 |
METTLER TOLEDOs EGA-vejledning præsenterer flere forskellige anvendelseseksempler på TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS og TGA-Micro GC/MS. |
Udviklet gasanalyse omfatter flere teknikker, der gør det muligt at detektere og identificere gasformige produkter, der udvikles under masseændringen.
METTLER TOLEDO tilbyder fire forskellige EGA-teknikker, nemlig Fourier transform infrarød spektroskopi (FTIR), massespektrometri (MS), gaskromatografi-massespektrometri (GC/MS) og mikrogaskromatografi-massespektrometri (Micro GC/MS). Teknikkerne kan kobles til en TGA og producere en stor mængde supplerende information. De opnåede data kan korreleres direkte med de målte massetab.
TGA-EGA kan give dig en masse information. Denne vejledning giver dig viden om, hvad der er muligt med et TGA-EGA-system fra METTLER TOLEDO. Du vil lære teorien og det grundlæggende princip for hver teknik sammen med, hvordan hver enkelt bruges i en EGA-applikation i den virkelige verden.
Anbefalinger til valg af EGA-teknik:
 |
Udviklet gasanalyse (EGA) kombinerer en termogravimetrisk analysator (TGA) med en anden teknik, der giver supplerende information om de gasformige produkter, der frigives under et eksperiment. De gasanalyseteknikker, der diskuteres her, har alle noget til fælles, nemlig at de gasser og flygtige produkter, der udvikles under opvarmningsprocessen i TGA, skal overføres til gasanalysesystemet. Dette opnås ved hjælp af en specielt konstrueret grænseflade sammen med en overførselslinje. Dette opretholdes typisk ved en temperatur på 200 °C for at forhindre kondensering af gasformige produkter.
Få mere at vide om, hvordan et TGA-EGA-system kan give dig flere oplysninger om dine materialer
EGA-vejledningen indeholder et særligt kapitel om hver af følgende teknikker. Du vil lære arbejdsprincippet for teknikkerne og se mulige anvendelser af det kombinerede EGA-system.
TGA-EGA teknikker:
- Massespektrometri (MS)
- Fourier Transform infrarød (FTIR) spektroskopi
- Gaskromatografi/massespektrometri (GC)/MS
- Mikro GC/MS*
*TGA koblet til Micro GC/MS er en unik løsning fra METTLER TOLEDO.
Grundprincipper:
En termogravimetrisk analysator (TGA) koblet online til et udviklet gasanalysesystem (EGA) giver kvantitativ (massetab) og kvalitativ (identifikation) information om gasformige reaktions- eller nedbrydningsprodukter produceret af et materiale under en TGA-måling.
Den termogravimetriske analysator registrerer massetabet af en prøve, mens prøven udsættes for et temperaturprogram (dynamisk) eller for en bestemt temperatur som funktion af tiden (isotermt) i en kontrolleret atmosfære. METTLER TOLEDO leverer også TGA/DSC-instrumenter, der samtidig registrerer varmestrømmen til og fra en prøve.
TGA-MS:
TGA-MS anvendes som en analysemetode til at detektere små gasformige molekyler såsomH2O, HCI eller CO2 udviklet fra prøver, der ikke er for komplekse. Et typisk eksempel er påvisning af resterende opløsningsmidler i farmaceutiske produkter. I denne analysemetode overføres de udviklede gasser fra TGA-eksperimentet online gennem et kapillarrør til MS. Den temperatur, ved hvilken stoffer udvikles, kan derfor bestemmes nøjagtigt.
- Påvisning af små molekyler (COx, NOx, SOx,H2O, HCI osv.)
- Resterende opløsningsmidler i aktive farmaceutiske ingredienser
TGA-FTIR:
I TGA-eksperimenter udvikles ofte flere gasformige stoffer på samme tid. Hver af disse forbindelser udviser et karakteristisk IR-spektrum. Det målte IR-spektrum er derfor normalt summen af talrige individuelle spektre. Identifikationen af specifikke funktionelle grupper (f.eks. alkoholer eller aromatiske forbindelser osv.) i reaktionsprodukterne er vigtig og muliggjort med FTIR.
- Påvisning af enkle og komplekse forbindelser
- Resterende opløsningsmidler i aktive farmaceutiske ingredienser
TGA-GC/MS:
Gasblandingen, der kommer direkte fra TGA, injiceres på GC-søjlen. De forskellige bevægelige arter transporteres gennem søjlen af en bæregas og interagerer med det materiale, der anvendes til at fylde eller belægge søjlen (den stationære fase). Afhængigt af deres relative affinitet for den stationære fase tager de enkelte molekyler forskellige tidspunkter for at nå slutningen af søjlen. Denne såkaldte retentionstid er forskellig for hver type molekyle og kan bruges til identifikationsformål. Retentionstiden afhænger imidlertid af flere forskellige parametre, såsom den anvendte søjle, bæregasstrømningshastigheden og temperaturprogrammet, der bruges til opvarmning af søjlen. En GC er ofte koblet til et massespektrometer (MS). Dette gør det muligt entydigt at identificere de forskellige molekyler uafhængigt af de ovennævnte GC-driftsparametre.
- Flygtige molekyler op til ca. 250 amu
TGA-Micro GS/MS:
I modsætning til konventionel GC kan en gasprøve analyseres i en Micro GC inden for få minutter på grund af de meget mindre adskillelseskolonner. Micro GC er derfor en online metode. Micro GC er ideel til påvisning af små molekyler (f.eks. CO, CO2, H2O, NOx, carbonhydrider op til C10), som ikke kan detekteres eller kun detekteres med vanskeligheder ved hjælp af en konventionel GC (f.eks. H2O, H2).
- Påvisning af små molekyler ("permanente") er mulig uden MS
- Påvisning af lette og mellemvægtsforbindelser ved hjælp af Micro GC/MS
Anvendelsesområde for TGA-Micro GC/MS og TGA-GC/MS:
 |
Få indsigt ud over nedbrydning af materialer
METTLER TOLEDOs koncept gør det muligt at kombinere ethvert eksisterende TGA- eller TGA/DSC-instrument med et gasanalysesystem. Vores omfattende EGA-guide præsenterer flere forskellige anvendelseseksempler, der demonstrerer den analytiske kraft og alsidighed af udviklet gasanalyse til at karakterisere de mest avancerede materialer og komplekse formuleringer.
 |
