메틀러 토레도 실험실용 분석 장비들에 대한 궁금증 해결하기 1탄

<디지털 밀도계 / 디지털 굴절계>

 1.점도가 매우 높은 샘플의 밀도와 비중을 어떻게 측정할 수 있습니까?

 점도가 매우 높은 샘플은 가열로 점도를 낮추어 밀도와 비중을 측정할 수 있습니다.             
이때 가열되는 바이알과 튜브는 외부의 온도에 영향을 받으면 응축될 수 있기 때문에 외부의 온도에 영향을 받지 않고 항상 일정한 온도로 유지되어야 합니다.
메틀러토레도의 가열 오토샘플러(SC1H)는 그림과 같이 가열박스 내부에 바이알과 튜브가 존재하기 때문에 전체적으로 일정한 온도를 유지시켜 줍니다. 또한 바이알과 주입부위 등의 가열 부위가 외부로 노출 되지 않기 때문에 작업자의 위험이 없습니다.  가열 오토샘플러(SC1H)는 80℃까지 조절이 가능하며 밀도계의 측정셀도 peltier element에 의해 91℃까지 정확한 온도 조절이 가능합니다.     
                                                                          

2.다른 장비와 비교했을 때 메틀러토레도 밀도계가 기기적으로 우수한 점은 무엇인가요?

디지털 밀도계는 측정셀의 공기방울 존재, 세척제와 샘플의 잔여물 존재, 점도에 의해 오차가 발생할 수 있습니다. 측정 셀에 2mm의 아주 작은 공기방울이 존재하더라도 0.000838g/cm³의     오차율이 발생할 수 있으며 샘플과 세척의 잔여물이 10uL라도 존재하면 0.001500g/cm³의 오차율이 발생합니다.                                     
메틀러토레도는 이러한 오차율을 최소화하기 위해 공기방울 및 잔여물 감지기가 내장되어 있습니다. 만약 잔여물이 존재한다면 “측정셀을 세척 후 다시 측정하시오”라는 에러 메시지가 표시됩니다. 또한 공기방울을 최소화하기 위해 샘플을 계속 밀어내어 공기방울을 제거한 후 측정하며 세 번 측정의 평균값을 자동적으로 표시하여 줍니다. 이때 샘플을 계속 밀어내도 공기방울이 존재한다면 “공기방울을 제거 후 측정하시오”라는 에러 메시지가 표시됩니다. 

<적정기>

1.적정분석의 종류와 그 적정 분석을 위해 사용되는 전극의 보관용액은 무엇입니까?

정량분석을 하기 위한 자동 적정에는 일반적인 산 염기 적정과 Cl을 분석하는 침전적정, 그리고 산화환원적정이 있고 가장 일반적으로 많이 사용하고 있는 칼피셔 적정이 있습니다. 이때 산 염기 적정은 수용성적정과 비수용성 적정으로 구분할 수 있습니다. 자동적정기는 mV의 변화를 감지하여야 하므로 적정의 종류에 따라 각기 다른 전극을 사용하게 됩니다. 
메틀러토레도는 다음과 같이 적정분석 에 따른 전극을 제공하고 있습니다. 이때 보관용액의 혼동을 피하기 위해 메틀러토레도 전극의 상담 캡부분에는 각 전극에 알맞은 전해질 용액이 명시되어 있으므로 명시되어 있는 동일한 용액에 보관하시면 됩니다. 

                                                   
 

2.적정전극의 매우 다양한 각 전극의 관리 요령은 어떻게 됩니까?

전극은 일반적으로 소모품입니다. 따라서 전극을 알맞은 전해질용액에 보관을 하고 관리를 잘 해주어야지만 상대적으로 오래 사용할 수 있습니다. 전극은 측정 시와 측정이 모든 끝난 후에 증류수로 깨끗이 세척 후 항상 알맞은 전해질 용액에 보관 해야 하며, 전극의 내부 전해질 용액이 오염 되어 있거나 줄어들었다면 내부 전해질 용액을 교체해 주어야 합니다. 또한 칼피셔 수분 측정을 위한 DM143전극은 대기 중의 dry상태로 보관하며 메탄올에 담가두어도 상관없습니다. 다만 전극 밑부분인 백금에 이물질이 묻어 있을 경우에는 메탄올로 세척을 잘 해주셔 야합니다.
메틀러토레도 전위차 적정기는 전극이 잘 측정이 되는지 전극을 테스트할 수 있는 기능이 있습니다. 따라서 산 염기 적정의 전극일 경우에는 이 전극 테스트 기능을 이용하여 pH buffer로 전극의 성능 테스트를 할 수 있습니다. 또한 산화, 환원전극의 DM140은 Redox 버퍼를 사용하여 확인 할 수 있으며 침전적정의 DM141, DM145전극은 0.1M AgNO₃로 전위를 측정하여 300mV ± 50mV의 범위 내에 측정이 되어야 합니다. 

3. 당량점 적정(EQP)과 종말점 적정(EP)의 차이점은 무엇입니까?

적정의 분석방법은 크게 두 가지로 나눌 수 있습니다. 먼저 종말점 적정(EP)은  pH 혹은 mV의 특정한 목표를 정하여 정해진 목표까지 적정제로 적정을 하면서 분석물질의 함량을 구하는 것으로 일반적으로 수동적정을 할 때 지시약을 넣어 색깔 변화로 적정을 할 때 종말점 적정(EP)방법을 사용하게 됩니다. 이때 색깔의 변화로 보는 것은 각 개인의 객관성이 반영되기 때문에 정확한 소비량을 확인 할 수 없으며 일반적으로 당량점 적정(EQP)분석이 어려운 경우, 즉 변곡점을 얻을 수 없을 때 특정한 mV 혹은 pH의 목표를 정하여 종말점 적정(EP)방법으로 적정을 하게 됩니다. 당량점 적정(EQP)은 분석하고자 하는 물질과 적정제가 1:1로 정확하게 모두 반응하는 지점을 찾는 것으로 mV가 급격히 변하는 변곡점을 찾아 그 변곡점까지의 적정제의 소비량으로 분석물질의 함량을 분석할 수 있습니다. 일반적으로 자동적정기를 사용시에는 1:1로 반응하는 순간적인 지점을 찾는 당량점 적정(EQP)방법을 사용하게 되며 이 당량점 적정(EQP)방법으로 분석한 값은 종말점 적정(EP)방법으로 분석한 값보다 이론적인 값에 더 가깝습니다. 
메틀러토레도는 당량점 적정(EQP)분석을 정확하게 하기 위해 1차 미분곡선도 그래프에 함께 표시되며 정확한 변곡점을 얻기 위해 dynamic 방법으로 적정제를 주입함으로써 정확한 적정제의 소비량을 구하며 정량분석을 할 수 있습니다. 즉 곡선이 완만한 지점에서는 충분한 적정제가 주입되고 반응이 되는 급경사 지점에서는 최소량의 적정제가 주입됨으로써 적정의 시간도 최소화하고 정확한 변곡점을 얻을 수 있습니다.