Titrátor určuje množství látky nebo analytu rozpuštěného ve vzorku. Řízeným přidáváním činidla ve známém objemu se chemická reakce monitoruje změnou barvy pomocí fotometrického senzoru nebo prostřednictvím pH, redox a vodivosti pomocí senzoru povrchově aktivních látek. Karl Fischer titrátory určují množství vody ve vzorku v rozsahu od 0,001 % při coulometrické Karl Fischer titraci do 100 % obsahu vody při volumetrické Karl Fischer titraci.
Rozhraní One Click® spouští jednoduché i složité metody a analýzy jediným klepnutím na obrazovku. Přizpůsobte si osobní klávesové zkratky a spouštějte pracovní postupy snadno a rychle.
Od jednoduchých a cenově dostupných titrátorů až po rozšiřitelná, modulární a plně automatizovaná řešení se správou dat – nabízíme titrátor, který vždy vyhoví potřebám vaší laboratoře.
Víte, co budete potřebovat za 5 let? Díky modulárnímu konceptu lze naše titrátory snadno rozšířit o Karl Fischer titraci, velkokapacitní automatické podavače vzorků, pracovní postupy pro manipulaci a dávkování kapalin a software LabX™, který pokryje vaše budoucí požadavky.
Šetřete čas, snižujte náklady a zvyšujte provozní bezpečnost se specializovanými automatizovanými řešeními. Upgradujte z jednoduchých dávkovacích čerpadel a dávkování kapalin na velkokapacitní automatické podavače vzorků.
Zkraťte dobu potřebnou k získání výsledků a vytváření zpráv díky bezproblémové integraci titračního systému s elektronickými pracovními postupy. Naše inteligentní příslušenství bezdrátově přenáší data z vah a činidel/chemikálií, čímž šetří váš čas a snižují počet chyb.
Splňte snadno a účinně požadavky předpisů a norem o integritě dat díky centralizované správě uživatelů, elektronickým podpisům a audit trailu. Plná podpora zajišťování shody s předpisy 21 CFR část 11 a EU příloha 11 s pomocí softwaru LabX™.
Více než 1 000 připravených titračních aplikací, které jsou k dispozici ke stažení. Tyto osvědčené a pečlivě vyzkoušené aplikace vám zajistí rychlé dosažení přesných výsledků. Podrobnosti
We support and service your measurement equipment through its entire lifecycle, from installation to preventive maintenance and calibration to equipment repair.
Automatické titrátory METTLER TOLEDO pracují na základě nastavené sekvence úkonů. Tato sekvence bývá v zásadě shodná u titrátorů všech modelů a značek. Provádí se a vícenásobně opakuje, až je dosaženo koncového bodu nebo bodu ekvivalence titrační reakce (titrační cyklus). Titrační cyklus zahrnuje zejména 4 kroky:
Každý krok má jiné specifické parametry (např. velikost přírůstku), které je třeba definovat podle konkrétní titrační aplikace. Složitější postupy sestávají z více kroků, například se dávkuje ještě doplňkové činidlo pro zpětnou titraci, provádí se ředění, úprava hodnoty pH. Tyto kroky a příslušné parametry jsou shrnuty v titrační metodě.
V závislosti na četnosti používání byste měli poměrně často čistit vybavení titrátoru, jako je válec byrety, píst, ventil a hadičky. K čištění je důležité používat vysoce kvalitní etanol.
Tento rozdíl ve výsledcích bývá zejména patrný při provádění acidobazické titrace pomocí některého z pH indikátorů. Prvním důvodem této skutečnosti je, že tyto indikátory pH mění barvu v průběhu určitého intervalu pH, nikoli při dosažení přesné hodnoty. Skutečný bod, kdy dojde ke změně barvy, do značné míry závisí na vzorku a nemusí přesně odpovídat bodu chemické ekvivalence. To může vést k malému rozdílu výsledků, který je ale možné snadno eliminovat standardizací titrantu pomocí podobných metod, jaké se používají pro standardizaci vzorků.
Druhý důvod tohoto rozdílu spočívá primárně v citlivosti lidského oka na změnu barvy. Přestože již mohlo začít docházet ke změně barvy, lidské oko stále nemusí žádnou změnu zaznamenat. To je možné prokázat pomocí fotometrického senzoru, například DP5 Phototrode™ METTLER TOLEDO. Při použití některého z těchto senzorů lze zaznamenat jasnou změnu emitovaného světla dlouho předtím, než lidské oko jakoukoli změnu zbarvení zaznamená. Při běžné acidobazické titraci využívající potenciometrickou indikaci pomocí pH senzoru dochází ke změně signálu při první detekci nadměrného množství kyseliny (nebo zásady) ostře, a proto lze získat přesnější indikaci koncového bodu.
Obecně se při provádění nevodné titrace vyskytují tři hlavní problémy s elektrodami. Zaprvé je zde problém vodného elektrolytu s nevodným rozpouštědlem. Tento problém se snadno vyřeší výměnou elektrolytu v elektrodě. Druhý problém se týká skutečnosti, že vzorek je nevodivý, což vede k nedokonalému elektrickému obvodu mezi měřicím a referenčním poločlánkem či částí elektrody, jsou-li kombinovány. To vede k rušivému signálu, zejména při použití senzoru se standardní keramickou diafragmou v referenci. Částečným řešením tohoto problému je použití senzoru s diafragmou v objímce, například senzor DGi113. Tento senzor využívá jako standardní elektrolyt LiCl v etanolu a místo keramické diafragmy má polymerovou objímku, což zajišťuje větší kontaktní plochu mezi pracovní a referenční částí, a tudíž i větší rušení.
Třetí problém není problém přímo elektrody, ale spíše manipulace se senzorem. Aby skleněný senzor (pH) fungoval správně, je nezbytné, aby byla skleněná membrána (banička elektrody) hydratovaná. Toho se dosahuje kondiciováním elektrody deionizovanou vodou. Během nevodné titrace se tato membrána postupně dehydratuje, což oslabuje odpověď elektrody. V zájmu předejití tomuto problému nebo jeho nápravy je třeba elektrodu pravidelně opakovaně kondiciovat namáčením ve vodě.
Tradičním způsobem uchovávání výsledků titrace je jejich tisk, a to buď na páskové kompaktní tiskárně USB -P25, nebo na tiskárně USB formátu A4. Titrátory METTLER TOLEDO však nabízejí i další možnosti, například přímý export dat a protokoly ve formátu pdf nebo xml. Výsledky lze navíc ukládat na paměťové zařízení USB, odesílat do připojeného počítače nebo do vzdálené síťové složky. Fyzické tiskárny (tiskárny A4 nebo kompaktní tiskárny) či virtuální tiskárny (export dat přes RS232 nebo USB, zapisovače souborů PDF/XML) se spouštějí prostřednictvím funkce „Záznam“ uvnitř metody. Funkci metody „Záznam“ lze individuálně přizpůsobit. Titrátor zároveň automaticky generuje soubor CSV po každém vzorku s využitím standardní šablony a ukládá jej na paměťové zařízení USB nebo do síťové složky. Výsledky lze současně odeslat na tiskárnu (fyzickou či virtuální) a jako soubor CSV.
Titrant může být přidáván buď přímo do vzorku byretou (volumetrie), nebo generován elektrochemicky v titrační cele (coulometrie). Coulometrická titrace se používá především pro stanovení obsahu vody metodou Karla Fischera, je-li obsah velmi nízký, např. nižší než 50–100 ppm (0,005–0,01 %).
K titrátorům C20S a C30S jsou k dispozici dvě různé coulometrické cely – s či bez diafragmy. Pro většinu aplikací doporučujeme celu bez diafragmy, jelikož tato je téměř bezúdržbová. Vzhledem k inovativnímu designu lze tuto celu bez diafragmy od společnosti METTLER TOLEDO použít i pro stanovení obsahu vody v olejích. Verzi cely s diafragmou doporučujeme pro aplikace, jako je stanovení obsahu vody v látkách obsahujících ketony. Doporučuje se také v případech, kdy je požadována co nejvyšší přesnost.
První a nejzřejmější odpověď na tuto otázku je, že rozpouštědlo by se mělo vyměnit, jakmile se vzorek přestane rozpouštět. To je však pouze jeden z důvodů pro výměnu rozpouštědla. Druhý, méně zřejmý důvod platí v případě dvousložkového činidla, kdy titrant obsahuje jód a rozpouštědlo obsahuje všechny ostatní složky nezbytné pro Karl Fischer reakci. Jednou z těchto dalších složek je oxid siřičitý a ten se může vyčerpat dlouho předtím, než je překročena rozpouštěcí kapacita rozpouštědla. Obecně platí, že rozpouštědlo v těchto dvousložkových systémech má přibližnou vodní kapacitu 7 mg vody na ml rozpouštědla. To teoreticky znamená, že 40 ml rozpouštědla může pojmout 280 mg vody, než je nutné rozpouštědlo vyměnit. Vzhledem k tomu, že typický titrant má koncentraci 5 mg/ml, 280 mg vody by vyžadovalo 56 ml titrantu.
Nejpraktičtějším řešením této otázky je přidat do horní části sušící trubice trochu modrého silikagelu, který bude sloužit jako indikátor. Jakmile se ve vrstvě tohoto gelu objeví první náznak růžové barvy, je načase vyměnit nebo regenerovat molekulové síto. Samozřejmě také nárůst driftu pozadí může signalizovat, že je načase vyměnit molekulové síto.
Při validaci metody na titrátoru je nutné zkontrolovat věci jako přesnost, preciznost, reprodukovatelnost, linearita, systematické chyby, robustnost, odolnost a meze stanovení. Podrobná doporučení, jak postupovat při této validaci, naleznete v kapitolách o kontrole kvality a validaci či v brožuře Aplikace METTLER TOLEDO 16 – Validace metod titrace.