逸出氣體分析指南

梅特勒-托利多的 EGA 指南介紹了 TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MS 和 TGA-Micro GC/MS 的幾種不同應用示例。

逸出氣體分析包括多種技術，可以檢測和識別在品質變化過程中逸出的氣態產物。

梅特勒-托利多提供四種不同的EGA技術，即傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、質譜（MS）、氣相色譜-質譜（GC/MS）和微量氣相色譜-質譜（Micro GC/MS）。這些技術可以與TGA耦合，併產生大量的互補資訊。獲得的數據可以與測得的品質損失直接相關。

TGA-EGA可以為您提供很多資訊。本指南將為您提供梅特勒-托利多TGA-EGA系統的功能。您將學習每種技術的理論和基本原理，以及如何在現實世界的 EGA 應用中使用每種技術。

選擇EGA技術的建議：

逸出氣體分析（EGA）將熱重分析儀（TGA）與另一種技術相結合，該技術提供有關實驗期間釋放的氣態產物的補充資訊。這裡討論的氣體分析技術都有一個共同點，即在TGA加熱過程中產生的氣體和揮發性產物必須轉移到氣體分析系統中。這是使用專門設計的介面和傳輸線來實現的。這通常保持在200°C的溫度，以防止氣態產品冷凝。

瞭解TGA-EGA系統如何為您提供有關材料的更多資訊

EGA 指南有專門的章節介紹以下每種技術。您將了解這些技術的工作原理，並了解組合式EGA系統的可能應用。

TGA-EGA技術：

質譜（MS）
傅里葉變換紅外（FTIR）光譜
氣相色譜/質譜（GC）/質譜（MS）
微量氣相色譜儀/質譜儀*

*TGA與Micro GC/MS聯用是梅特勒-托利多提供的獨特解決方案。

基本原則：

熱重分析儀（TGA）與逸出氣體分析（EGA）系統在線耦合，提供有關 TGA 測量期間材料產生的氣體反應或分解產物的定量（品質損失）和定性（識別）資訊。

熱重分析儀記錄樣品在受控氣氛中暴露於溫度程式（動態）或特定溫度時的品質損失，作為時間（等溫）的函數。梅特勒-托利多還提供TGA/DSC儀器，可同時記錄進出樣品的熱流。

TGA-質譜儀：

TGA-MS是一種分析方法，用於檢測從不太複雜的樣品中釋放出來的小氣態分子，如H₂O、HCl或CO₂ 。一個典型的例子是檢測藥品中的殘留溶劑。在這種分析方法中，來自TGA實驗的逸出氣體通過毛細管在線轉移到MS中。因此，可以精確地確定物質釋放的溫度。

檢測小分子（COx、NOx、SOx、H₂O、HCl 等）
活性藥物成分中的殘留溶劑

TGA-傅里葉變換紅外光譜儀：

在TGA實驗中，經常同時演化出幾種氣態物質。這些化合物中的每一種都表現出特徵性的紅外光譜。因此，測得的紅外光譜通常是許多單個光譜的總和。鑒定反應產物中的特定官能團（例如醇或芳香族化合物等）非常重要，而FTIR可以做到這一點。

檢測簡單和複雜化合物
活性藥物成分中的殘留溶劑

TGA-GC/質譜：

直接來自TGA的氣體混合物被注入氣相色譜柱。不同的分子物質通過載氣通過色譜柱傳輸，並與用於填充或塗覆色譜柱的材料（固定相）相互作用。根據它們對固定相的相對親和力，單個分子需要不同的時間才能到達色譜柱的末端。對於每種類型的分子，這種所謂的保留時間是不同的，可用於鑒定目的。然而，保留時間取決於幾個不同的參數，例如使用的色譜柱、載氣流速和用於加熱色譜柱的溫度程式。氣相色譜儀通常與質譜儀（MS）耦合。這使得不同的分子能夠被明確地識別出來，而不受上述氣相色譜操作參數的影響。

揮發性分子高達約250 amu

TGA-Micro GS/MS型聯用儀：

與傳統氣相色譜儀相比，由於分離柱要小得多，因此可以在幾分鐘內在微型氣相色譜儀中分析氣體樣品。因此，Micro GC 是一種在線方法。Micro GC 是檢測小分子（例如 CO、CO₂、H₂O、NOx、高達 C10）的理想選擇，這些分子無法檢測到或只能使用常規 GC 難以檢測到（例如，H₂O、H₂）。