칼피셔 수분측정의 올바른 분석방법

올바른 칼피셔 수분 측정을 위해서는 여러 가지 요소에서 발생할 수
있는 오차를 인식하고 이 오차를 최소화하여 분석하여야 합니다. 
칼피셔 수분 측정에서 발생할 수 있는 오차는 Drift, 적정제의 농도 등이
있습니다. 

첫번째로 발생할 수 있는 오차는 Drift가 있습니다. Drift라고 하는 것은 대기 중의 수분칼피셔 적정액 및 적정 스탠드 안으로 들어가는 양을 의미합니다. 따라서 적정셀의 구멍은 모두 막아야 하고 이 Drift는 대기 습도가 높으면 높을수록 올라가며 칼피셔 수분측정의 결과 영향을 주게 됩니다. 따라서 칼피셔 수분 측정기는 습도를 일정하게 유지시킬 수 있는 곳에 설치하며 냉반방 시설의 통풍기 가까이에 설치해서는 안됩니다. 또한 습도가 낮은 환경에서 계속해서 Drift가 떨어지지 않는 다면 용매를 교체하거나 적정셀 및 전극의 무수 메탄올로 깨끗이 씻어 줍니다. Coulometric 칼피셔의 시약은 양극액이 음극액보다 3~5mm 높게 주입해야 합니다. 만약 음극액이 동일하거나 더 높으면 음극부에서 양극부로의 흐림이 발생하고, 수분은 다이아프램을 통해 양극부로 흘러들어가 Drift가 높아집니다.(그림1) 적절한 Drift양은 25ug/min 이하 입니다. 

두번째는 적정제의 농도입니다. Volumetric 칼피셔 적정제의 성분은 요오드가 포함되어 있어 수분을 계속적으로 흡수하게 됩니다. 적정제가 수분을 계속적으로 흡수하면서 적정제의 농도는 계속해서 감소하게 됩니다. 또한 칼피셔 적정제는 약 90%이상이 메탄올이나 에탄올로 구성되어 있습니다. 그 부피는 온도와 함께 상당히 증가하여 농도가 급격히 떨어집니다. 따라서 메틀러토레도는 적정제의 농도를 매일 측정할 것을 추천합니다. 적정제의 농도는 water standard를 사용하여 측정하게 됩니다. Water standard는 특정량의 물을 포함하는 유기용매의 혼합액으로 구성됩니다. 즉 10g 표준액 속에 10mg 물로 구성된 water standard를 사용하여 정확한 적정제의 농도를 측정하게 됩니다. 적정제의 농도가 다르면 샘플의 정확도가 떨어지게 됩니다.