В случае стандартного анализа титрант и аналит, как правило, являются жидкими (растворы). Твердые образцы обычно растворяют в воде, но для специальных анализов могут использоваться другие растворители, например ледяная уксусная кислота или этанол (в нефтехимической отрасли).
Технологии подготовки образцов для титрования
В следующей таблице приведены надежные методики подготовки разных образцов для титрования.
| Характеристики образца | Подготовка | Техника отбора проб |
|---|
| Порошки | Разведение в растворителе (органическом или неорганическом) | Гравиметрическая, прямое взвешивание |
| Пастообразные, кремообразные или липкие образцы | Разведение в растворителе (органическом или неорганическом) | Гравиметрическая, прямое взвешивание |
| Смазочные материалы и масла | Разведение в растворителе (органическом или неорганическом) | Гравиметрическая, прямое взвешивание |
| Мясо и рыба | Расщепление в кислом растворе | Гравиметрическая, прямое взвешивание |
| Вода или другие растворы с низкой вязкостью | Буферы при необходимости | Волюметрическая |
Подготовка образцов для титрования — ключевой этап методик титрования, представленных в стандартах различных организаций, таких как Фармакопея США (USP), Международная организация по стандартизации (ИСО) и Американское общество по испытаниям и материалам (ASTM). В большинстве стандартов определен требуемый уровень точности взвешивания.
Например, стандартный метод испытаний ASTM D664 для кислотного числа нефтепродуктов включает рекомендуемые массы образцов вместе с требуемой точностью взвешивания:
| Кислотное число | Масса образца (г) | Точность взвешивания (г) |
|---|
| 0,05 – < 1,0 | 20,0 +/- 2,0 | 0,10 |
| 1,0 – < 5,0 | 5,0 +/- 0,5 | 0,02 |
| 5 – < 20 | 1,0 +/- 0,1 | 0,005 |
| 20 – < 100 | 0,25 +/- 0,02 | 0,001 |
| 100 – < 260 | 0,1 +/- 0,01 | 0,0005 |
Существует еще много методов ASTM, в которых с помощью титрования определяются различные параметры, например щелочное или бромное число. В этих методах размер образца определяется как критически важный параметр. Примеры таких стандартов: ASTM D974, D2896, D1159 и другие.
Проблемы при подготовке образцов для титрования
Образцы и обработка данных
Титрование — это распространенный и относительно простой лабораторный анализ. Однако при работе с несколькими образцами одного и того же либо разных аналитов обработка проб и данных может быть трудоемкой. Крайне важно маркировать образцы и правильно регистрировать измерения.
Особое внимание следует уделить следующим моментам:
- риск ошибок при ручной регистрации данных;
- правильная и четкая маркировка, которая предотвращает путаницу при переносе образцов с весов в титратор;
- правильный ввод результатов с весов в титратор.
Точность и время
Получение точных результатов титрования в значительной степени зависит от правильной подготовки образцов. Помимо размеров образцов и связанной с ними точности взвешивания, указываемых в некоторых стандартах, важно подобрать весы, которые подходят для конкретного титриметрического анализа.
Из-за небольшой массы образцов необходимо учитывать ограничения прибора по минимальному весу нетто. Если масса взвешиваемого образца меньше этого значения, нужный уровень точности не может быть гарантирован. В загруженной лаборатории, где ежедневно проводят множество тестов, весы с быстрой стабилизацией помогают сэкономить ценные минуты. Лаборанты могут продолжать работу и не ждать подолгу, пока появятся показания. Ручная регистрация данных образца, значений веса и результатов титрования также занимает много времени и может сопровождаться ошибками.
Очистка
Тщательная очистка оборудования для титрования и взвешивания помогает предотвратить перекрестное загрязнение. В случае грязных или вязких образцов взвешивание и очистка усложняются.
Программное решение для безопасного взвешивания и титрования
Подключите аналитические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence к лабораторному программному обеспечению LabX для автоматизации обработки данных и обеспечения безопасности процессов. Приложение для титрования запускается непосредственно с сенсорного дисплея весов, а операторы просто следуют инструкциям на экране. LabX автоматически регистрирует все данные и выполняет вычисления, а вся информация сохраняется в централизованной базе данных.
Простое взвешивание
Весы Excellence, подключенные к LabX, имеют выделенную точку входа для задач по титрованию, требующих взвешивания. Просто выберите задачу, и LabX выведет на дисплей весов поэтапные инструкции по всей процедуре взвешивания. Для повышения производительности титрование можно начать параллельно со взвешиванием образцов.
Гибкость в работе
Можно запустить анализ на приборе или с компьютера, при этом у оператора всегда будет доступ к анализу текущего образца и возможность одновременно просматривать последние результаты. Благодаря модулю LabX Mail можно получать сообщения и результаты, даже находясь вне лаборатории.
SmartCodes™
С помощью штрихкода или RFID-метки SmartSample™ можно полностью автоматизировать выбор подходящего метода и регистрацию идентификаторов образцов. Считывая информацию со штрихкода или метки во время анализа, оператор убедится, что порядок исследования образцов не нарушен и используется правильный метод.
Соответствие нормативным требованиям
Функция «Регулирование» на сервере LabX включает все необходимые инструменты, которые помогают соблюдать требования FDA (часть 11 раздела 21 CFR) при управлении данными и их хранении. Все операции, совершенные на приборе или ПК, записываются в журнал контроля LabX для обеспечения полной прослеживаемости, независимо от местонахождения пользователей.
