Karl Fischer titrace pro stanovení obsahu vody (vlhkosti)

Podrobný průvodce nabízí konkrétní rady ke Karl Fischer (KF) titrační analýze coby součást programu správné titrační praxe METTLER TOLEDO (Good Titration Practice™; GTP).

KF titrace představuje přesnou metodu pro stanovení obsahu vody v množství od několika ppm až takřka po úplnou saturaci. Jelikož optimalizace techniky na různé typy vzorků může být problematická, předkládáme Vám rozsáhlé teoretické informace a doporučení k těmto tématům:

Chemický průběh a řízení Karl Fischer titrace
Praktická příprava vzorků a ovládání přístroje
Způsoby optimalizace přesnosti a preciznosti stanovení obsahu vody
Výběr optimální metody pro stanovení obsahu vody v konkrétním vzorku
Odstraňování potíží při získání překvapivých výsledků

Stanovení obsahu vody pomocí Karl Fischer titrace

Princip:

Karl Fischer titrace se používá ke stanovení mnoha látek jako referenční metoda. Jedná se o chemickou analýzu, která spočívá v oxidaci oxidu siřičitého jodem v založenou na oxidaci roztoku hydroxidu a methanolu. V zásadě se zde odehrává tato chemická reakce:

H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN -> [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I

Titrace může probíhat volumetricky, nebo coulometricky.

Při volumetrické metodě se přidává roztok obsahující jód až do okamžiku, kdy se zjistí první známky přebytku jodu. Množství konvertovaného jodu se stanoví z objemu byrety se zásobou Karl Fischer roztoku obsahujícího jod.

Při coulometrické titraci je jód, který se účastní reakce, vytvářen přímo v titrační cele elektrochemickou oxidací jodidu. Titrace opět trvá až do okamžiku, kdy se zjistí první stopy nezreagovaného jodu. K výpočtu vytvořeného jodu z množství spotřebované elektrické energie lze použít Faradayův zákon.

Aplikace:

Karl Fischer titrace je metoda pro stanovení obsahu vlhkosti specifická pro vodu a je vhodná jak pro vzorky s vysokým obsahem vody (titrimetrie), tak pro vzorky s podílem vody v řádu pouhých několika ppm (coulometrie). Původně byla vyvinuta pro nevodné kapaliny, ale je vhodná i pro měření pevných látek za předpokladu, že jsou rozpustné nebo že vodu, kterou obsahují, lze odstranit plynným ohřevem nebo extrakcí.