문제 |
발생할 수 있는 원인과 해결방안 |
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| 용액이 진한 갈색으로 변함 | 과적정
- 전극의 백금 핀을 종이 티슈로 닦아냄 |
새로운 용매 교체 시 예비적정 후에
drift 가 너무 높음 | 외부의 습기가 계속 유입
-건조튜브 안의 molecular sieves 와 silica gel 을 교체
-적정스탠드 및 적정셀이 완전히 밀폐되었는지 확인
-전극과 튜브의 꽂히는 부분에 그리스를 바를 것 적정셀의 상태
-적정셀을 흔들어서 벽면의 수분을 제거
-적성셀을 무수메탄올로 세척 후 50~80°C 에서 건조 |
| 적정대기 중에 drift 가 너무 높음 | 외부의 습기가 계속 유입
-상기 참조 적정셀의 상태
-상기 참조 오븐
-Air 건조기 내의 molecular sieves 와 silica gel 을 교체 |
| 샘플의 적정 후 drift 가 너무 높음 | 샘플이 완전히 용해되지 않았고 계속해서 수분을 내놓음
- 샘플을 용해하거나 수분을 더 빨리 추출할 수 있는 다른 용매를 사용,
혹은 교반시간을 더 늘려서 분석 KF 시약과 샘플의 부가 반응
- 다른 방법을 사용. 예를 들어 외부추출, Dry oven 등 오븐: 완전히 증발되지 않은 수분
- 오븐 온도를 증가시킬 것
- 수분의 증발시간을 증가시켜 분석. 예를 들어 t(max)를 증가 |
오랜 적정시간,
적정이 끝나지 않음 | KF 시약과 샘플의 부가 반응
- 다른 방법을 사용. 예를 들어 외부추출, Dry oven 등 너무 많은 샘플의 양
- 샘플의 양을 줄여서 분석 오븐: 수분이 매우 천천히 불규칙적으로 증발
- 더 높은 오븐의 온도를 사용
- 증발 시간(포집시간)을 더 늘림(T max 를 높임)
- 샘플의 양을 더 적게 사용 |
| 재현성이 나쁨 | 너무 작은 샘플의 양
- 샘플의 양을 늘려 분석 샘플이 균질 하지 않음
- 샘플을 균질화시고 샘플의 양을 증가시킬 것 수분의 함량이 낮음(<1000ppm)
- 재현성은 적절한 샘플 준비와 주입에 영향을 받음 |
| 결과가 너무 낮음 | 완전히 주입되지 않은 샘플
- Back weight 를 사용 샘플의 불용해
- 용매를 교체
- 샘플을 녹일 수 있는 다른 용매를 메탄올에 추가 오븐
- 온도를 더 높이 올림
- 증발 시간을 늘림(t max 를 증가)
- 더 적은 샘플 양을 사용 |
| 결과가 너무 높음 | 잘못된 샘플 준비와 샘플주입
- 수분의 함량이 적은 샘플(<1000ppm)은 항상 흡습성입니다. 샘플준비와 주입을 조심스럽게 하지 않았다면 대기중의 수분과
교차오염이 발생할 수 있습니다.
매우 낮은 수분의 함량 <400ppm
- 적정제를 2 혹은 1mg/mL 로 사용 오븐
- 샘플이 열적으로 안정하지 않음: 더 낮은 오븐의 온도를 사용
- 샘플이 산화됨: purge gas 로서 질소를 사용 |
연속적으로 측정 시
결과가 계속해서 감소 | 용매의 용해능력이 떨어짐
- 용매를 교체 |
물(증류수)을 사용한
농도(Conc.)측정에서
결과가 잘못되거나 크게 오차발생 | 표준물질로서 물(증류수)을 사용 시 연습필요
농도(Conc)측정 시 물(증류수)를 사용하여 재현성있고
정확한 결과를 얻기 위해서는 미량의 양을 정확하게 주입해야 하는
경험을 필요로 합니다. Di-Sodium tartrate 나 water standard 10.0 을
이용한 농도의 측정은 보다 간편하고 정확하게 분석할수 있습니다. |
Di-sodium tartrate를
사용한 농도(Conc.) 측정에서 결과가 증가 | Di-sodium tartrate 는 제한된 용해도를 가짐
- 40mL 메탄올은 최대 0.12g
- 용매를 자주 교체. Di-sodium tartrate 가 완전히 녹아야지만 정확한 농도(conc.)측정을 할 수 있음 |
Drying oven 점검
한계를 벗어남, 나쁜 재현성 | KF Oven 5.55% water 표준물질을 사용하여 분석.
220°C 에서 15~20 분동안 포집
- drift 와 blank 값을 확인
- 0.4g 까지 표준물질을 증가하여 분석 |