Подготовка образцов для титрования

Точное взвешивание образцов для титрования

Позвонить специалисту
Применение в пищевой отрасли

Moisture Content Determination

Процедура подготовки образцов для титрования

В случае стандартного анализа титрант и аналит, как правило, являются жидкими (растворы). Твердые образцы обычно растворяют в воде, но для специальных анализов могут использоваться другие растворители, например ледяная уксусная кислота или этанол (в нефтехимической отрасли).

 

 Нажмите здесь, чтобы узнать больше о стандартном рабочем процессе: количественный анализ растворимого твердого вещества

При подготовке к титрованию необходимо точно определить концентрацию титранта и массу твердого аналита. Всю информацию и измерения необходимо тщательно регистрировать. Это особенно важно при титровании нескольких образцов, поскольку есть риск перепутать образцы и допустить ошибки в расчетах.

Подготовка образцов

  • Поместите стакан для титрования на весы и взвесьте массу тары.
  • Отмерьте навеску исследуемого вещества и поместите его в стакан.
  • Добавьте растворитель до нужного объема, например, до 50 мл.

 

Титрование

  • Перенесите стакан с аналитом в титратор.
  • Титратор автоматически добавляет титрант в аналит.
  • Датчик контролирует изменение измеренного потенциала раствора и останавливает титрование при достижении конечной точки.
  • Титратор автоматически вычисляет концентрацию аналита.

 



Технологии подготовки образцов для титрования
 

В следующей таблице приведены надежные методики подготовки разных образцов для титрования.

Характеристики образцаПодготовкаТехника отбора проб
ПорошкиРазведение в растворителе (органическом или неорганическом)Гравиметрическая, прямое взвешивание
Пастообразные, кремообразные или липкие образцыРазведение в растворителе (органическом или неорганическом)Гравиметрическая, прямое взвешивание
Смазочные материалы и маслаРазведение в растворителе (органическом или неорганическом)Гравиметрическая, прямое взвешивание
Мясо и рыбаРасщепление в кислом раствореГравиметрическая, прямое взвешивание
Вода или другие растворы с низкой вязкостьюБуферы при необходимостиВолюметрическая

 

Подготовка образцов для титрования — ключевой этап методик титрования, представленных в стандартах различных организаций, таких как Фармакопея США (USP), Международная организация по стандартизации (ИСО) и Американское общество по испытаниям и материалам (ASTM). В большинстве стандартов определен требуемый уровень точности взвешивания.

Например, стандартный метод испытаний ASTM D664 для кислотного числа нефтепродуктов включает рекомендуемые массы образцов вместе с требуемой точностью взвешивания:

Кислотное числоМасса образца (г)Точность взвешивания (г)
0,05 – < 1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0 +/- 0,50,02
5 – < 201,0 +/- 0,10,005
20 – < 1000,25 +/- 0,020,001
100 – < 2600,1 +/- 0,010,0005


Существует еще много методов ASTM, в которых с помощью титрования определяются различные параметры, например щелочное или бромное число. В этих методах размер образца определяется как критически важный параметр. Примеры таких стандартов: ASTM D974, D2896, D1159 и другие.

 

 

Подготовка образцов для титрования — помощь экспертов



Проблемы при подготовке образцов для титрования

Образцы и обработка данных

Титрование — это распространенный и относительно простой лабораторный анализ. Однако при работе с несколькими образцами одного и того же либо разных аналитов обработка проб и данных может быть трудоемкой. Крайне важно маркировать образцы и правильно регистрировать измерения.

 

Особое внимание следует уделить следующим моментам:

  • риск ошибок при ручной регистрации данных;
  • правильная и четкая маркировка, которая предотвращает путаницу при переносе образцов с весов в титратор;
  • правильный ввод результатов с весов в титратор.

 

Точность и время

Получение точных результатов титрования в значительной степени зависит от правильной подготовки образцов. Помимо размеров образцов и связанной с ними точности взвешивания, указываемых в некоторых стандартах, важно подобрать весы, которые подходят для конкретного титриметрического анализа.

Из-за небольшой массы образцов необходимо учитывать ограничения прибора по минимальному весу нетто. Если масса взвешиваемого образца меньше этого значения, нужный уровень точности не может быть гарантирован. В загруженной лаборатории, где ежедневно проводят множество тестов, весы с быстрой стабилизацией помогают сэкономить ценные минуты. Лаборанты могут продолжать работу и не ждать подолгу, пока появятся показания. Ручная регистрация данных образца, значений веса и результатов титрования также занимает много времени и может сопровождаться ошибками.


Очистка

Тщательная очистка оборудования для титрования и взвешивания помогает предотвратить перекрестное загрязнение. В случае грязных или вязких образцов взвешивание и очистка усложняются.

 

Решения МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для подготовки образцов к титрованию
Руководство «Взвешивайте правильно»

Программное решение для безопасного взвешивания и титрования

Подключите аналитические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence к лабораторному программному обеспечению LabX для автоматизации обработки данных и обеспечения безопасности процессов. Приложение для титрования запускается непосредственно с сенсорного дисплея весов, а операторы просто следуют инструкциям на экране. LabX автоматически регистрирует все данные и выполняет вычисления, а вся информация сохраняется в централизованной базе данных.

Простое взвешивание

Весы Excellence, подключенные к LabX, имеют выделенную точку входа для задач по титрованию, требующих взвешивания. Просто выберите задачу, и LabX выведет на дисплей весов поэтапные инструкции по всей процедуре взвешивания. Для повышения производительности титрование можно начать параллельно со взвешиванием образцов.

Гибкость в работе

Можно запустить анализ на приборе или с компьютера, при этом у оператора всегда будет доступ к анализу текущего образца и возможность одновременно просматривать последние результаты. Благодаря модулю LabX Mail можно получать сообщения и результаты, даже находясь вне лаборатории.

SmartCodes™

С помощью штрихкода или RFID-метки SmartSample™ можно полностью автоматизировать выбор подходящего метода и регистрацию идентификаторов образцов. Считывая информацию со штрихкода или метки во время анализа, оператор убедится, что порядок исследования образцов не нарушен и используется правильный метод.

Соответствие нормативным требованиям

Функция «Регулирование» на сервере LabX включает все необходимые инструменты, которые помогают соблюдать требования FDA (часть 11 раздела 21 CFR) при управлении данными и их хранении. Все операции, совершенные на приборе или ПК, записываются в журнал контроля LabX для обеспечения полной прослеживаемости, независимо от местонахождения пользователей.

 

 

 

Часто задаваемые вопросы по подготовке образцов для титрования

Другие продукты