정확한 칼피셔 수분 측정을 위한 샘플링

액체의 샘플은 칼피셔 수분측정기에 주사기를 사용하여 샘플을 주입해야 합니다. 특히 미량의 수분 측정하기 위한 coulometric 칼피셔 수분 측정기는 아래의 그림과 같은 샘플 주입주의 셉텀을 관통하여 샘플을 주입해야 합니다. 이는 측정하고자 하는 수분함량이 매우 낮아서 다른 주입방법을 사용하게 되면 외부의 수분이 셀 속에 많이 침투하게 되므로 정확한 수분의 양을 측정하기가 어렵습니다.

샘플 주입을 위해 쓰이는 주사기는 샘플을 주입할 경우 주사기가 부드럽게 작동하도록 해주는 고무 플런저가 있어야 합니다. 또한 샘플을 주사기 밖으로 밀어 낼 경우, 샘플이 용매 속에 들어가서 적정셀의 벽에 튀지 않도록 해야 합니다. 만약 샘플이 적정셀에 묻었다면 정확한 양의 샘플이 반응하지 않았기 때문에 결과에 오차가 발생하며 적정 셀에 묻은 샘플은 추후 높은 드리프트의 원인이 되기도 합니다. 메틀러토레도는 이러한 원인으로 인해 발생하는 오차율을 줄이기 위해 80mm의 긴 니들을 제공합니다. 용매 바로 위에 니들을 놓고 샘플을 주입하면 샘플이 튀지 않고 정확한 샘플 주입을 할 수 있습니다.  주사기의 눈금을 사용하여 주입을 위한 샘플의 양을 추산하며 샘플을 주입한 후에 주사기 바늘에 맺혀있는 어떤 방울이라도 잡아당기기 위해 플런저를 뒤로 살짝 당깁니다. 만약 이런 방울이 바늘 끝에 남아 있으면 주사기를 뺄 경우 셉텀(코르크마개) 내부에 샘플이 묻게 됩니다. 이것은 수분이 서서히 증발되어 용매속으로 들어가기 때문에 추후 드리프트가 높아지는 원인이 됩니다.  

주사기를 이용하여 샘플 무게를 측정 시에는 샘플과 함께 주사기를 칭량하고 샘플을 주입 후 그 무게차이는 역칙량으로 측정합니다. 이때 니들에는 샘플이나 용매가 묻지 않도록 하며 주사기안에 공기가 없도록 플런저를 밀어 넣어 주어야 합니다. 그 후 샘플의 역칙량을 하여 정확한 무게의 양을 입력하여야 합니다. 칼피셔 수분 측정기는 샘플의 무게에 결과의 오차가 많이 발생합니다. 따라서 최소 소수점 넷째 자리의 정확한 수분의 양을 칭량하여 정확한 샘플의 무게를 칼피셔 수분 측정기에 입력하여야 합니다.