| 문제 | 발생할 수 있는 원인과 해결방안 |
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양극액(AG)시약이 어둡거나 갈색을 나타남 | - 측정전극(DM143)의 백금 핀을 종이티슈로 닦아내기 - 측정전극(DM143)전극을 꽂지 않았음 - 측정전극에 결점이 있음 |
| 새로운 양극액(AG)시약 교체 시 예비적정 후의 drift가 너무 높음 | 적정 스탠드가 수분에 보호되지 않음 - 건조 튜브 속의 molecular sieves와 silica gel을 교체 - 적정스탠드가 완전히 밀봉되어 있는지 확인 - 전극과 튜브의 꽂히는 부분에 그리스를 바를 것 |
적정대기 중에 drift가 너무 높음 | 음금액(CG)부분과 다이아프램의 수분 - 음극액(CG)을 교체 - 음극액(CG)에 적은 양의 One-Component KF 적정제 추가 - 양극액(AG)이 음극액(CG)보다0.5Cm정도 더 높게 주입 - 적정셀과 generator 전극을 세척 후 50~80°C 에서 건조 - 적정스탠드가 완전히 밀봉되었는지 확인 오븐 - 건조 튜브 속의 molecular sieves와 silica gel을 교체 |
| 샘플의 적정 후 drift가 너무 높음 | 양극액(AG)과의 부가반응(side reation) - 다른 방법을 사용할 것 오븐: 완전히 증발되지 않은 수분 - 오븐의 온도를 더 높임 - 증발시간(포집시간)을 더 늘림, t(max)를 높임 |
오랜 적정시간, 적정이 끝나지 않음 | 잘못된 control parameter - Termination parameter의 Rel. drift stop의 값을 높임 오븐: 수분이 매우 천천히 불규칙적으로 증발 - Termination parameter에서 T(max)사용 - 더 높은 오븐의 온도를 사용 - 증발 시간(포집시간)을 더 늘림(T max를 높임) - 샘플의 양을 더 적게 사용 |
| 매우 긴 예비적정 | 양극액(AG)에 수분이 많음 - 양극액(AG)를 교체 |
| 재현성이 나쁨 | 너무 작은 샘플의 양 - 샘플의 양을 늘려 샘플당 약 1mg의 수분이 존재하도록 함 샘플이 균질 하지 않음 - 샘플을 균질화시고 샘플의 양을 증가시킬 것 잘못된 샘플 준비와 샘플주입 - 재현성은 적절한 샘플 준비와 샘플주입에 영향을 많이 받음. 특히나 낮은 수분의 함량(<1000ppm)은 더욱 그러함 |
결과가 너무 낮음 | 적정이 너무 빨리 끝남 - Termination parameter에서 rel. drift stop의 값을 줄임 - 시간을 늘림 완전히 주입되지 않음 샘플 - Back weight를 사용 -시약을 KF 시약 안에 주입하되, 셀의 벽에 튀지 않게 조심해서 주입 샘플의 불용해(에멀젼) - 양극액(AG)을 교체 - Chloroform 혹은 샘플을 녹일 수 있는 다른 용매(최대 30%)를 양극액(AG)에 추가 오븐 - 온도를 더 높이 올림 - 증발 시간을 늘림(t max를 증가) - 더 적은 샘플 양을 사용 |
| 결과가 너무 높음 | 적정이 너무 빠름 -> 과적정 - 양극액(AG)시약을 교체 - 적정 셀과 측정전극(DM143)을 세척 잘 못된 샘플 준비와 샘플주입 수분의 함량이 적은 샘플(<1000ppm)은 항상 흡습성입니다. 샘플준비와 주입을 조심스럽게 하지 않았다면 대기중의 수분과 교차오염이 발생할 수 있습니다. 매우 낮은 수분의 함량<30ppm - 발생전류를 100mA로 고정해서 사용 - control을 Cautious로 사용 오븐 - 샘플이 열적으로 안정하지 않음: 더 낮은 오븐의 온도를 사용 - 샘플이 산화됨: purge gas로서 질소를 사용 |
경고 "전도도가 너무 낮음(Conductivity too low)" | 양극액(AG)의 전도도가 너무 낮음 - 양극액(AG)를 교체 이것이 도움이 안 된다면 generator 전극을 확인 - generator 전극에 결함이 있다면 교체 |