Guide

Måling af pH - Guiden i pH-teori

Guide

Teorien om laboratorie pH-anvendelser

Guiden i pH-teori
Guiden i pH-teori

Denne guide i pH-teori fokuserer på at give en klar og praktisk beskrivelse af, hvordan man måler pH i laboratoriet og udenfor laboratoriet. Der gives mange råd og tips om de vigtige punkter, og hele målebeskrivelsen er senere understøttet af den teoretiske beskrivelse af surheds- og alkalitetsmålinger. Der tages også hensyn til de forskellige typer af pH-elektroder, der er tilgængelige, og udvælgelseskriterierne for valg af den rigtige elektrode
til en bestemt prøve.
 

Indholdsfortegnelse:

  • Introduktion til pH.
  • Elektrodeudvælgelse og håndtering
  • Fejlfindingsguide til pH-målinger
  • Omfattende pH-teori

 

Download den gratis guide i pH-teori og lær det grundlæggende om korrekte pH-målinger. Få smarte råd og tips fra vores pH-eksperter til dit daglige arbejde i laboratoriet og udenfor laboratoriet.

Få et forhåndkig på guiden i pH-teori:

1. Introduktion til pH

Hvorfor klassificerer vi en dagligdags væske som eddike som værende sur? Årsagen til dette er, at eddike indeholder et overskud af hydroniumioner (H3O+) og dette overskud af hydroniumioner i en opløsning, gør den sur. Et overskud af hydroxylioner (OH) gør på den anden side noget basisk eller alkalisk. I rent vand er hydroniuminerne alle neutraliserede af hydroxylioner, og denne opløsning er det, vi kalder en neutral pH-værdi.

H3O+ + OH ↔ 2 H2O

Figur 1.

Reaktionen af en syre og en base danner vand. Hvis molekylerne af et stof frigiver hydrogenioner eller protoner gennem dissociation, kalder vi dette stof for en syre og opløsningen bliver sur. Nogle af de bedst kendte syrer er saltsyre, svovlsyre og eddikesyre eller eddike. Dissociationen af eddike ses nedenfor:

CH3COOH + H2O ↔ CH3COO + H3O+

Figur 2. Dissociation af eddikesyre.

Ikke alle syrer er lige stærke. Præcist hvor surt noget er, bestemmes af den samlede mængde af hydrogenioner i opløsningen. pH-værdien defineres derefter som den negative logaritme for hydrogenionkoncentrationen. (For at være præcis, bestemmes det af aktiviteten af hydrogenionerne. Se kapitel 4.2 for mere information om hydrogenionernes aktivitet).

pH = –log [H3O+]

Figur 3. Formlen til beregning af pH-værdien fra koncentrationen af hydroniumioner.

Den kvantitative forskel mellem sure og alkaliske stoffer kan bestemmes ved udførelse af pH-værdimålinger. Nogle eksempler på pH-værdier af dagligstoffer og kemikalier er angivet i figur 4:

 

... få mere i guiden i pH-teori ....

 

1.1.   Syre eller alkalisk
1.2.   Hvorfor måles der pH-værdier?
1.3.   Værktøjerne til pH- målinger
         a) pH- elektroden
         b) Reference- elektroder
         c) Kombinationselektroder
1.4.   Praktisk guide til korrekte pH- målinger
         a) Prøve- forberedelse
         b) Kalibrering
         c) pH-elektrode
         d) Forventet måle- nøjagtighed
1.5   Trinvis guide til pH-målinger

2. Elektrodeudvælgelse og håndtering

Til optimale pH-målinger skal den korrekte elektrode først vælges. De vigtigste prøvekriterier, der skal overvejes, er: kemisk sammensætning, homogenitet, temperatur, pH-interval og beholderstørrelse (længde- og breddebegrænsninger). Valget bliver specielt vigtigt, når der er tale om prøver, der er ikke-vandige, har lav ledningsevne, er stærkt proteinholdige og viskose. I disse tilfælde udsættes standardglaselektroder for forskellige fejlkilder.

Responstiden og nøjagtigheden for en elektrode afhænger af en række faktorer. Målinger ved ekstreme pH-værdier og temperaturer eller ved lav ledningsevne kan tage længere tid end målinger af vandige opløsninger ved rumtemperatur og med en neutral pH. Betydningen af de forskellige slags prøver forklares nedenfor, ved at tage de forskellige elektrodeegenskaber som udgangspunkt. Som før nævnt, gennemgås hovedsageligt kombinerede pH-elektroder i dette kapitel.

 

Måling af pH - Guiden i pH-teori
Figur 14. Elektrode med keramisk samling.

a) Keramiske samlinger

Den åbning, som referencedelen af en pH-elektrode indeholder for at sikre
kontakten med prøven, kan have flere forskellige former. Disse
former har udviklet sig gennem tiden på grund af de forskellige krav, der stilles
til elektroderne, når forskellige prøver måles. ‘Standard’-samling
er den enkleste, og er kendt som en keramisk samling. Den består
af et porøst stykke keramik, der skubbes gennem elektrodens
glasrør. Dette porøse keramiske materiale gør det derefter muligt for elektrolytten langsomt at flyde ud af elektroden, men afholder den fra at strømme frit ud.

Denne slags samling er meget velegnet til standardmålinger i vandige
opløsninger; METTLER TOLEDO InLab®Routine Pro er et eksempel
på en sådan elektrode. En skematisk tegning af princippet for denne samling
vises nedenfor i figur 14.

.. få mere i guiden i pH-teori ....

2.1.     Forskellige slags samlinger
           a) Keramiske samlinger
           b) muffesamlinger / grundglas samlinger
           c) åbne samlinger
2.2.     Referencesystemer og elektrolytter
2.3.     Typer af membranglas og membranformer
2.4.     pH-elektroder til specifikke anvendelser
           Nemme prøver
           Snavsede prøver
           Emulsioner
           Halvfaste eller faste prøver
           Flade prøver og meget små prøver
           Små prøver og vanskelige prøvebeholdere
           InLab®Power (Pro)
2.5.     Elektrodevedligeholdelse
2.6.     Elektrodeopbevaring
           Kortvarig opbevaring
           Langvarig opbevaring
           Temperatursensorer
2.7.     Elektroderensning
           Blokering med sølvsulfid (Ag2S)
           Blokering med sølvklorid (AgCl)
           Blokering med proteiner
           Andre samlingsblokeringer
2.8.     Elektroderegenerering og levetid
2.9.     Yderligere oplysninger

 

3.Fejlfindingsguide til pH-målinger

Problemer, der opstår under pH-målinger kan have forskellige kilder; fra måleren, kablet og elektroden, ned til bufferopløsningerne, måletemperaturen og prøven (anvendelsen). Der skal tages særligt hensyn til symptomerne på problemet, da disse er nyttige til at lokalisere fejlens oprindelse. Følgende tabel giver dig en oversigt over symptomer og årsager:


Aflæsninger, der er for høje/for lave eller uden for målestok “---”

  • Tjek måler, kabel, elektrode, kalibreringsprocedure og prøvetemperatur

Værdien ændrer sig ikke

  • Tjek måler, kabel og elektrode

Langsom svartid

  • Tjek elektrode og prøve/anvendelse

Høj offset efter kalibrering

  • Tjek elektrode, bufferopløsning og kalibreringsprocedure

Lav hældning efter kalibrering

  • Tjek elektrode, bufferopløsning og kalibreringsprocedure

Kalibreringsfejl

  • Tjek måler, kabel, elektrode, bufferopløsning og kalibreringsprocedure

Afvigende måleværdier

  • Tjek elektrode og prøve/anvendelse

 

... få mere i guiden i pH-teori ....

 

3.1.     Kontrol af måler og kabel
3.2.     Kontrol af prøvetemperatur og anvendelsen
3.3.     Kontrol af buffere og kalibreringsprocedure
           Nogle tips til bufferanvendelse
3.4.     Kontrol af elektroden

 

 

4. Omfattende pH-teori

I de foregående afsnit blev de praktiske aspekter af pH-målinger gennemgået. Dette kapitel omhandler hovedsageligt den teoretiske baggrund for pH-målinger, og er beregnet til læsere, der ønsker at erhverve sig en mere grundlæggende forståelse af pH-teorien. Først gennemgås den grundlæggende pH-teori, derefter tager vi et kig på sensorteorien og til sidst behandles nogle specielle emner.

4,1. Definition af pH-værdien

 

Ifølge Sørenson defineres pH som den negative logaritme af H3O+ ionkoncentration:

pH = –log [H3O+]


Fra ligningen kan vi se, at hvis H3O+ ionkoncentrationen ændrer sig med en dekade, ændrer pH-værdien sig med en enhed. Dette illustrerer pænt, hvor vigtigt det er at kunne måle selv små ændringer i pH-værdien af en prøve. Ofte beskrives pH-teorien med H+ ioner i forbindelse med pH-værdier, selv om den korrekte ion, at henvise til, er hydroniumionen (eller som det er officielt kendt i henhold til IUPAC: oxonium) (H3O+):

H+ + H2O ↔ H3O+


Ikke kun syrer og baser viser dissociationsadfærd for at danne hydroniumioner eller hydroxidioner, men rent vand dissocieres også for at danne hydronium- og hydroxidioner:

2 H2O ↔ H3O+ + OH



... Få mere i guiden i pH-teori ....

 

4.1.     Definition af pH-værdien
4.2.     Korrelation af koncentration og aktivitet
4.3.     Bufferopløsninger
           Bufferkapacitet (ß)
           Fortyndingsværdi (ΔpH)
           Temperatureffekt (ΔpH/ΔT)
4.4.     Målekæden i pH-måleopsætningen
           pH-elektrode
           Referenceelektrode
4.5.     Kalibrering/justering af pH-måleopsætningen
4.6.     Temperaturens indflydelse på pH-målinger
           Temperaturafhængighed af elektroden
           Isotermisk skæringspunkt
           Yderligere temperaturfænomener
           Temperaturafhængighed af den målte prøve
4.7.     Fænomener ved særlige måleopløsninger
           Alkalisk fejl
           Syrefejl
           Reaktioner med referenceelektrolytten
           Organiske medier