방출 가스 분석 가이드

메틀러 토레도의 EGA 가이드는 TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS 및 TGA-Micro GC/MS의 다양한 Application Example을 제시합니다.

방출 가스 분석에는 질량 변화 중에 방출된 기체 생성물을 검출하고 식별할 수 있는 몇 가지 기술이 포함됩니다.

메틀러 토레도는 FTIR(푸리에 변환 적외선 분광법), MS(질량 분석법), GC/MS(기체 크로마토그래피-질량 분석법) 및 Micro GC/MS(마이크로 기체 크로마토그래피-질량 분석법)의 네 가지 EGA 기법을 제공합니다. 이 기술은 TGA에 결합되어 많은 양의 보완 정보를 생성할 수 있습니다. 얻은 데이터는 측정된 질량 손실과 직접적인 상관 관계가 있을 수 있습니다.

TGA-EGA는 많은 정보를 제공할 수 있습니다. 이 가이드는 메틀러 토레도 TGA-EGA 시스템으로 무엇이 가능한지에 대한 지식을 제공합니다. 각 기술의 이론과 기본 원리, 그리고 각 기술이 실제 EGA 응용 분야에서 어떻게 사용되는지 알아보십시오.

EGA 기법 선택을 위한 권장 사항:

방출 가스 분석(EGA)은 열중량 분석기(TGA)와 실험 중에 방출된 기체 생성물에 대한 보완 정보를 제공하는 다른 기술을 결합합니다. 여기서 논의된 가스 분석 기법은 모두 TGA의 가열 과정 중에 발생한 가스 및 휘발성 생성물을 가스 분석 시스템으로 전달해야 한다는 공통점을 가지고 있습니다. 이는 특별히 설계된 인터페이스와 전송 라인을 함께 사용하여 수행됩니다. 이것은 일반적으로 가스 생성물이 응축되는 것을 방지하기 위해 200°C의 온도에서 유지됩니다.

TGA-EGA 시스템이 물질에 대한 자세한 정보를 제공하는 방법에 대해 알아보십시오.

EGA 가이드에는 다음 각 기술에 대한 특정 챕터가 포함되어 있습니다. 기술의 작동 원리를 배우고 결합된 EGA 시스템의 가능한 응용 분야를 확인할 수 있습니다.

TGA-EGA 기술:

질량 분석법(MS)
푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광법
기체 크로마토그래피/질량분석법 (GC)/MS
마이크로 GC/MS*

*Micro GC/MS에 결합된 TGA는 METTLER TOLEDO에서 제공하는 고유한 솔루션입니다.

기본 원리:

방출 가스 분석(EGA) 시스템에 온라인으로 연결된 열중량 분석기(TGA)는 TGA 측정 중에 물질에서 생성된 기체 반응 또는 분해 생성물에 대한 정량적(질량 손실) 및 정성적(식별) 정보를 제공합니다.

열중량 분석기는 샘플이 제어된 대기에서 온도 프로그램(동적) 또는 시간 함수(등온선)로 특정 온도에 노출되는 동안 샘플의 질량 손실을 기록합니다. METTLER TOLEDO는 또한 샘플에서 들어오고 나가는 열 흐름을 동시에 기록하는 TGA/DSC 기기를 제공합니다.

TGA-MS:

TGA-MS는 너무 복잡하지 않은 샘플에서 발생한 H₂O, HCl, 또는 CO₂와 같은 작은 기체 분자를 검출하기 위한 분석 방법으로 사용됩니다. 일반적인 예는 의약품의 잔류 용매 검출입니다. 이 분석 방법에서는 TGA 실험에서 방출된 가스가 모세관을 통해 MS로 온라인으로 전달됩니다. 따라서 물질이 방출되는 온도를 정확하게 측정할 수 있습니다.

소분자(COx, NOx, SOx, H₂O, HCl 등) 검출
활성 제약 성분의 잔류 용매

TGA-FTIR:

TGA 실험에서는 여러 기체 물질이 동시에 방출되는 경우가 많습니다. 이러한 각각의 화합물은 특징적인 IR 스펙트럼을 나타냅니다. 따라서 측정된 IR 스펙트럼은 일반적으로 여러 개별 스펙트럼의 합산입니다. 반응 생성물에서 특정 작용기(예: 알코올 또는 방향족 화합물(aromatic compounds) 등)를 식별하는 것이 중요하며 이는 FTIR을 통해 가능합니다.

단순 및 복합 화합물 검출
활성 제약 성분의 잔류 용매

TGA-GC/MS:

TGA에서 직접 나오는 가스 혼합물이 GC 컬럼에 주입됩니다. 다양한 mo¬lecular 종은 캐리어 가스에 의해 컬럼을 통해 운반되고 컬럼을 채우거나 코팅하는 데 사용되는 물질(고정상)과 상호 작용합니다. 고정상에 대한 상대적 친화력에 따라 개별 분자가 컬럼 끝에 도달하는 데 걸리는 시간이 다릅니다. 소위 머무름 시간이라고 하는 이 시간은 각 분자 유형에 따라 다르며 식별 목적으로 사용할 수 있습니다. 그러나 머무름 시간은 사용된 컬럼, 캐리어 가스 유량 및 컬럼 가열에 사용되는 온도 프로그램과 같은 여러 매개변수에 따라 달라집니다. GC는 종종 질량분석기(MS)에 결합됩니다. 이를 통해 위에서 언급한 GC 작동 매개변수와 관계 없이 다양한 분자를 명확하게 식별할 수 있습니다.

최대 약 250 amu의 휘발성 분자

TGA-Micro GS/MS:

기존 GC와 달리 분리 컬럼이 훨씬 작기 때문에 Micro GC에서 가스 샘플을 몇 분 안에 분석할 수 있습니다. 따라서 Micro GC는 온라인 방법입니다. Micro GC는 기존 GC(예: H₂O_,H₂)를 사용하여 검출할 수 없거나 검출이 어려운 소분자(예: CO, CO₂, H₂O, NOx, 최대 C10의 탄화수소)를 검출하는 데 이상적입니다.

MS 없이 소분자("영구물질") 검출 가능
Micro GC/MS를 이용한 경량 및 중중량 화합물 검출

TGA-Micro GC/MS 및 TGA-GC/MS의 적용 범위:

물질 분해 이상의 통찰력 확보

METTLER TOLEDO 컨셉을 사용하면 기존의 TGA 또는 TGA/DSC 기기를 가스 분석 시스템과 결합할 수 있습니다. 당사의 포괄적인 EGA 가이드는 가장 진보된 물질과 복잡한 제형을 특성화하기 위해 방출 가스 분석 능력과 다양성을 보여주는 여러 가지 다양한 응용 사례를 제시합니다.