Průvodce analýzou uvolněných plynů

Průvodce EGA společnosti METTLER TOLEDO představuje několik různých příkladů použití TGA-MS, TGA-FTIR, TGA-GC/MS a TGA-Micro GC/MS.

Analýza uvolněných plynů zahrnuje několik technik, které umožňují detekovat a identifikovat plynné produkty uvolněné během změny hmotnosti.

METTLER TOLEDO nabízí čtyři různé techniky EGA, a to infračervenou spektroskopii s Fourierovou transformací (FTIR), hmotnostní spektrometrii (MS), plynovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) a mikroplynovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií (Micro GC/MS).

Tyto techniky mohou být spojeny s TGA a produkovat velké množství doplňkových informací. Získaná data lze přímo korelovat s naměřenými hmotnostními ztrátami.

TGA-EGA vám může poskytnout mnoho informací. V této příručce se dozvíte, co je možné se systémem METTLER TOLEDO TGA-EGA. Seznámíte se s teorií a základním principem každé techniky spolu s tím, jak se každá z nich používá v reálné aplikaci EGA.

Doporučení pro výběr techniky EGA:

Analýza uvolněných plynů (EGA) kombinuje termogravimetrický analyzátor (TGA) s další technikou, která poskytuje doplňující informace o plynných produktech uvolněných během experimentu. Všechny zde diskutované techniky analýzy plynů mají něco společného, a to, že plyny a těkavé produkty vznikající během procesu ohřevu v TGA musí být přeneseny do systému analýzy plynů. Toho je dosaženo pomocí speciálně navrženého rozhraní spolu s přenosovou linkou. To se obvykle udržuje při teplotě 200 °C, aby se zabránilo kondenzaci plynných produktů.

Zjistěte, jak vám systém TGA-EGA může poskytnout více informací o vašich materiálech

Příručka EGA obsahuje zvláštní kapitolu o každé z následujících technik. Seznámíte se s principem fungování technik a uvidíte možné aplikace kombinovaného systému EGA.

Techniky TGA-EGA:

Hmotnostní spektrometrie (MS)
Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR)
Plynová chromatografie/hmotnostní spektrometrie (GC)/MS
Micro GC/MS*

*TGA ve spojení s Micro GC/MS je jedinečné řešení poskytované společností METTLER TOLEDO.

Základní principy:

Termogravimetrický analyzátor (TGA) připojený on-line k systému analýzy uvolněných plynů (EGA) poskytuje kvantitativní (ztráta hmoty) a kvalitativní (identifikace) informace o plynných reakcích nebo produktech rozkladu produkovaných materiálem během měření TGA.

Termogravimetrický analyzátor zaznamenává úbytek hmoty vzorku, když je vzorek vystaven teplotnímu programu (dynamicky) nebo specifické teplotě jako funkci času (izotermicky) v kontrolované atmosféře. METTLER TOLEDO dodává také přístroje TGA/DSC, které současně zaznamenávají tepelný tok do a ze vzorku.

TGA-MS:

TGA-MS se používá jako analytická metoda k detekci malých plynných molekul, jako je_H2O, HCl nebo_CO2 vyvinuté ze vzorků, které nejsou příliš složité. Typickým příkladem je detekce zbytkových rozpouštědel ve farmaceutických produktech. Při této analytické metodě jsou uvolněné plyny z experimentu TGA přenášeny online kapilárou do MS. Teplotu, při které se látky uvolňují, lze tedy přesně určit.

Detekce malých molekul (COx, NOx, SOx,_H2O, HCl atd.)
Zbytková rozpouštědla v aktivních farmaceutických složkách

TGA-FTIR:

V experimentech TGA se často uvolňuje několik plynných látek současně. Každá z těchto sloučenin vykazuje charakteristické IR spektrum. Naměřené IR spektrum je tedy obvykle součtem mnoha jednotlivých spekter. Identifikace specifických funkčních skupin (např. alkoholů nebo aromatických sloučenin atd.) v reakčních produktech je důležitá a umožňuje ji FTIR.

Detekce jednoduchých a složitých sloučenin
Zbytková rozpouštědla v aktivních farmaceutických složkách

TGA-GC/MS:

Směs plynů přicházející přímo z TGA se vstřikuje do GC kolony. Různé molekulární částice jsou transportovány kolonou nosným plynem a interagují s materiálem použitým k vyplnění nebo potažení kolony (stacionární fáze). V závislosti na jejich relativní afinitě ke stacionární fázi trvá jednotlivým molekulám různě dlouho, než dosáhnou konce kolony. Tento takzvaný retenční čas je pro každý typ molekuly jiný a lze jej použít pro účely identifikace. Retenční čas však závisí na několika různých parametrech, jako je použitá kolona, průtok nosného plynu a teplotní program použitý pro ohřev kolony. GC je často spojen s hmotnostním spektrometrem (MS). To umožňuje jednoznačnou identifikaci různých molekul nezávisle na výše uvedených provozních parametrech GC.

Těkavé molekuly do cca 250 amu

TGA-Micro GS/MS:

Na rozdíl od konvenční GC může být vzorek plynu analyzován v Micro GC během několika minut díky mnohem menším separačním kolonám. Micro GC je tedy online metoda. Micro GC je ideální pro detekci malých molekul (např. CO, CO₂, H₂O, NOx, uhlovodíky do C10), které nelze detekovat nebo je lze detekovat jen obtížně pomocí konvenčního GC (např._H2O, H₂).

Detekce malých molekul ("permanentů") je možná bez MS
Detekce lehkých a středně těžkých sloučenin pomocí Micro GC/MS

Rozsah použití TGA-Micro GC/MS a TGA-GC/MS:

Oblasti použití TGA-Micro GC/MS a TGA-GC/MS

Získejte přehled o tom, co se netýká rozkladu materiálů

Koncepce METTLER TOLEDO umožňuje kombinovat jakýkoli stávající přístroj TGA nebo TGA/DSC se systémem pro analýzu plynů. Náš komplexní průvodce EGA představuje několik různých příkladů aplikací, které demonstrují analytickou sílu a všestrannost analýzy vyvinutých plynů pro charakterizaci nejpokročilejších materiálů a složitých formulací.