 |
U EGA vodiču tvrtke METTLER TOLEDO predstavljeno je nekoliko različitih primjera primjene TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS i TGA-Micro GC/MS. |
Analiza razvijenog plina uključuje nekoliko tehnika koje omogućuju otkrivanje i identifikaciju plinovitih proizvoda razvijenih tijekom promjene mase.
Tvrtka METTLER TOLEDO nudi četiri različite EGA tehnike, a to su Fourierova infracrvena spektroskopija (FTIR), masena spektrometrija (MS), spektrometrija plinske kromatografije i masene spektrometrije mikro plina (Micro GC/MS). Tehnike se mogu povezati s TGA-om i proizvesti veliku količinu komplementarnih informacija. Dobiveni podaci mogu biti izravno povezani s izmjerenim gubicima mase.
TGA-EGA vam može pružiti puno informacija. Ovaj vodič pružit će vam znanje o tome što je moguće pomoću sustava METTLER TOLEDO TGA-EGA. Naučit ćete teoriju i osnovni princip svake tehnike zajedno s načinom na koji se svaka koristi u stvarnoj primjeni EGA .
Preporuke za odabir EGA tehnike:
 |
Analiza razvijenog plina (EGA) kombinira termogravimetrijski analizator (TGA) s drugom tehnikom koja pruža komplementarne informacije o plinovitim proizvodima koji se oslobađaju tijekom eksperimenta. Ovdje opisane tehnike analize plina imaju nešto zajedničko, a to je da se plinovi i hlapljivi proizvodi koji su se razvili tijekom procesa grijanja u TGA moraju prenijeti u sustav analize plina. To se postiže pomoću posebno dizajniranog sučelja zajedno s dalekovodom. To se obično održava na temperaturi od 200 °C kako bi se spriječilo kondenziranje plinovitih proizvoda.
Saznajte kako vam TGA-EGA sustav može pružiti više informacija o vašim materijalima
Vodič za EGA ima posebno poglavlje o svakoj od sljedećih tehnika. Naučit ćete princip rada tehnika i vidjeti moguće primjene kombiniranog EGA sustava.
TGA-EGA tehnike:
- Masena spektrometrija (MS)
- Fourierova infracrvena (FTIR) spektroskopija
- Plinska kromatografija/masena spektrometrija (GC)/MS
- Mikro GC/MS*
*TGA povezana s Micro GC/MS jedinstveno je rješenje tvrtke METTLER TOLEDO.
Osnovna načela:
Termogravimetrijski analizator (TGA) povezan on-line s evoluiranim sustavom analize plina (EGA) pruža kvantitativne (gubitak mase) i kvalitativne (identifikacijske) informacije o plinovitoj reakciji ili proizvodima razgradnje koje materijal proizvodi tijekom mjerenja TGA.
Termogravimetrijski analizator bilježi gubitak mase uzorka dok je uzorak izložen temperaturnom programu (dinamički) ili određenoj temperaturi kao funkciji vremena (izotermno) u kontroliranoj atmosferi. Tvrtka METTLER TOLEDO isporučuje i instrumente TGA/DSC koji istodobno bilježe protok topline u uzorak i iz njega.
TGA-MS:
TGA-MS se koristi kao metoda analize za otkrivanje malih plinovitih molekula kao što su H2O, HCl ili CO2 razvijene iz uzoraka koji nisu previše složeni. Tipičan primjer je otkrivanje zaostalih otapala u farmaceutskim proizvodima. U ovoj metodi analize, evoluirani plinovi iz TGA eksperimenta prenose se putem interneta kroz kapilarnu cijev u MS. Stoga se može točno odrediti temperatura pri kojoj se tvari razvijaju.
- Otkrivanje malih molekula (COx, NOx, SOx,H2O, HCl itd.)
- Preostala otapala u aktivnim farmaceutskim sastojcima
TGA-FTIR:
U TGA eksperimentima često se istovremeno razvija nekoliko plinovitih tvari. Svaki od ovih spojeva pokazuje karakterističan IR spektar. Izmjereni IR spektar stoga je obično zbroj brojnih pojedinačnih spektra. Identifikacija specifičnih funkcionalnih skupina (npr. alkohola ili aromatičnih spojeva itd.) u reakcijskim proizvodima važna je i omogućena FTIR-om.
- Otkrivanje jednostavnih i složenih spojeva
- Preostala otapala u aktivnim farmaceutskim sastojcima
TGA-GC/MS:
Plinska smjesa koja dolazi izravno iz TGA ubrizgava se u stupac GC. Različite molekularne vrste prenose se kroz stupac pomoću plina nosača i međusobno djeluju s materijalom koji se koristi za punjenje ili premazivanje stupa (stacionarna faza). Ovisno o njihovom relativnom afinitetu za stacionarnu fazu, pojedinim molekulama treba različito vrijeme da dođu do kraja stupca. Ovo takozvano vrijeme zadržavanja razlikuje se za svaku vrstu molekule i može se koristiti u svrhu identifikacije. Vrijeme zadržavanja, međutim, ovisi o nekoliko različitih parametara, kao što su korišteni stupac, brzina protoka plina nosača i temperaturni program koji se koristi za zagrijavanje stupca. GC je često povezan s masenim spektrometrom (MS). To omogućuje nedvosmislenu identifikaciju različitih molekula, neovisno o gore spomenutim radnim parametrima GC-a.
- Hlapljive molekule do oko 250 amu
TGA-Micro GS/MS:
Za razliku od konvencionalnog GC-a, uzorak plina može se analizirati u Micro GC-u u roku od nekoliko minuta zbog mnogo manjih stupova za odvajanje. Micro GC je, dakle, internetska metoda. Mikro GC je idealan za otkrivanje malih molekula (npr. CO, CO2,H2O, NOx, ugljikovodika do C10), koje se ne mogu otkriti ili otkriti samo s poteškoćama pomoću konvencionalnog GC-a (npr. H2O,H2).
- Otkrivanje malih molekula ("permanenta") moguće je bez MS-a
- Detekcija spojeva lake i srednje težine pomoću Micro GC/MS
Raspon primjene TGA-Micro GC/MS i TGA-GC/MS:
 |
Steknite uvide izvan razgradnje materijala
Koncept tvrtke METTLER TOLEDO omogućuje kombiniranje bilo kojeg postojećeg instrumenta TGA ili TGA/DSC sa sustavom za analizu plina. Naš sveobuhvatni EGA vodič predstavlja nekoliko različitih primjera primjene koji pokazuju analitičku snagu i svestranost analize razvijenog plina kako bi se okarakterizirali najnapredniji materijali i složene formulacije.
 |
