유리전이온도의 evaluation
무정형 물질은 용융점을 가지진 않지만 유리전이를 보여준다. 유리전이의 이론에 대한 소개는 “12장, 유리전이”에서 찾아 볼 수 있다.유리전이에서 DSC 커브는 샘플의 cp 변화로 인해 스텝 변화를 보여준다. 또한, 흡열성 완화 피크(relaxation peak)가 물리적으로 오래된 샘플에서 나타날 수 있다. 샘플은 보통 승온속도 10 K/min에서 측정된다. 다른 승온속도(또한 냉각속도)도 사용할 수 있다. 결과는 어느 정도 사용된 승온속도에 의해 영향을 받는다.
평가 절차:
1. “Optional results”와 표준 시험 방법을 선택한다, 예를 들어 Δcp와 ASTM.
2. 평가 범위를 설정한다(베이스라인 범위).
3. 소프트웨어에서 “Glass transition” 평가 또는 “Glass transition with relaxation” 평가 둘 중 하나를 선택한다.
소프트웨어는 다음의 사항들을 계산한다.
● 효과 전과 후의 두 개의 접선의 베이스라인,
● 두 개의 베이스라인(나타내지 않음) 사이의 각의 이등분선
● 평가 범위에서 DSC 커브의 가장 큰 기울기 점을 통한 변곡 접선
만약, 접선이 적절하게 맞지 않는다면, 마우스를 사용하여 바꿀 수 있다.
표준 방법의 결과는 다음과 같다.
● 변곡 접선과 왼쪽 베이스라인의 교차점에서의 onset 온도와
● DSC 커브에서 각도의 이등분선의 교차점에서의 midpoint (DSC 커브상의 “+” 표시)
Note : 만약 변곡점이 DSC 커브의 이등분선 절편 후에 상당히 많이 일어날 경우(이는 엔탈피 완화에서 종종 나타남), onset은 midpoint 보다 더 높을 수 있다.
“Optional results” :
● Peak : 외삽된 완화피크 온도 (유리전이 완화에 한함).
● Endset : 오른쪽 베이스라인과 완화피크의 오른쪽 변곡 접선의 교차점에서의 온도 (유리전이 완화에 한함).
● Endpoint : 오른쪽 베이스라인과 변곡 접선의 교차점에서의 온도.
● Piont of inflection (변곡점) : 커브에 “x” 로 표기된 변곡점에서의 온도. 또한, 기울기도 변곡점에서 주어진다.
● Onset과 endpoint 사이의 cp 차이 :
● Φ1와 Φ2는 onset과 endpoint에서의 DSC 신호로 m은 샘플 질량이고 β는 승온속도다.
● DIN53765에 따른 방법: 변곡 접선 대신, 베이스라인들과의 교차점 사이의 “중간 높이에서”의 DSC 커브에 닿게되는 방법으로 접선이 DSC 커브에 그려진다. 이 접선은 그려지지 않았으나 이러한 방법으로 측정된 midpoint가 보여지고 “Δ”으로 표시하였다. DIN onset과 DIN endpoint의 사이의 cp 차이 또한 나타내었다.
● ASTM D3418/IEC1006에 따른 방법: 이 midpoint는 onset과 endpoint 사이 중간에 있는 변곡 접선에 위치한다(종종 DSC 커브 바깥으로 위치). 이는 “◇”로 표시되었다. 이 midpoint는 따라서 onset과 endpoint의 평균에 일치한다. 또한, midpoint에서의 접선들 사이의 cp 차이를 보여준다(Φ1와 Φ2는 midpoint에서 두개의 접선의 DSC 신호이다). cp 차이는 따라서 샘플의 무정형 함량에 비례한다.
● Richardson에 따른 유리전이: 이 “가상”의 유리 온도는 “”로 표시되었다. 또한, “가상” 유리전이 온도에서의 접선들 사이의 거리로부터의 cp 차이를 보여주고 있다(Φ1와 Φ2는 “가상”의 유리전이 온도에서의 두 접선들의 DSC 신호이다).
● 또한, 평가 범위와 승온속도를 나타낼 수 있다.
