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반응 역학 최적화
다수의 거울상 이성질체 선택적 환원은 다양한 전이 금속 촉매 고압 수소화에 좌우됩니다. 그러나 이러한 분석법 조건 관련 단점은 뛰어난 거울상 이성질체 선택성과 활동성에 있습니다.
Rueping 등은 금속 촉매를 사용하지 않는 대안으로 연속 유동 마이크로 반응기에서 벤조티아진의 비대칭 유기 촉매 수소화반응을 연구했습니다. 실시간 반응 모니터링을 위해 인라인 Mid-IR 분광기를 사용함으로써 소모되는 재료 양을 최소화하면서도 해당 작용기가 기간(반응 역학) 및 수율(산물 품질)에 적합하게 반응을 신속히 최적화할 수 있도록 했습니다.
엄선된 파라미터 세트(온도, 유속 및 체류 시간)의 효과를 연구함으로써 전체 산물 수율을 기반으로 한 최적의 조건 세트를 측정했습니다. 인라인 Mid-IR은 각각의 파라미터가 해당 화학 반응에 이로운 또는 부정적인 영향을 끼치는지 여부를 검사하여 즉각적인 피드백을 제공했습니다.
ReactIR FTIR 분광기에서 측정한 In situ 변환을 통해 실험 전반에 걸쳐 기질 및 산물 변경을 추적합니다. 이를 통해 연구원들은 제어 및 최적화를 위한 핵심 파라미터를 측정할 수 있습니다. 예를 들어 5°C ~ 60°C(5°C씩 증가) 사이의 온도를 조절함으로써 8시간 단일 반응에서 이상적인 반응 온도가 60°C인 것으로 파악되었습니다. 또한 ReactIR Trend에서는 산물 및 기질 모두에 대해 상대 농도를 측정하여 시간에 따른 분해 반응 변환 데이터를 제공했습니다.
이 연구에서 ReactIR은 기질 및 산물의 반응 역학 거동을 검출 및 모니터링할 수 있는 능력을 입증하였으며 다음과 같은 최적화된 반응 조건을 도출했습니다. 온도 60°C, 유속 0.1mL/min 및 98% 수율(컬럼 크로마토그래피에 의해 확인됨).