Reakční kalorimetry

Návrh bezpečnosti procesů a zavádění do praxe

Reakční kalorimetr je nástroj používaný vědci v chemickém a farmaceutickém vývoji k měření množství energie uvolněné nebo absorbované chemickou nebo fyzikální reakcí.

Obvykle se skládá z míchaného tankového reaktoru různé velikosti, ve kterém je teplota reakční hmoty monitorována a přesně řízena, spolu se všemi relevantními kritickými parametry procesu.

Reakční kalorimetry umožňují zkoumání chemických procesů za podmínek podobných procesu a poskytují úplný soubor informací o škálovatelnosti a bezpečnosti procesu.

V závislosti na fázi vývoje mohou být relevantní i další informace. Proto mohou být shromažďována doplňková data (např. analytická data z infračerveného záření, Ramanu, HPLC nebo podobných) a integrovat je s daty tepelného toku.

Kontaktujte nás ještě dnes a dozvíte se více o reakčních kalorimetrických přístrojích.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

Reakční kalorimetr RC1mx™ je průmyslovým "zlatým standardem" pro měření tepelných profilů, chemické konverze a přenosu tepla za procesních podmínek. RC1mx nabízí moderní řešení s vysoce výkonným termostatem , který je jeho středobodem. RC1mx umožňuje chemickým a bezpečnostním inženýrům optimalizovat procesy za bezpečných podmínek a zároveň určovat všechny kritické parametry procesu a snižovat riziko selhání ve velkém měřítku.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal a EasyMax 102 HFCal jsou kalorimetry tepelného toku menšího rozsahu, které kombinují výhody syntetické pracovní stanice a reakčního kalorimetru. Tyto kalorimetrické přístroje jsou navrženy pro screening bezpečnosti procesů a zavádění do praxe a poskytují relevantní informace o reakcích v rané fázi vývojového procesu.

data reakční kalorimetrie v reálném čase

Údaje o reakční kalorimetrii v reálném čase

Vývoj a optimalizace chemických procesů vyžaduje stanovení řady různých typů informací, aby bylo možné učinit nejlepší rozhodnutí. Je běžné shromažďovat analytická data, jako je infračervené záření (IR),Raman, distribuce velikosti částic nebo koncentrace online a v reálném čase, aby se vytvořily kinetické modely a získaly se mechanické přehlednosti. Shromažďování údajů o uvolňování tepla v reálném čase je naprosto nezbytné pro návrh bezpečných a udržitelných chemických procesů.

Reaktorové systémy, které umožňují skenování reakcí na uvolňování tepla v reálném čase, poskytují okamžitou zpětnou vazbu o průběhu reakce a umožňují uživatelům okamžitě přijmout nápravná opatření. Online údaje o teplu v reálném čase se často používají k řízení procesu úpravou kritických parametrů procesu, jako je rychlost přidávání reaktantů, řízení tlaku, rychlosti míchání nebo jakéhokoli jiného parametru procesu.

U reaktoru RTCal™ výzkumník používá nástroj PAT (procesní analytická technologie), který umožňuje sledovat reakce v reálném čase. Poskytuje cenné tepelné informace o průběhu reakce bez nutnosti odborných znalostí. Technologie RTCal™ využívá senzory tepelného toku, které jsou zabudovány v reaktoru a detekují tepelný tok přes stěnu reaktoru.

Měření tepelných dat pomocí RTCal™ je nezávislé na vlastnostech nebo chování reakční hmoty. Proto není třeba provádět žádné kalibrační postupy před, během nebo po reakci, což podstatně zkracuje dobu experimentu.

Další text

Bezpečné procesy v jakémkoli měřítku

Reakční kalorimetry METTLER TOLEDO umožňují bezpečnostní screening z laboratorního do výrobního měřítka, aby bylo zajištěno bezpečné a robustní převádění. Kdykoli se proces škáluje, je třeba prozkoumat kritické proměnné, které ovlivňují výkon nebo výsledek. V některých případech není zvolená trasa škálovatelná kvůli drahým nebo nedostatkovým výchozím materiálům, podmínkám, které jsou na velkých plavidlech obtížně kontrolovatelné, nebo potenciálním bezpečnostním rizikům, a proto je třeba ji upravit.

To vyžaduje zkoumání proměnných závislých na stupnici, jako je rychlost dávkování, míchání nebo přenos hmoty. Jednou z klíčových informací pro bezpečný přechod procesu do výroby je však pochopení celkového uvolněného tepla, rychlosti uvolňování tepla, akumulace reaktantu (reaktantů) nebo energie a také stability reakční hmoty a jednotlivých složek.

Studie reakční kalorimetrie poskytují důkazy o kritických parametrech procesu a jejich dopadu na proces, vyrobitelnost, výtěžnost a kvalitu produktu nebo meziproduktu.

Vzhledem k tomu, že chemické reakce jsou ovlivněny několika parametry, jako je koncentrace, rychlost přidávání, teplota, rozpouštědlo, katalyzátor a hodnota pH, bezproblémová integrace online analytiky nebo automatizovaných nástrojů pro odběr vzorků do reakčního kalorimetru ohromně zvyšuje hodnotu studie.

Experimenty bohaté na data, které zahrnují kalorimetrické i analytické informace, účinně podporují dnešní potřeby rychlého vývoje bezpečných a robustních procesů a jejich efektivního přenosu z laboratoře do závodu.

Další text

chemické vlastnosti při teplotách pod úrovní okolí

Chemické účinky při subambientní teplotě

Modely reaktorů LowTemp (LT) rozšiřují prostor pro návrh teploty až do -90 °C pro objevování nových syntetických cest, optimalizaci procesů a návrh reakcí včetně organokovové metalace a lithiačních reakcí za sub-ambientních podmínek.

Na rozdíl od tradičních zařízení s diskrétními teplotami 0 °C, -21 °C (chlorid sodný v ledu) a -78 °C (aceton/suchý led), naše reaktory LowTemp přesně řídí experimentální podmínky v širokém teplotním rozsahu – i když nejsou obsluhovány.

Zkombinujte EasyMax LT s rozšiřující sadou HFCal a pokryjte chemické složení i při těch nejextrémnějších teplotách.

Kalorimetrie při screeningu bezpečnosti procesu

Úspěšné uvedení nových chemických nebo farmaceutických subjektů na trh vyžaduje inovativní nápady, kreativní výzkumníky a moderní nástroje, které podporují efektivní vývojový pracovní postup. Reakční kalorimetry umožňují:

Experimenty mají být prováděny v malém měřítku z důvodu nedostatku materiálu
Přesný sběr dat
Aplikace dat na statistické přístupy (např. studie návrhu experimentů (DoE))
Jistota při identifikaci problémů se škálovatelností a bezpečností v rané fázi vývoje

Komplexní studie bezpečnosti procesů

Reakční kalorimetry poskytují spolehlivé údaje pro výpočet příslušných bezpečnostních parametrů a pro pochopení potenciálních rizik. Aby se zlepšila bezpečnost, jsou reakční kalorimetry často spárovány se softwarem, aby:

Automaticky převádějte data reakční kalorimetrie na bezpečnostní informace
Analyzujte tepelné riziko (např. tepelná akumulace, ΔTadiabatic, MTSR)
Automatické generování a sdílení sestav

Systémy pro škálování společnosti Dynochem

Urychlete vývoj procesů pomocí Dynochem

Software pro modelování chemických reakcí Dynochem zajišťuje efektivní míchání a přenos tepla při škálování reakcí. Snadno a rychle porovnávejte laboratorní, pilotní a produkční reaktory a najděte vhodné směšovací parametry, které bezpečně urychlí přenos z procesu mezi reaktory. S daty získanými reakční kalorimetrií a modelováním Dynochem rychle zajistěte bezpečnost chemického procesu a výkonnost procesu napříč měřítky.

Nejčastější dotazy k reakční kalorimetrii

Co je reakční kalorimetrie?

Reakční kalorimetrie měří teplo uvolněné chemickou reakcí nebo fyzikálním procesem a poskytuje základy termochemie a kinetiky reakce.

Získané informace jsou nezbytné pro popis uvolňování tepla při chemické reakci v průběhu času a pro jeho bezpečný přenos z laboratoře do závodu.

Reakční kalorimetrie odhalí neočekávané chování a zviditelní a kvantifikuje jakékoli problémy se škálovatelností. Pomáhá také identifikovat problémy související s přenosem nebo mícháním tepla a hmoty a umožňuje určit správnou teplotu, profil míchání nebo dávkování dané reakce nebo procesu. Získané informace jsou následně použity k vyhodnocení rizika, škálovatelnosti a kritičnosti procesu.

Data z reakční kalorimetrie se používají k charakterizaci, optimalizaci a pochopení procesních parametrů v řízeném, přesném a reprodukovatelném prostředí, což umožňuje bezpečné rozšíření a přenos do výroby.

Co je kalorimetrie tepelného toku?

Kalorimetrie tepelného toku je nejjednodušší a nejrobustnější metodou pro stanovení tepla uvolněného chemickou reakcí nebo fyzikálním procesem. Podporují ji všechny pracovní stanice METTLER TOLEDO pro reakční kalorimetrii. Kalorimetrie tepelného toku je vysoce citlivá a použitelná za většiny podmínek a nabízí vynikající opakovatelnost.

Princip kalorimetrie tepelného toku je založen na měření teplotního rozdílu napříč stěnou reaktoru, který je následně měřením jeho součinitele přestupu tepla přeměněn na tepelný tok.

Koeficient prostupu tepla závisí na typu chemie, reakčních podmínkách a materiálu reaktoru a určuje se pomocí referenčního elektrického ohřívače.

Aby bylo možné získat skutečná a přesná data, je každá pracovní stanice a reaktor vybaven modelem tepelné analýzy (Ta), který koriguje tepelný tok stěnami reaktoru s ohledem na tepelnou vodivost a tloušťku stěny reaktoru, tepelný odpor filmu reakční hmoty a tepelný odpor olejového filmu.

Metoda kalorimetrie tepelného toku je použitelná v malém i velkém měřítku a je základem pro všechny projekty vývoje chemických procesů, rozšiřování procesů a vyšetřování bezpečnosti chemických procesů.

Jakou hodnotu má reakční kalorimetrie?

Reakční kalorimetry umožňují efektivní a bezpečný vývoj procesů ve velkém měřítku.

Jak se reakce škáluje z laboratoře do závodu, mohou se náhle objevit problémy se škálovatelností z různých důvodů. V nejhorším případě mohou neidentifikovaná rizika reakce vést k nekontrolované reakci následované výbuchem. Příčiny tepelných incidentů jsou často připisovány:

Nedostatečné porozumění chemii nebo termochemii procesu
Neschopnost odvádět teplo
Špatné nebo špatně pochopené chování při míchání
Lidský faktor

Incidentům lze předejít určením relevantních dat v laboratorním měřítku. Laboratorní práce se provádějí za podmínek podobných procesu pomocí reakčních kalorimetrů, aby bylo možné výsledky přímo aplikovat na operace ve větším měřítku.

Reakční kalorimetrie poskytuje vysokou úroveň porozumění procesu, takže potřebné postupy mohou být prováděny rutinně, robustně a podle požadovaných standardů kvality.

Jak můžete získat přesná a přesná kalorimetrická data za jakýchkoli podmínek?

Přesné a precizní údaje o tepelném toku jsou nezbytné pro přechod z laboratoře do závodu. Vysoce výkonný systém vytápění a chlazení v kombinaci s citlivým systémem měření a regulace teploty je předpokladem pro získání přesných a přesných informací o teplotě chemického procesu. To zahrnuje podrobnosti o reakčním teplu, celkové bilanci tepelného toku, přenosu hmoty a tepla a měrném teplu reakční hmoty.

Celková bilance tepelného toku samotného chemického procesu zahrnuje různé tepelné účinky, jako je akumulace tepla, výměna tepla v důsledku přidání reaktantu nebo rozpouštědla, teplo v důsledku změny viskozity, tepelné ztráty atd.

U reakcí, které probíhají za měnících se teplotních podmínek, se akumulace tepla stává důležitým faktorem při výpočtu reakčního tepla (teplo uvolněné jako funkce času). V tomto případě je korekce z izotermické na neizotermickou regulaci teploty nezbytná a model termické analýzy (Ta) hraje mimořádně důležitou roli.

Reakční kalorimetry METTLER TOLEDO a softwarová sada iControl využívají sofistikované výpočetní algoritmy. Ty berou v úvahu dynamické chování stěny reaktoru, tepelnou kapacitu nádoby a vložek reaktoru – poskytují kalorimetrické údaje s maximální přesností a precizností.

Co je reakční teplo?

Reakční teplo nebo reakční entalpie je energie, která se uvolňuje nebo absorbuje během chemické reakce. Když se reaktanty přemění na produkty, popisuje, jak se mění energetický obsah. I když existují endotermické (teplo absorbující) a exotermické (uvolňující teplo) reakce, většina reakcí prováděných v chemickém a farmaceutickém sektoru je exotermická. Reakční teplo je jednou z termodynamických charakteristik, které se mimo jiné využívají v chemickém výzkumu, škálování a bezpečnosti pro škálování procesů z laboratorního měřítka do výroby.

Zjistěte více o reakčním teplu a reakční entalpii.

Mohu připojit svůj reakční kalorimetr k příslušenství třetích stran?

Ano! Příslušenství Easy Control Box (ECB) (kupuje se samostatně) rozšiřuje automatické řízení reakčního kalorimetru a sběr dat ze zařízení třetích stran, včetně senzorů, dávkování a řešení pro odběr vzorků.

ECB poskytuje možnosti řízení dávkování a snadno připojuje komerčně dostupná čerpadla a váhy pro automatizované, předem naprogramované gravimetrické nebo volumetrické dávkování. Příslušenství má funkci měření plug-and-play se senzory technologie SmartConnect. Ovládací prvky jsou automaticky rozpoznávány, což činí konfiguraci reaktorového systému jednoduchým úkolem.

Další informace o Easy Control Boxu (ECB).

Zdroje reakční kalorimetrie

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N., & McKenna, T. F. L. (2023). Přenos hmoty v emulzní polymeraci: Experimentální a modelovací studie. Kanadský žurnál chemického inženýrství/ ̃Kanadský žurnál chemického inženýrství, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Výběr rozpouštědla založený na kinetice nukleace pro kapalnou antirozpouštědlovou krystalizaci lipofilního meziproduktu. Deník molekulárních kapalin, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Objasnění procesu a analýza rizik syntézy Metal–Organic Framework Scale-Up: Případová studie ZIF-8. Výzkum průmyslové a inženýrské chemie, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Hodnocení potenciálních bezpečnostních rizik spojených s Suzukiho–Miyaurovým cross-couplingem arylbromidů s vinylboronovými druhy. Výzkum a vývoj organických procesů, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, AM, & Flanagan, RC (2017). Úvahy o bezpečnosti procesu pro použití komplexu 1 M boranového tetrahydrofuranu v podmínkách pro všeobecné použití. Výzkum a vývoj organických procesů, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Inherentně bezpečnější design pro syntézu 3-methylpyridin-N-oxidu. Pokrok v bezpečnosti procesu, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reakční kalorimetrie jako nástroj pro hodnocení tepelného rizika a zlepšování bezpečných škálovatelných chemických procesů. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Systém zmýdelňovací reakce: podrobné stanovení koeficientu přenosu hmoty. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, B. A., Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2018). Směrem k identifikaci intenzivnějších reakčních podmínek pomocí metodologie povrchu odezvy: Případová studie o syntéze 3-methylpyridinu N-oxidu. Výzkum průmyslové a inženýrské chemie, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Predikce teploty adiabatického rozkladu 24 a 8 h pro nízkoteplotní reakce kinetickým proložením neizotermických tepelných dat z reakčního kalorimetru (RC1e). Výzkum a vývoj organických procesů, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Vývoj strategie založené na modelování pro bezpečné a efektivní škálování vysoce energetických hydrogenačních reakcí. Výzkum a vývoj organických procesů, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Návrhy k hledání