적정이란 무엇입니까?

적정은 농도를 알고 있는 시약을 추가하여 샘플에 용해된 특정 물질을 정량적으로 측정할 수 있는 분석 기술입니다. 이것은 물질(분석물)과 시약(적정제) 사이의 완전한 화학 반응을 기반으로 합니다.

반응이 완료될 때까지 적정제를 추가합니다. 결정에 적합하려면 적절한 기술, 예를 들어 전위차법(센서를 사용한 전위 측정) 또는 색상 변화를 통해 모니터링(표시)될 때 적정 반응의 끝을 쉽게 관찰할 수 있어야 합니다.

분배된 적정제 부피를 측정하면 화학 반응의 화학양론을 기반으로 분석 물질 함량을 계산할 수 있습니다. 정확성을 위해 적정 반응은 빠르고 완전하며 명확하고 관찰 가능해야 합니다.

기존의 적정은 뷰렛으로 알려진 눈금이 매겨진 유리 실린더가 있는 탭을 사용하여 수동으로 적정제를 추가하여 수행되었지만 현대식 자동 적정은 정확하고 반복 가능한 적정제 추가와 보다 강력한 전위 대 적정제 부피 플롯을 가능하게 합니다. 그러나 수동 적정은 전 세계 많은 실험실에서 주류로 남아 있습니다(아래 수동 적정과 자동 적정 비교 참조). 수동 및 자동 적정의 기본 이론은 동일합니다.

적정이 무엇인지에 대한 자세한 내용은 적정 가이드에서 찾을 수 있습니다.

• 적정이 중요한 이유는 무엇이며 산업에서 적정이 어떻게 사용됩니까?
• 적정 유형은 무엇입니까?
• 적정의 장점은 무엇입니까?
• 수동 적정과 자동 적정의 차이점은 무엇입니까?
• 적정 곡선이란 무엇입니까?
• 종점 적정과 당량점 적정의 차이점은 무엇입니까?
• 몰 농도 계산 방법 / 몰 농도 방정식 / 몰 농도
• 정확한 적정 결과를 얻는 방법은 무엇입니까?
• 적정의 기본 용어

적정은 연구, 제품 개발 및 품질 관리에 널리 적용되는 빠르고 정확하며 확립된 분석 기법입니다. 다른 특정 분석 방법과 비교할 때 비용 효율적이고 매우 정확하며 높은 수준의 자동화를 허용합니다. 특정 화학 지식이 없는 작업자가 적정을 수행할 수 있으므로 이러한 요소를 통해 작업 흐름 생산성을 쉽게 개선할 수 있습니다. 적정 화학을 사용하는 산업에는 농업, 생명 공학, 화학, 화장품, 전자, 식품 및 음료, 페인트 및 안료, 종이 및 펄프, 석유화학 및 제약이 포함됩니다.

• 적정은 잘 확립된 분석 기술입니다. 적정은 가장 오래되고 가장 일반적으로 사용되는 정량 분석 방법 중 하나입니다. 수동, 반자동 및 완전 자동 적정이 광범위하게 개발되어 다양한 산업 분야에서 사용되고 있습니다.
  
• 이것은 빠른 절차입니다. 수동 적정의 경우 뷰렛, 적정제 및 적절한 끝점 지시약만 있으면 됩니다. 적정제는 반응이 완료되고 쉽게 관찰할 수 있을 때까지 뷰렛의 샘플에 추가됩니다. 분배된 적정제 부피를 측정하면 화학 반응의 화학양론을 기반으로 분석 물질 함량을 계산할 수 있습니다.
  자동 적정은 훨씬 더 빠르고 상당한 시간을 절약할 수 있습니다. 자동화는 최소한의 작업자 노력으로 높은 처리량을 가능하게 하며 재현성을 개선하고 기록 오류를 방지하여 품질 및 데이터 보안 측면에서 사용자를 지원합니다. 자동화는 생산성을 높이고 효율성을 높입니다.
  
  
• 매우 정확하고 정밀한 기술: 처음에는 종말점에 도달했을 때 상당한 색상 변화를 보이는 적정만 수행했습니다. 나중에 적정은 지시 염료로 인위적으로 착색되었습니다. 달성된 정밀도는 주로 화학자의 기술, 특히 다양한 색상을 인식하는 능력에 따라 달라졌습니다. 오늘날 적정은 강력한 발전을 경험했습니다. 수동 및 이후 모터 구동 피스톤 뷰렛을 사용하면 정확하고 반복 가능한 적정제 추가가 가능합니다. 전기화학 센서는 색상 표시기를 대체하여 더 높은 정확도와 결과를 얻습니다. 전위 대 적정제 부피의 그래픽 도표 및 결과 적정 곡선의 수학적 평가는 종점에서의 색상 변화보다 반응에 대해 더 정확한 설명을 제공합니다. 마이크로프로세서로 적정을 자동으로 제어하고 평가할 수 있으며 이는 자동화를 향한 중요한 단계를 나타냅니다.
  
• 가능한 최고 수준의 자동화: 적정기는 적정제 추가, 반응 모니터링(신호 획득), 종말점 인식, 데이터 저장, 계산 및 결과 저장과 같은 적정과 관련된 모든 작업을 자동화할 수 있는 기기입니다. 작업자는 샘플을 적정기 랙에 놓고 분석법을 시작하기만 하면 됩니다.
  -적정 자동화 가이드를 통해 자동화의 기회와 이점에 대해 자세히 알아보십시오.
  
  
• 자동화된 적정은 숙련되지 않은 숙련된 작업자가 사용할 수 있습니다. 수동 적정의 경우 실험실 기술자는 상세하고 표준화된 절차(또는 방법)를 따르고 자신의 기술과 지식을 작업에 적용합니다. 그런 다음 결과가 계산되고 문서화됩니다.
  자동 적정은 수행하기 쉽고 고도로 전문화된 화학 지식이 필요하지 않습니다. 적정 방법은 한 번 프로그래밍되며 모든 사용자가 버튼을 누르기만 하면 재사용할 수 있습니다. 그러면 결과가 자동으로 생성됩니다.
  
  
• 보다 정교한 기술에 비해 가격 대비 성능이 우수합니다.

적정은 관심 있는 분석물(분석할 물질)의 알려지지 않은 농도를 결정하는 데 사용되는 정량 분석 기술입니다. 그것은 우리가 분석하고자 하는 시료에 일정한 비율로 우리의 분석물과 반응하는 정확하게 알려진 양의 물질(삼중물질)을 점진적으로 추가함으로써 수행됩니다. 분배된 적정제 부피를 측정하면 화학 반응의 화학량론을 기반으로 분석 물질 함량을 계산할 수 있습니다.

적정제는 화학 반응이 완료되고 적정 반응의 끝이 적절한 기술(예: 전위차법 또는 적절한 표시기의 색상 변화)에 의해 쉽게 감지될 때까지 추가됩니다. 따라서 적정과 관련된 반응은 빠르고 완전하며 명확하고 관찰 가능해야 합니다.

자세한 내용 및 비교는 여기를 참조하십시오.

적정 곡선은 적정의 질적 진행을 보여줍니다. 이를 통해 적정 방법을 신속하게 평가할 수 있습니다. 대수 적정 곡선과 선형 적정 곡선이 구별됩니다.

적정 곡선에는 기본적으로 두 가지 변수가 있습니다.

• 독립 변수로서의 적정제의 부피. 용액의 신호, 예를 들어 두 용액의 구성에 따라 달라지는 종속 변수로서의 산/염기 적정의 pH.
• 적정 곡선은 4가지 다른 형태를 취할 수 있으며 적절한 평가 알고리즘으로 분석해야 합니다. 이 네 가지 형태는 대칭 곡선, 비대칭 곡선, 최소/최대 곡선 및 분할 곡선입니다.

종말점 적정 모드(EP):

종말점 모드는 고전적인 적정 절차를 나타냅니다. 예를 들어 지시약의 색상 변화에 의해 반응이 끝날 때까지 적정제가 추가됩니다. 자동 적정기로 미리 정의된 값(예: pH = 8.2)에 도달할 때까지 샘플을 적정합니다.

당량점 적정 모드(EQP):

당량점은 분석 물질과 시약이 정확히 같은 양으로 존재하는 지점입니다. 대부분의 경우 이는 산/염기 적정에서 얻은 적정 곡선과 같이 적정 곡선의 변곡점과 사실상 동일합니다. 곡선의 변곡점은 해당 pH 또는 전위(mV) 값과 적정제 소모량(mL)으로 정의됩니다. 당량점은 알려진 농도의 적정제 소비량에서 계산됩니다. 적정제 농도와 적정제 소비량의 곱은 샘플과 반응한 물질의 양을 나타냅니다. 자동 적정기에서 측정된 지점은 평가된 적정 곡선으로 이어지는 특정 수학적 절차에 따라 평가됩니다. 그런 다음 이 평가 곡선에서 당량점을 계산합니다.

개체 X(기호 c(X))의 용액의 물질 농도 양은 물질 n의 양을 용액의 부피 V로 나눈 값입니다.

N은 부피 V에 존재하는 분자의 수(리터 단위)이고, N/V 비율은 수 농도 C이며, _NA 는 아보가드로 상수(약 6.022×10 ²³ mol ^{-1 )} 입니다.

분석에 사용되는 일반적인 단위는 mol/L 및 mmol/L입니다.

정확하고 정확한 적정 결과를 얻으려면 정확도에 부정적인 영향을 미칠 수 있는 요인을 최소화하는 방법과 올바른 적정 방법을 선택하는 방법을 이해해야 합니다.

결과의 정확성에 부정적인 영향을 미치는 요인을 줄이려면 모든 측정 활동에 나타날 수 있는 오류 유형(계통 오류, 무작위 오류 및 워크플로 오류)을 이해해야 합니다.

체계적인 오류

체계적 오류는 분석 중에 발생하는 일관된 오류로 인해 일정하거나 표류하는 오류입니다. 적정의 일반적인 체계적 오류는 다음과 같습니다.

• 잘못된 분석 방법 또는 적정 공식
• 일관되고 인식할 수 없는 칭량 오류로 인한 샘플링 오류 또는 잘못된 샘플 크기
• 거짓 또는 누락된 빈 값, 잘못된 센서 조정
• 반응 또는 전극 응답 속도가 너무 빠름

적정 과정에서 체계적 오류의 원인이 식별되면 일반적으로 쉽게 수정할 수 있습니다.

무작위 오류

임의 오류는 예측할 수 없는 방식으로 변하고 일반적으로 식별하기 어려운 전체 오류의 구성 요소입니다. 적정에서 임의 오류의 일반적인 원인은 다음과 같습니다.

• 열악한 샘플 처리
• 부적절한 장비(낮은 균형 분해능, 잘못된 유리 제품 등급 등)
• 잘못된 방법 매개변수(증가가 너무 크거나 대기 시간이 충분하지 않음)
• 뷰렛 튜브의 기포 또는 샘플 사이의 비효율적인 헹굼
• 운영자 교육 부족 또는 일관되지 않은 환경 조건

임의 오류의 원인을 식별할 수 없는 경우 보다 신뢰할 수 있는 평균값을 얻기 위해 반복 횟수를 늘려야 합니다. 이는 일반적으로 샘플, 시약 및 시간 낭비로 이어집니다.

워크플로 오류

이러한 유형의 오류는 특히 시간 또는 비용 압박이 있을 때 종종 시간이 많이 걸리고 추적하는 데 매우 많은 비용이 듭니다. 일반적인 워크플로 오류는 다음과 같습니다.

• 표기/전사 오류(예: 데이터 복사, 잘못된 샘플 레이블 지정)
• 계산 오류
• 샘플 및/또는 시약 혼합
• 잘못된 샘플 크기
• 시스템 설정, 기기 작동 또는 청소 오류(예: 라인에서 거품을 제거하지 않음)

사용자 교육, SOP 준수, 데이터 추적 가능성 및 무결성을 위한 고급 조치의 조합은 작업 흐름 오류를 크게 줄입니다.

샘플 취급

샘플 처리 오류는 아마도 적정 작업 흐름에서 가장 큰 오류 원인일 것입니다. 샘플의 균질성, 보관 문제, 잘못된 샘플 크기 및 계량 오류가 그 예입니다.

크기 면에서 표본은 대표성을 나타낼 수 있을 만큼 충분히 커야 하지만 적정 중에 뷰렛을 반복해서 채울 필요가 있을 정도로 크지 않아야 합니다. 이상적인 적정은 단일 뷰렛 부피의 30~80% 사이의 적정제 소비를 제공해야 합니다. 불균일성으로 인해 더 큰 샘플이 필요한 경우 더 농축된 적정제를 사용해야 합니다.

샘플 측정 오류가 최소화되도록 샘플도 충분히 커야 합니다. 이를 위해서는 일반적으로 적절한 저울이 필요하고 샘플 크기가 저울의 최소 순 샘플 무게 요구 사항을 초과하는지 확인해야 합니다. 최소 무게는 일반적으로 칭량에 대해 원하는 또는 주어진 공정 허용 오차의 요소입니다. 예를 들어, USP41은 칭량 결과에서 0.1%의 최대 허용 오차를 지정합니다. 정확한 계량을 보장하려면 적절한 안전 마진을 보장하기 위해 개별 공정 허용 오차가 2~4배 작아야 합니다. 비 USP 규제 산업의 경우 1%가 일반적인 프로세스 허용 오차입니다.

예를 들어, 주석산이나트륨 탈수물로 KF 적정제를 표준화할 때 메탄올 용해도 문제로 인해 일반적으로 50mg의 시료가 필요합니다. 0.1% 미만의 칭량 불확도를 보장하려면 해독도가 최소 0.01mg인 저울이 필요합니다. 그러나 KF 시약을 표준화하고 적절한 적정제 소비를 보장하기 위해 순수한 물을 사용하는 경우 7.5~20mg의 물을 사용해야 합니다. 이 경우 해독도가 0.01mg인 저울은 14mg을 초과하는 샘플 중량의 정확한 칭량에 대한 USP 지침을 충족하지 못할 수 있습니다. 액체 샘플의 경우 적절한 등급의 유리 제품 또는 부피 측정 장치도 사용해야 하며 취급 오류를 방지하기 위해 주의를 기울여야 합니다. 적정 방법 중에 피할 수 있는 오류 원인을 최소화하려면 무료 포스터를 다운로드하여 적정 오류를 식별하고 방지하는 방법을 알아보십시오.

다음 적정 정의를 통해 적정에 대해 알아야 할 모든 것을 더 쉽게 배울 수 있습니다.

분석물: 적정에 의해 함량 또는 양이 결정되는 샘플의 특정 화학 종.

적정 종료: 적정이 종료되고 적정제 소비가 평가되는 원하는 종료점 또는 당량점입니다. 동일한 적정 중에 하나 이상의 당량점이 발생할 수 있습니다.

끝점: 적정 반응의 끝이 관찰되는 지점(일반적으로 색 변화 또는 다른 적정 지시자에 의해). 끝점과 함께 적정을 정의하는 것은 고전적인 기술을 나타냅니다.

당량점(Equivalence point): 첨가된 적정제의 개체(당량) 수가 시료 분석 물질의 개체 수와 동일한 지점.

표시: 반응을 추적하고 적정 종료를 감지하는 절차입니다. 일반적으로 전위차법(전극) 또는 색상 표시기를 사용하여 표시합니다.

시차: 관찰자의 시선을 기준으로 물체의 겉보기 위치 차이. 적정 시 뷰렛에서 액체 메니스커스를 육안으로 관찰할 때 이 현상을 고려해야 합니다.

1차 표준: 적정제 농도의 정확한 결정에 사용되는 인증된 고순도 물질입니다.

신호 획득: 신호 획득은 특정 지점(예: 적정 실험 끝점 또는 당량점)에서 디지털 또는 숫자 값을 얻기 위해 물리적 현상을 모니터링하는 것입니다.

표준화: 적정제 농도를 결정하기 위해 고순도 기준 화학 물질(표준)을 사용합니다.

화학양론: 적정에서 시약과 제품 사이의 몰/질량 관계. 적정 시약은 고정된 관계에 따라 반응하므로 개별 반응물의 양을 알면 생성물의 양을 계산할 수 있습니다. 하나의 반응물의 양을 알고 생성물의 양을 결정할 수 있다면 다른 반응물의 양도 계산할 수 있습니다.

적정제: 정확한 적정에 사용할 수 있도록 농도가 표준화된 특정 화학 시약 용액입니다.

적정: 정의된 양의 적정제가 분석 중인 샘플 화합물과 정량적으로 반응하는 정량적 화학 분석입니다. 소모된 적정제의 부피로부터 분석 반응의 화학량론에 기초하여 시료 화합물의 양이 계산됩니다. 용적법 또는 적정법이라고도 합니다.

적정 곡선: 적정 곡선은 적정의 질적 진행을 보여줍니다. 곡선은 일반적으로 적정제의 부피를 독립 변수로 사용하고 용액을 종속 변수로 사용합니다. 곡선을 통해 적정 방법을 빠르게 평가할 수 있습니다. 곡선은 대칭, 비대칭, 최소/최대 및 분할의 네 가지 형태를 취합니다.

적정 주기: 적정 반응의 종말점 또는 당량점에 도달할 때까지 수행되고 반복되는 주기입니다. 적정 주기는 주로 적정제 첨가, 적정 반응, 신호 획득 및 평가의 네 단계로 구성됩니다.

적정 방정식: 고체 시료의 질량 몰농도, 산 및 염기 용액의 농도, 희석 용액의 농도 및 직접 적정 후 적정제 소모량을 계산할 수 있는 일련의 적정 공식입니다. 적정 결과를 쉽게 계산하려면 적정 계산기를 방문하십시오 .

적정 이론: 적정 이론은 물리적 또는 전기화학적 방법을 사용하여 적정 반응을 관찰하여 농도와 관련된 제품의 결정을 탐구합니다. 종, 제품 또는 화학적 기능의 정확한 농도를 아는 것은 프로세스 효율성 및/또는 제품 품질을 보장하는 데 도움이 됩니다.