Определение конечной точки процесса гидрирования

Качество конечного гидрированного продукта улучшено благодаря автоматическому отбору проб при давлении 5 бар, позволившему изучить механизм образования нежелательного побочного продукта.

Непрерывный мониторинг процесса гидрирования необходим для исключения избыточного гидрирования, которое приводит к повышению концентрации нежелательных побочных продуктов и примесей. Специалисты компании Novartis изучали механизм образования наиболее вредного побочного продукта в ходе процесса гидрирования. Необходимо было выявить, какой технологический параметр и на какой стадии процесса отвечает за образование этого продукта. Задача состояла в разработке процесса получения целевого продукта высокого качества с содержанием побочного продукта не более 0,12 %.

Обычные многоэтапные методы отбора проб в ходе процесса гидрирования очень трудоемки. Для них характерны частые ошибки и низкая повторяемость. Реакция протекает, как правило, в течение нескольких часов, и ручной отбор проб не позволяет получать данные за период от 8 до 16 часов. Ручная процедура нарушает течение процесса и влияет на кинетику реакции. С учетом этих сложностей эксперимент приходится многократно повторять, чтобы получить достоверную информацию для регулирования процесса.

Проблемы были решены путем автоматизации отбора проб с помощью системы EasySampler. Для двухэтапного процесса гидрирования был запрограммирован отбор проб из реакционной среды каждые 10 минут в течение определенного периода до и после предполагаемой конечной точки процесса. Все пробы анализировали методом СВЭЖХ.

На приведенном графике видно, что начало образования побочного продукта (desalkoxy-3) соответствует моменту исчерпания исходного материала. Рост концентрации побочного продукта в точке 10 час. 19 мин. соответствует началу образования побочного продукта под действием водорода. Для подавления побочного процесса в реактор подавали азот под давлением. Основываясь на результатах этих и других экспериментов, проведенных с помощью системы EasySampler, специалисты Novartis смогли определить критерий остановки процесса взаимодействия с избыточным водородом. Этот критерий позволяет своевременно останавливать гидрирование по завершении реакции, когда концентрация побочного продукта еще не превышает допустимый уровень.

Автоматическая система отбора пробEasySampler впервые позволила специалистам Novartis брать репрезентативные пробы реакционной среды в процессе гидрирования. Благодаря высокому качеству проб были получены достоверные данные, необходимые для более глубокого изучения механизма реакции и разработки процесса с максимальным выходом и лучшим качеством продукта.