Kromatografska analiza – priprema uzoraka i standardnih otopina

Kromatografska analiza na temelju tehnika kao što su HPLC, UHPLC ili GC često se upotrebljava u analitičkim laboratorijima za istraživanje i razvoj te kontrolu kvalitete za identifikaciju, kvantifikaciju i pročišćavanje pojedinačnih komponenata mješavine. Čistoća, koncentracija i sastav komponenata imaju velik učinak na kvalitetu konačnog proizvoda, što može utjecati na učinkovitost, sigurnost, rok trajanja i mnoge druge važne značajke proizvoda. Za dobivanje kvantitativnih rezultata potrebne su standardne otopine za kalibraciju ili referentne tvari u poznatim koncentracijama.

Zašto je važno vaganje?

U analitičkoj kromatografiji točno vaganje, pravilan izračun koncentracija i prijenos podataka bez pogrešaka znatno utječu na kvalitetu kromatografskih rezultata. Priprema uzoraka može oduzeti do 60 % vremena i truda u analitičkom laboratoriju. Također, postupci upravljanja podacima kao što su prijepis i arhiviranje rezultata mogu oduzeti do 25 % radnog vremena. Važnost najsuvremenije automatizacije postupka i upravljanja podacima temelji se na sljedećem: što se više zadataka može automatizirati i pojednostavniti bez narušavanja točnosti, to je bolje u pogledu očuvanja resursa te povećanja protoka i točnosti.

Kromatografija je tehnika koja se često upotrebljava u analitičkim laboratorijima za istraživanje i razvoj te kontrolu kvalitete. Gravimetrijska priprema standardnih otopina, osim što je točnija i pouzdanija od pripreme volumetrijskim metodama, također omogućava smanjenje potrebnih količina. Pripreme standardnih otopina za HPLC analizu mogu se dodatno ubrzati automatskim dispenziranjem prahova i tekućina. Automatska vaga XPR omogućava učinkovitiju i točniju pripremu standardnih otopina s manjim volumenima uzoraka. Pogledajte videozapis i otkrijte kako.

1. Utvrdite referentne standardne otopine.
2. Izvažite referentne standardne otopine.
3. Dodajte otapalo, protresite i promiješajte.
4. Razrijedite za pripremu odgovarajućih koncentracija.
5. Izračunajte/zabilježite rezultate.
6. Označite tikvice naljepnicom.
7. Filtrirajte i prenesite u bočice za analizu.
8. Analiza različitim analitičkim tehnikama:
   • HPLC, GC, NMR
   • ICP-MS, ICP-OES
   • AA, organska elementna analiza
   • Titracija, Karl Fisher
9. Procjena podataka
10. Izračun rezultata
11. Izvještavanje
12. Sigurna pohrana podataka
13. Dohvaćanje podataka (za reviziju)

Gravimetrijska priprema uzoraka – vaganje krutih tvari i otapala – najsuvremeniji je pristup pripremi uzoraka i otopina, koji je posebno opisan u poglavlju 1251. Američke farmakopeje „Vaganje na analitičkoj vagi” u odjeljku „Vrste doziranja” USP36-NF31 (2013.). Za više informacija pogledajte našu studiju „Gravimetrijska priprema uzoraka – smanjenje veličine uzoraka i pogrešaka uzrokovanih rezultatima izvan specifikacija (OOS)”.

Je li kromatografska analiza jedan od „žderača vremena” u vašem laboratoriju? Postavite temelje za svoj laboratorij budućnosti i uložite u automatiziranu i digitaliziranu pripremu uzoraka i standardnih otopina za kromatografske analize. Dopustite nam da vam pokažemo kako modularni elementi naših automatiziranih rješenja – prilagođeni vašim posebnim zahtjevima – omogućavaju učinkovitije i sigurnije postupke kromatografije.

Ručno volumetrijsko u odnosu na automatizirano gravimetrijsko dispenziranje tekućina i prahova

Ručno vaganje praškastih tvari lopaticom može biti zamoran i zahtjevan zadatak. Za točno vaganje potrebni su vještina i iskustvo, posebice kada su količine u niskom miligramskom rasponu.

Čak i u najboljim rukama, tradicionalna priprema otopina s volumetrijskim staklenim posuđem dugotrajna je i podložna pogreškama. Korisnik obično izvaže tvar na papiru za vaganje i zatim je prenese u Erlenmeyerovu tikvicu. Važe li potom korisnik papir da bi se uvjerio da na njemu nije ostalo tvari? Ako ne važe, dovodi se u pitanje točnost postupka. Ako važe, produljuje se tijek rada. Nijedan odabir nije idealan.

Budući da se procjenjuje da se više od 60 % količine vremena u laboratoriju utroši na obradu standardnih otopina, mjere koje mogu smanjiti takve pojave mogu znatno povećati cjelokupnu točnost i produktivnost laboratorija.

Upravljanje, prijenos i sljedivost podataka

Rukovanje podacima i sljedivost kromatografskih podataka zahtjevan je zadatak koji je podložan pogreškama. Primjerice, laboratorijski tehničar mora revno bilježiti svaki korak putovanja skupa podataka pri prelasku s jednog instrumenta i sustava na drugi. Tijekovi rada vođeni softverom i umreženi sustavi omogućavaju stvaranje modernog i vrlo učinkovitog laboratorija, osobito kada se zahtijevaju velika brzina protoka i sljedivost podataka.

Ubrzajte svoje postupke — strateški primijenite automatizaciju i digitalizaciju

Automatizacija se sve više upotrebljava u laboratorijima za održavanje visoke razine produktivnosti, smanjenje subjektivnosti rezultata i omogućavanje znanstvenicima da više vremena posvete visokovrijednim eksperimentima. Taktička primjena instrumenata i softvera usklađena sa svakodnevnim postupcima može znatno doprinijeti radu.

Ako je potrebna veća brzina protoka, laboratoriji mogu iskoristiti tijekove rada vođene softverom koji integriraju instrumente u mrežu i osiguravaju prikupljanje i sigurno bilježenje cjelokupnih podataka za svaki uzorak.

U nastavku se nalazi pregled naših rješenja koja vam mogu pomoći u automatizaciji i digitalizaciji pripreme uzoraka i standardnih otopina za kromatografske analize. Koje vam rješenje najbolje odgovara s obzirom na vaše trenutačne zahtjeve kromatografske analize i protoka?

Ručni postupci vaganja zahtijevaju mnogo vremena i truda, a svaka pogreška može dovesti do velikih pogrešaka u daljnjoj obradi. Automatizirano vaganje rješava te probleme. Naš inovativan pristup automatizaciji štedi vrijeme i pruža izrazito ponovljive rezultate, što vam omogućava da se usredotočite na druge ključne elemente svoje analize.

Preduvjet za pouzdane analitičke rezultate točnost je vaganja. Analitičke vage XPR tvrtke METTLER TOLEDO nude očitanja od 0,002 mg do 0,1 mg i kapacitete do 320 g. Zahvaljujući velikom izboru dokazanih inovativnih tehnologija i naprednih funkcija za osiguranje kvalitete zajamčeno ćete dobiti brze, pouzdane i valjane rezultate pri svakom vaganju.

Analitičke vage XPR omogućavaju ručne i volumetrijske tijekove rada s pomoću ručnog dispenziranja otapala u prahu u odmjernu tikvicu. Ulaganje u analitičku vagu XPR izvrstan je početak buduće automatizacije i digitalizacije pripreme uzoraka i standardnih otopina za kromatografske analize. Mnogi laboratoriji smatraju automatizaciju i digitalizaciju preskupima. Zahvaljujući našem modularnom pristupu najnovija su rješenja cjenovno pristupačna.

Odaberite željenu razinu automatizacije i sastavite svoje osobno digitalizirano rješenje. Možete nadograditi svoju analitičku vagu za točnost ili odabrati veću automatizaciju i uštedu vremena uz pomoć automatske vage XPR ili robotskog rješenja.

Odgovarajući softver može se upotrebljavati na bilo kojoj razini vaganja s pomoću vage XPR. Nadogradite svoj postupak pripreme uzoraka i standardnih otopina te iskoristite sljedeće prednosti:

• besprijekorno upravljanje podacima
• manji broj koraka za veću učinkovitost
• manji volumeni/veličine uzoraka, potrebno je manje materijala
• veća točnost i ponovljivost
• automatizacija jednog ili više koraka postupka.

Povežite svoju vagu XPR sa softverom LabX™ Balance. LabX omogućava pripremu otopina s automatskom dokumentacijom i obradom podataka. Metapodaci se automatski bilježe i spremaju u središnju bazu podataka. LabX vas postupno vodi kroz standardni radni postupak uz jasne upute na zaslonu. Svi se izračuni izvode automatski te se otklanjaju pogreške pri prijepisu.

Pogledajte videozapis: Softver LabX za točnu pripremu standardnih HPLC otopina u ispitivanju ostataka pesticida

Dodajte OpenX – OpenLab za prijenos podataka i metapodataka o vaganju iz softvera LabX Balance u sustav kromatografskih podataka Agilent OpenLab (CDS). Premosnica vaga – LC/GC omogućava da znatno smanjite rizik od pogreške jer uklanja ručne izračune i prijepis podataka za postupak HPLC analize.

Prelaskom na gravimetrijsku pripremu standardnih otopina krute tvari i otapala mjere se po težini, a ne po volumenu. Korisnik određuje potrebnu koncentraciju i ciljnu količinu otopine. Potom softver sustava izračunava ciljnu količinu krute tvari za dispenziranje i pruža odgovarajuću količinu razrjeđivača u skladu sa stvarnom količinom krute tvari za dispenziranje. Time se osigurava iznimno točna i precizna koncentracija.

Dodajte modul za dispenziranje tekućina QLX3 svojoj analitičkoj vagi XPR, automatizirajte korak dispenziranja tekućina i prijeđite na točniju gravimetrijsku pripremu otopina s manje potrebnog materijala. To je jednostavno i jeftino rješenje za automatizirani izračun i automatizirano gravimetrijsko dispenziranje otapala na temelju ručno izvaganih krutih tvari (čak i onih koje nisu u prahu).

Gravimetrijska priprema standardnih otopina i uzoraka nudi sljedeće prednosti:

• manja minimalna odvaga
• veća točnost pripremljenih otopina i kvaliteta rezultata
• manji broj koraka u tijeku rada, veća učinkovitost i produktivnost
• vaganje uzorka izravno u bočici
• točno dodavanje otapala na temelju težine
• potrebna manja količina uzoraka, standardnih otopina i otapala te manja količina otpada
• manji rizik od prepunjavanja
• izostanak subjektivnog ili temperaturno ovisnog očitanja meniska
• izostanak potrebe za čišćenjem odmjernih tikvica ili pipeta.

Nadogradite svoju vagu na automatsku vagu XPR s modulima za dispenziranje prahova i tekućina te iskoristite prednosti automatiziranog rješenja za gravimetrijsko dispenziranje prahova i otapala. Automatsko vaganje smanjuje minimalnu odvagu do 30 % i omogućava uštedu materijala do 70 %, što vam pruža iznimno brz povrat ulaganja.

U ovoj bilješci o primjeni predstavlja se brz i jednostavan način pripreme točnih referentnih standardnih otopina za HPLC i druge kromatografske metode. Ta metoda omogućava upotrebu manje količine tvari i otapala, čime se na kraju znatno štede vrijeme i novac.

Dodajte izmjenjivač uzoraka QS3 svojoj automatskoj vagi XPR i nadogradite je poluautomatskim rukovanjem bočicama da biste dobili rješenje s povećanim protokom za do 30 ciljnih bočica.

Potpuno automatizirajte postupke pripreme uzoraka i standardnih otopina s pomoću robotskog sustava za dispenziranje CHRONECT XPR i pripremite do 288 otopina u jednom ciklusu, koji se sastoji od najviše 32 praha i 6 tekućina te omogućava metode po načelu „više na više”. Taj jedinstveni sustav spaja naprednu tehnologiju vaganja i dispenziranja automatske vage XPR s najsuvremenijom 6-osnom robotskom rukom i softverom CHRONOS, koji je jednostavan za upotrebu. Smanjite vrijeme provedeno za stolom i posvetite se važnijim zadacima.

Pogledajte videozapis: Potpuno automatizirana priprema uzoraka i standardnih otopina s pomoću robotskog dispenzatora CHRONECT XPR

CHRONECT XPR pruža potpuno automatizirano dispenziranje prahova i tekućina, uključujući robotsko rukovanje bočicama. Nudi nenadmašnu točnost, ponovljivost, učinkovitost i fleksibilnost. Uzorci i referentne standardne otopine za kromatografske analize mogu se jednostavno pripremiti tijekom noći kako bi ujutro bili spremni za sljedeće korake.

U našoj bilješci o primjeni predstavljen je potpuno automatizirani robotski postupak za pripremu točnih uzoraka i referentnih standardnih otopina za kromatografske analize kao što je HPLC. Ta metoda znanstvenicima omogućava da manje vremena provedu za laboratorijskim stolom i da se posvete važnijim zadacima.