочих параметров ГХ.
- Летучие молекулы примерно до 250 а.е.м.
ТГА-микро-ГХ/МС
В отличие от обычного ГХ, проба газа может быть проанализирована в микро-ГХ в течение нескольких минут благодаря гораздо меньшим по длине разделительным колонкам. Таким образом, микро-ГХ/МС — это онлайн-метод. Микро-ГХ идеально подходит для обнаружения малых молекул (например, CO,CO2,H2O, NOx, углеводородов до C10), которые не могут быть обнаружены или обнаруживаются с трудом с помощью обычного ГХ (например, H2O, H2).
- Детектирование малых молекул («перманентов») возможно и без МС
- Обнаружение соединений легкой и средней массы методом микро-ГХ/МС
Область применения ТГА-микро-ГХ/МС и ТГА-ГХ/МС
 |
Получите ценную информацию, выходящую за рамки термогравиметрии
Концепция МЕТТЛЕР ТОЛЕДО позволяет комбинировать любой существующий прибор ТГА или ТГА/ДСК (СТА) с системой газоанализа. В нашем подробном руководстве по анализу выделяющихся газов представлено несколько различных примеров применения, которые демонстрируют аналитическую мощь и универсальность АВГ для определения характеристик самых современных материалов и сложных составов.
 |
