코발트 분석

배 경

코발트는 슈퍼합금, 내마모성 합금, 자석 합금, 안료 등의 제조에 쓰일 뿐 아니라 화학공업의 여러 촉매에도 들어가는 등 다양한 산업에서 아주 유용하게 쓰이는 금속입니다.  코발트는 아주 단단한 금속 탄화물(carbide)인 탄화텅스텐(WC)이나 탄화타이타늄(TiC) 분말을 성형한 후 고온에서 소결시키는 방법으로 아주 단단한 합금을 제조할 때 사용되며 이런 과정으로 얻은 합금을 초경합금이라 부릅니다. 이때, 코발트의 함량에 따라 합금의 경도 및 품질이 판단되므로 초경합금공구 제조업체 및 합금원료를 제조하는 업체에서는 코발트의 함량분석이 매우 중요합니다. 메틀러토레도 자동적정기 T70은 이러한 코발트의 함량을 정확하고 안전하게 분석할 수 있는 중요한 시스템입니다.

코발트 분석

코발트의 정량분석을 위해서는 코발트를 녹이기 위한 전처리가 필요합니다. 250mL 유리 비커에 샘플 0.15g과 질산 및 불산을 가하여 끓이면서 샘플을 완전히 녹입니다. 녹인 샘플을 식힌 후 구연산암모늄과 암모니아수를 넣고 Ag850 산화환원전극과 DX202 기준전극을 사용하여 0.017N K3 Fe(CN)6 적정제로 적정을 합니다. 일반적인 세라믹정션을 갖는 DM140산화환원전극을 사용하게 되면 샘플에 완전히 녹지 않는 철 혹은 니켈 등의 금속입자들이 세라믹 정션을 통해 전극을 침투하게 되고 불산의 영향으로 전극이 손상될 수 있습니다. 하지만 polypropylene 재질의 Ag850 산화환원전극과 DX202 기준전극은 플라스틱정션을 사용하기 때문에 이러한 위험을 제거할 수 있으며 일반전극보다 오래 사용할 수 있고 정확한 분석을 할 수 있다는 장점을 가지고 있습니다. 

코발트 분석은 샘플을 가열하여 녹여야 하기 때문에 250ml 유리비커에 샘플을 직접 넣어서 가열함으로써 샘플 손실에 대한 오차를 최소화 할 수 있습니다. 또한 샘플 전처리에서 불산과 구연산암모늄과 같은 유독시약을 사용하므로 Rondo 

cover-up 시스템을 사용하여 사용자의 위험물에 대한 노출을 최소화할 수 있습니다. 메틀러토레도의 Rondo cover-up은
오토샘플러로 20개의 샘플을 사용자 작동 없이 연속적으로 분석할 수 있으며, 분석 전까지 비커에 cover가 덮여 있다가
분석 전에 바로 cover를 올려서 분석하며 분석을 마치고 다시 cover를 덮어 위험물이 사용자에게 노출되는 것을 최소화하여 안전하게 분석할 수 있는 시스템입니다. (그림 3)

다음 그림(그림 4)은 메틀러토레도 자동적정기 T70과 Rondo 오토샘플러를 사용하여 코발트를 적정분석한 그래프이며 세 번 분석시 상대표준편차(RSD)가 0.616%로  매우 재현성이 높은 결과를 얻었습니다. 또한 예상함량 7%인 샘플로 정확도 또한 매우 높은 결과를 얻은 것을 볼 수 있습니다.