Reaktion kalorimetre

Design og opskalering af processikkerhed

Et reaktionskalorimeter er et værktøj, der bruges af forskere inden for kemisk og farmaceutisk udvikling til at måle mængden af energi, der frigives eller absorberes af en kemisk eller fysisk reaktion.

Den består typisk af en omrørt tankreaktor af variabel størrelse, hvor temperaturen af reaktionsmassen overvåges og styres præcist sammen med alle relevante kritiske procesparametre.

Reaktionskalorimetre gør det muligt at undersøge kemiske processer under proceslignende forhold, hvilket giver et komplet sæt oplysninger om processens skalerbarhed og sikkerhed.

Afhængigt af udviklingsstadiet kan yderligere oplysninger også være relevante. Således kan supplerende data (f.eks. analytiske data fra infrarød, Raman, HPLC eller lignende) indsamles og integreres med varmestrømsdataene.

Kontakt os i dag for at lære mere om reaktionskalorimetriinstrumenter.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

RC1mx-reaktionskalorimeteret™ er branchens "guldstandard" til måling af varmeprofiler, kemisk omdannelse og varmeoverførsel under proceslignende forhold. RC1mx giver en moderne løsning med en højtydende termostat som omdrejningspunkt. RC1mx gør det muligt for kemi- og sikkerhedsingeniører at optimere processer under sikre forhold, samtidig med at alle kritiske procesparametre bestemmes og risikoen for fejl reduceres i stor skala.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal og EasyMax 102 HFCal er varmestrømskalorimetre i mindre skala, der kombinerer fordelene ved en syntesearbejdsstation og et reaktionskalorimeter. Disse kalorimetriinstrumenter er designet til screening og opskalering af processikkerhed og giver relevant reaktionsinformation tidligt i udviklingsprocessen.

Reaktionskalorimetridata i realtid

Udvikling og optimering af kemiske processer kræver bestemmelse af en række forskellige typer information for at træffe de bedste beslutninger. Det er almindeligt at indsamle analytiske data, såsom infrarød (IR),Raman, partikelstørrelsesfordeling eller koncentration online og i realtid for at skabe kinetiske modeller og opnå mekanistisk uforstående. Indsamling af varmeafgivelsesdata i realtid er absolut nødvendig for at designe sikre og bæredygtige kemiske processer.

Reaktorsystemer, der muliggør scanning af reaktioner for varmeafgivelse i realtid, giver øjeblikkelig feedback om reaktionens forløb og giver brugerne mulighed for straks at træffe korrigerende handlinger. Online varmedata i realtid bruges ofte til at styre processen ved at justere kritiske procesparametre, såsom tilsætningshastigheden af reaktanter, styring af trykket, omrøringshastigheden eller enhver anden procesparameter.

Med RTCal-reaktoren™ bruger forskeren et PAT-værktøj (procesanalytisk teknologi), der gør det muligt at spore reaktioner i realtid. Den leverer værdifuld varmeinformation om reaktionens forløb uden behov for ekspertviden. RTCal-teknologien™ bruger varmefluxsensorer, der er indbygget i reaktoren, og registrerer varmestrømmen over reaktorens væg.

Målingen af varmedata med RTCal™ er uafhængig af reaktionsmassens egenskaber eller opførsel. Derfor behøver der ikke at køres kalibreringsprocedurer før, under eller efter reaktionen, hvilket reducerer forsøgstiden betydeligt.

Vis mere

Sikre processer i enhver skala

METTLER TOLEDOs reaktionskalorimetre muliggør sikkerhedsscreening fra laboratorie- til anlægsskala for at sikre sikker og robust opskalering. Når en proces skaleres op, skal kritiske variabler, der påvirker ydeevnen eller resultatet, undersøges. I nogle tilfælde er den valgte rute ikke skalerbar på grund af dyre eller knappe udgangsmaterialer, forhold, der er vanskelige at kontrollere i store fartøjer, eller potentielle sikkerhedsrisici og derfor skal ændres.

Dette kræver undersøgelse af skalaafhængige variabler, såsom doseringshastigheder, blanding eller masseoverførsel. En af de vigtigste oplysninger for at flytte en proces til fremstilling på en sikker måde er imidlertid forståelsen af den samlede varme, der frigives, varmeafgivelseshastigheden, akkumuleringen af reaktant(er) eller energi samt stabiliteten af reaktionsmassen og de enkelte komponenter.

Reaktionskalorimetriundersøgelser giver bevis for de kritiske procesparametre og deres indvirkning på processen, fremstillingsevnen, udbyttet og kvaliteten af produktet eller mellemproduktet.

Da kemiske reaktioner påvirkes af flere parametre såsom koncentration, tilsætningshastighed, temperatur, opløsningsmiddel, katalysator og pH-værdi, øger den problemfri integration af onlineanalyser eller automatiserede prøveudtagningsværktøjer i reaktionskalorimeteret værdien af undersøgelsen enormt.

Datarige eksperimenter, der omfatter både kalorimetri og analytisk information, understøtter effektivt nutidens behov for at udvikle sikre og robuste processer hurtigt og overføre dem effektivt fra laboratorium til anlæg.

Vis mere

Kemi ved underomgivelsestemperatur

LowTemp (LT) reaktormodeller udvider temperaturdesignrummet ned til -90 °C til opdagelse af nye syntetiske veje, procesoptimering og design af reaktioner, herunder organometallisk metalering og lithieringsreaktioner under sub-omgivende forhold.

I modsætning til traditionelt udstyr med diskrete temperaturer ved 0 °C, -21 °C (natriumklorid i is) og -78 °C (acetone/tøris) styrer vores LowTemp-reaktorer præcist forsøgsforhold langs et bredt temperaturområde – selv når de er uden opsyn.

Kombiner EasyMax LT med HFCal-opgraderingssættet for at dække kemi ved de mest ekstreme temperaturer.

Kalorimetri i processikkerhedsscreening

At bringe nye kemiske eller farmaceutiske enheder på markedet med succes kræver innovative ideer, kreative forskere og moderne værktøjer, der understøtter en effektiv udviklingsarbejdsgang.

Eksperimenter, der skal udføres i små skalaer på grund af mangel på materiale
Præcis dataindsamling
Dataanvendelse til statistiske tilgange (f.eks. Design of Experiments-undersøgelser (DoE)
Tillid til at identificere skalerbarheds- og sikkerhedsproblemer på et tidligt udviklingsstadie

Omfattende processikkerhedsundersøgelser

Reaktionskalorimetre giver pålidelige data til at beregne de relevante sikkerhedsparametre og til at forstå potentielle risici. For at forbedre sikkerhedsovervejelserne parres reaktionskalorimetre ofte med software for at:

Konverter automatisk reaktionskalorimetridata til sikkerhedsoplysninger
Analyser den termiske risiko (f.eks. termisk akkumulering, ΔTadiabatisk, MTSR)
Generer og del rapporter automatisk

Sæt skub i procesudviklingen med Dynochem

Dynochem kemisk reaktionsmodelleringssoftware sikrer effektiv blanding og varmeoverførsel ved opskalering af reaktioner. Sammenlign nemt og hurtigt reaktorer i laboratorie-, pilot- og produktionsskala, og find de passende blandingsparametre til sikkert at fremskynde procesoverførslen fra reaktor til reaktor. Med data fra reaktionskalorimetri og Dynochem-modellering kan du hurtigt sikre kemisk processikkerhed og procesydelse på tværs af skalaer.

Ofte stillede spørgsmål om reaktionskalorimetri

Hvad er reaktionskalorimetri?

Reaktionskalorimetri måler den varme, der frigives fra en kemisk reaktion eller fysisk proces og giver det grundlæggende i termokemien og kinetik i en reaktion.

De opnåede oplysninger er afgørende for at beskrive varmeafgivelsen af en kemisk reaktion over tid og for sikkert at overføre den fra laboratorium til anlæg.

Reaktionskalorimetri afdækker uventet adfærd og gør eventuelle skalerbarhedsproblemer synlige og kvantificerbare. Det hjælper også med at identificere problemer relateret til varme- og masseoverførsel eller blanding og gør det muligt at bestemme den korrekte temperatur, omrøring eller doseringsprofil for en given reaktion eller proces. De indhentede oplysninger bruges efterfølgende til at evaluere en proces' risiko, skalerbarhed og kritikalitet.

Reaktionskalorimetridata bruges til at karakterisere, optimere og forstå procesparametre i et kontrolleret, nøjagtigt og reproducerbart miljø, hvilket muliggør sikker opskalering og overførsel til produktion.

Hvad er varmestrømskalorimetri?

Varmestrømskalorimetri er den enkleste og mest robuste metode til at bestemme den varme, der frigives ved en kemisk reaktion eller fysisk proces. Den understøttes af alle METTLER TOLEDOs arbejdsstationer til reaktionskalorimetri. Varmestrømskalorimetri er meget følsom og anvendelig under de fleste forhold, og den giver fremragende repeterbarhed.

Varmestrømskalorimetriprincippet er baseret på måling af temperaturforskellen over reaktorvæggen, som derefter omdannes til et varmeflow ved at måle dens varmeoverførselskoefficient.

Varmeoverførselskoefficienten afhænger af typen af kemi, reaktionsbetingelser og reaktormaterialet og bestemmes ved hjælp af en elektrisk referencevarmelegeme.

For at få reelle og nøjagtige data er hver arbejdsstation og reaktor forsynet med en termisk analyse (Ta) model, der korrigerer varmestrømmen gennem reaktorvæggene under hensyntagen til reaktorvæggens varmeledningsevne og tykkelse, reaktionsmassefilmens termiske modstand og oliefilmens termiske modstand.

Metoden til varmeflowkalorimetri kan anvendes på både små og store skalaer og er grundlaget for alle kemiske procesudviklingsprojekter , procesopskalering og kemiske processikkerhedsundersøgelser.

Hvad er værdien af reaktionskalorimetri?

Reaktionskalorimetre muliggør effektiv og sikker udvikling af processer i stor skala.

Når en reaktion skaleres fra laboratorium til anlæg, kan der pludselig opstå skalerbarhedsproblemer af forskellige årsager. I værste fald kan uidentificerede reaktionsrisici føre til en løbsk reaktion efterfulgt af en eksplosion. Årsagerne til termiske hændelser tilskrives ofte:

Manglende forståelse af kemien eller termokemien i en proces
Manglende evne til at fjerne varme
Dårlig eller dårligt forstået blandingsadfærd
Menneskelige faktorer

Hændelser kan undgås ved at bestemme de relevante data i laboratorieskala. Laboratoriearbejdet udføres under proceslignende forhold ved hjælp af reaktionskalorimetre, så resultaterne kan anvendes direkte til operationer i større skala.

Reaktionskalorimetri giver et højt niveau af procesforståelse, så de nødvendige procedurer kan udføres rutinemæssigt, robust og i henhold til de krævede kvalitetsstandarder.

Hvordan kan du få nøjagtige og præcise kalorimetriske data under alle forhold?

Nøjagtige og præcise varmeflowdata er afgørende for overgangen fra laboratorium til anlæg. Et højtydende varme- og kølesystem kombineret med et følsomt temperaturmålings- og kontrolsystem er en forudsætning for at opnå nøjagtige og præcise varmeoplysninger om en kemisk proces. Dette inkluderer detaljer om reaktionsvarmen, den samlede varmestrømsbalance, massen og varmeoverførslen og den specifikke varme af reaktionsmassen.

Den samlede varmestrømsbalance i selve en kemisk proces omfatter en række termiske effekter, såsom akkumulering af varme, varmeveksling på grund af reaktant- eller opløsningsmiddeltilsætninger, varme på grund af skiftende viskositet, varmetab osv.

For reaktioner, der køres under skiftende temperaturforhold, bliver varmeakkumulering en vigtig faktor i beregningen af reaktionsvarmen (varme, der frigives som funktion af tiden), og i dette tilfælde er korrektionen fra isotermisk til ikke-isotermisk temperaturkontrol afgørende, og den termiske analysemodel (Ta) spiller en ekstremt vigtig rolle.

METTLER TOLEDOs reaktionskalorimetre og iControl-softwarepakke bruger sofistikerede beregningsalgoritmer. Disse tager højde for reaktorvæggens dynamiske opførsel, beholderens varmekapacitet og reaktorindsatserne – hvilket giver kalorimetriske data med maksimal nøjagtighed og præcision.

Hvad er reaktionsvarme?

Reaktionsvarmen eller reaktionsentalpien er den energi, der frigives eller absorberes under en kemisk reaktion. Når reaktanter omdannes til produkter, beskriver det, hvordan energiindholdet ændrer sig. Mens der er endoterme (varmeabsorberende) og eksoterme (varmefrigivende) reaktioner, er størstedelen af reaktionerne udført i den kemiske og farmaceutiske sektor eksoterme. Reaktionsvarmen er en af de termodynamiske egenskaber, der blandt andet bruges i kemisk forskning, opskalering og sikkerhed til at skalere processer fra laboratorieskala til produktion.

Lær mere om reaktionsvarme og reaktionsentalpi.

Kan jeg tilslutte mit reaktionskalorimeter til tilbehør fra tredjepart?

Tilbehøret Easy Control Box (ECB) (købes separat) udvider dit automatiske reaktionskalorimeter og dataregistrering af tredjepartsenheder, herunder sensorer, doserings- og prøvetagningsløsninger.

ECB leverer doseringsstyringsfunktioner og forbinder nemt kommercielt tilgængelige pumper og vægte til automatiseret forprogrammeret gravimetrisk eller volumetrisk dosering. Tilbehøret har plug-and-play-målefunktionalitet med SmartConnect-teknologisensorer. Kontrolelementer genkendes automatisk, hvilket gør reaktorsystemets konfiguration til en simpel opgave.

Få mere at vide om Easy Control Box (ECB).

Ressourcer til reaktionskalorimetri

Gelinski, E. K., Sheibat-Othman, N., & McKenna, T. F. L. (2023). Masseoverførsel i emulsionspolymerisation: En eksperimentel og modelleringsundersøgelse. Canadian Journal of Chemical Engineering/ ̃the œthe œCanadian Journal of Chemical Engineering, 102(2), 532-547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Nukleationskinetik-baseret opløsningsmiddelvalg til den flydende antisolventkrystallisation af et lipofilt mellemprodukt. Journal of Molecular Liquids, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Procesbelysning og fareanalyse af Metal-Organic Framework Scale-Up Synthesis: Et casestudie af ZIF-8. Industriel og teknisk kemiforskning, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Evaluering af potentielle sikkerhedsrisici forbundet med Suzuki-Miyaura-krydskoblingen af arylbromider med vinylborarter. Forskning og udvikling af organiske processer, 22(3), 351-359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, A. M., & Flanagan, R. C. (2017). Processikkerhedsovervejelser ved anvendelse af 1 m borantetrahydrofurankompleks under generelle planteforhold. Forskning og udvikling af organiske processer, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Iboende sikrere design til syntese af 3-methylpyridin-N-oxid. Processikkerhedsfremskridt, 37(3), 355-361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reaktionskalorimetri som et værktøj til termisk risikovurdering og forbedring af sikre skalerbare kemiske processer. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Forsæbningsreaktionssystem: en detaljeret bestemmelse af masseoverførselskoefficienten. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, BA, Papadaki, M., & Mannan, MS (2018). Mod identifikation af intensiverede reaktionsbetingelser ved hjælp af responsoverflademetodologi: Et casestudie om 3-methylpyridin N-oxidsyntese. Industrial & Engineering Chemistry Research, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Forudsigelse af 24 og 8 timers adiabatisk nedbrydningstemperatur for lavtemperaturreaktioner ved kinetisk tilpasning af ikke-isotermiske varmedata fra reaktionskalorimeter (RC1e). Organisk procesforskning og udvikling, 18(2), 315-320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Udvikling af en modelleringsbaseret strategi for sikker og effektiv opskalering af højenergiske hydrogeneringsreaktioner. Organic Process Research & Development, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Søgeforslag