Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC)

Diferansiyel taramalı kalorimetrinin (DSC) altında yatan ilke, bir malzemedeki entalpi değişikliklerinin (bir kimyasal reaksiyon veya fiziksel değişim sırasında bir madde tarafından emilen veya salınan enerji miktarı) tespit edilebilmesi ve ölçülebilmesidir. Bu entalpi değişiklikleri, malzemeyi karakterize etmek için kullanılabilir.

Numunede ısıtılırken veya soğutulurken bir termal etki meydana gelirse, sıcaklık, programlanan sıcaklığı takip eden referans sıcaklıktan sapacaktır. DSC, bir numune ile bir referans arasındaki entalpi değişikliklerindeki farkı ölçerek, numunenin fiziksel ve kimyasal özellikleri hakkında değerli bilgiler sağlar.

Örneğin, bir numune bir faz değişikliğine uğradığında, enerjiyi ya emer ya da serbest bırakır. Bu, numunenin enerji açığa çıkardığı ve referanstan daha sıcak hale geldiği kristalleşme gibi ekzotermik bir etki olabilir. Bu enerji DSC cihazı tarafından algılanır. Numunenin ısı akışı ile referansın ısı akışı arasındaki farkı ölçerek, numunenin faz geçişi ile ilişkili entalpi değişimini belirleyebilirsiniz.

DSC sonuçları, sıcaklık veya zamanın bir fonksiyonu olarak mW cinsinden bir ısı akış eğrisi olarak çizilir. DSC, ısı akış eğrisinin şeklini analiz ederek malzemelerin birçok termal özelliğini belirlemek için kullanılabilir.

METTLER TOLEDO'nun diferansiyel taramalı kalorimetrelerinin avantajlarını keşfetmek için videomuzu izleyin.

METTLER TOLEDO iki DSC ölçüm modu sunar: ısı akısı ve güç kompanzasyonu.

Isı akısı DSC: Kontrollü sıcaklık programı sırasında, numunedeki bir termal etki, sıcaklığının referans sıcaklıktan sapmasına neden olacaktır. Örneğin, kristalleşme gibi ekzotermik bir etki enerji açığa çıkarır ve numune referanstan daha sıcak hale gelir. Isı akısı DSC'de, numune ile referans arasındaki sıcaklık farkı ölçülür. Bir DSC ölçüm eğrisi oluşturmak için, ısı akışı, ölçülen sıcaklık farkından hesaplanır. Tüm DSC cihazlarımız ısı akısı modunda ölçüm yapabilir.

Güç kompanzasyonu DSC: Güç kompanzasyon modunda, numune ile referans arasındaki sıcaklık farkını mümkün olduğunca sıfıra yakın tutmak için kullanılan enerji ölçülür.  METTLER TOLEDO'nun DSC 5+ ürününde bu, biri numune potasının altında ve diğeri referans potasının altında olmak üzere sensör üzerindeki iki yerel ısıtıcı ile sağlanır. Kristalleşme gibi ekzotermik bir etki sırasında, numune referanstan daha sıcak hale gelir. Referans tarafındaki ısıtıcı daha sonra devreye girecek ve referans sıcaklığını numune sıcaklığıyla eşleşene kadar artıracaktır.

Numunedeki erime gibi endotermik bir etki enerjiyi emer ve numune referanstan daha soğuk hale gelir. Numune ısıtıcısı daha sonra devreye girecek ve numune sıcaklığını referans sıcaklığa ulaşana kadar artıracaktır.

Sensörlü ısıtıcılar tarafından verilen güç miktarı çok hassas bir şekilde ölçülür. Bu, olağanüstü çözünürlüğe sahip bir ısı akışı sinyali ve yakın mesafedeki etkilerin mükemmel bir şekilde ayrılması ile sonuçlanır.

METTLER TOLEDO'nun hızlı taramalı kalorimetresi Flash DSC aynı zamanda güç kompanzasyonu da kullanır.

Isı akısı ve güç kompanzasyonu DSC'ye ek olarak, her biri kendi avantajları ve sınırlamaları olan birçok diferansiyel tarama kalorimetrisi türü vardır. DSC tekniğinin seçimi, çalışılan spesifik numuneye ve uygulamaya bağlıdır.

METTLER TOLEDO, diferansiyel taramalı kalorimetrelerin (DSC) önde gelen sağlayıcılarından biridir. Her biri çeşitli uygulamalara hitap etmek için benzersiz özellikler ve yeteneklerle tasarlanmış çok çeşitli bir DSC cihazları portföyü sunuyoruz. İhtiyaçlarınıza en uygun DSC çözümünü bulmak için ürün broşürlerimizi hemen inceleyin.

Yüksek basınçlı diferansiyel taramalı kalorimetri (HPDSC), gerekli koşulları oluşturmak için basınçlı bir gaz ekleyerek malzemelerin termal davranışının yüksek basınçlı bir ortamda incelenmesine izin verir. HPDSC'nin avantajları arasında, hızlandırılmış reaksiyonlar nedeniyle daha kısa analiz süreleri ve basınçlı proses koşullarının simülasyonu yer alır.

Hızlı taramalı kalorimetri DSC (Flash DSC)

Hızlı taramalı kalorimetri veya Flaş Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (Flash DSC), malzemelerin çok yüksek ısıtma ve soğutma hızlarında termal davranışını incelemek için kullanılır. Flash DSC'de numune, 3.000.000 K/dk'ya kadar ısıtma hızlarına ve 2.400.000 K/dk'ya kadar soğutma hızlarına maruz bırakılır, bu da son derece hızlı termal reaksiyonlar sergileyen malzemelerin incelenmesine ve geleneksel DSC kullanılarak mümkün olmayan yeniden düzenleme işlemlerinin analizine olanak tanır.

DSC-Mikroskopi , bir numunenin ısıtılırken veya soğutulurken görsel olarak incelenmesini sağlar. Bu teknik, DSC eğrileri hemen anlaşılamayan veya çok az entalpi oluşturan veya hiç entalpi oluşturmayan etkiler sergilediğinde kullanışlıdır. Bu, örneğin katı-katı geçişlerinin, üst üste binen etkilerin ve gözlemlenecek numunenin büzülmesinin tanımlanmasını sağlar.

DSC-Fotokolorimetri (UV-DSC),  foto kaynaklı kürleme reaksiyonlarının incelenmesinin yanı sıra maruz kalma süresinin ve UV ışık yoğunluğunun malzeme özellikleri üzerindeki etkilerinin araştırılmasını sağlar.

Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), kontrollü bir ısıtma veya soğutma döngüsüne tabi tutulurken veya izotermal olarak aynı sıcaklıkta tutulurken bir numune tarafından emilen veya salınan enerji miktarını (ısı akışı) ölçerek çalışır. Sıcaklık değiştikçe veya belirli bir sıcaklıkta tutulan zamanla, numune erime, kristalleşme, cam geçişi, faz değişiklikleri veya kimyasal reaksiyonlar gibi termal geçişlere uğrar ve bu sırada ısı enerjisi emilir veya salınır.

Diferansiyel taramalı kalorimetri, özel bir sensör türü kullanarak, bu geçişler veya olaylar sırasında numune tarafından emilen veya salınan enerjiyi algılar. Bir numune ile bir referans pota arasındaki ısı akışındaki fark, bir DSC ölçüm eğrisi oluşturmak için sıcaklığın veya zamanın bir fonksiyonu olarak mW cinsinden çizilir. Termal olaylarla ilişkili entalpi değişiklikleri, eğri üzerinde endotermik veya ekzotermik zirveler olarak görünür.

Isı akış eğrisinin şeklini değerlendirmek ve yorumlamak, bir malzemenin termal özelliklerini ve davranışını belirlememizi sağlar. Termal analiz yazılımı , cihazı kontrol etmek ve ölçüm eğrisinin şeklini sunmak ve değerlendirmek için kullanılır.

Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), polimerler, kompozitler, kimyasallar, petrokimyasallar, metaller, seramikler, ilaçlar, yağlar ve gıdalar gibi farklı malzemelerin termal özelliklerini araştırmak için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu termal analiz tekniği, numunenin termal özellikleri ve davranışı hakkında değerli bilgiler sağlar ve yeni malzemelerin araştırılması, arıza analizi, güvenlik çalışmaları ve kalite kontrol için yaygın olarak kullanılır.

Diferansiyel taramalı kalorimetrinin yaygın uygulamaları şunları içerir:

• Termal kararlılık (oksidasyon indüksiyon süresi, bozunma sıcaklığı)
• Kürlenme ve kimyasal reaksiyonlar
• Kinetik (kürlenme, raf ömrü, stabilite için)
• Polimorfizm
• Saflık tayini ve safsızlıklar
• Özgül ısı kapasitesi
• Tanımlama (karakteristik erime başlangıç sıcaklığına veya cam geçiş sıcaklığına göre)

DSC, aşağıdaki sektörlerde yaygın olarak kullanılmaktadır:

• İlaçlar: İlaç bileşiklerini karakterize etmek, saflığı analiz etmek ve stabil ilaç formülasyonları geliştirmek.
• Polimer Bilimi: Cam geçişi, kristalleşme ve erime gibi termal geçişleri incelemek, işlemeyi optimize etmeye ve malzeme özelliklerini anlamaya yardımcı olur.
• Gıda Bilimi: Ürün kalitesini ve raf ömrünü belirlemek için yağların, nişastaların ve diğer gıda bileşenlerinin işleme ve depolama sırasındaki davranışlarının araştırılması.
• Malzeme Bilimi: Metaller ve seramiklerden kompozitlere ve nanomalzemelere kadar çeşitli malzemelerdeki faz geçişlerini analiz etmek, bunların geliştirilmesine ve uygulanmasına yardımcı olur.

METTLER TOLEDO'nun çok çeşitli teknikleri ve analitik konuları kapsayan kapsamlı termal analiz uygulamaları koleksiyonunu keşfedin.

Diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) cihazı kullanmak için önce küçük, hassas bir şekilde ölçülmüş bir numune hazırlamanız ve bunu bir numune potasına veya tavasına yerleştirmeniz gerekir. Uygulamaya bağlı olarak gerekirse pota üzerine bir kapak yerleştirilebilir. Aynı tipte bir referans potası hazırlanır ve tipik olarak boş kalır. Numune hazırlama çok önemlidir ve bu DSC Numuneleri Nasıl Hazırlanır videosunda açıklandığı gibi doğru şekilde yapılmalıdır.

Sıcaklık programı, başlangıç ve bitiş sıcaklıkları ve uygun ısıtma ve soğutma oranları ile ayarlanır. İnert veya oksitleyici bir atmosferin gerekli olmasına bağlı olarak uygun fırın gazı seçilmelidir. DSC fırını başlangıç sıcaklığına ulaştığında, numune ve referans potaları fırına yerleştirilir. Bu, bir numune robotu ile manuel veya otomatik olarak yapılabilir. Sıcaklık programı ilerledikçe, DSC cihazı numune ve referans potalar arasındaki ısı akışı farkını tespit eder. Sonuçlar, numunenin sıcaklık veya zamana göre entalpi değişikliklerini temsil eden bir ölçüm eğrisi üzerinde çizilir.

METTLER TOLEDO'nun DSC cihazlarının nasıl kullanılacağı hakkında daha ayrıntılı bilgi için kılavuzu indirin.

DSC (diferansiyel taramalı kalorimetri) ve DTA (diferansiyel termal analiz), malzemelerin termal davranışını incelemek için kullanılan iki termal analiz tekniğidir. Her iki teknik de bir malzemedeki sıcaklık değişikliklerinin ölçülmesini içerse de, bu değişikliklerin ölçülme şekli ve sağladıkları bilgi türü bakımından farklılık gösterirler.

Diferansiyel taramalı kalorimetri, kontrollü bir sıcaklık programına tabi tutulurken bir numunenin içine veya dışına ısı akışı miktarını ölçer ve numunede sıcaklık veya zamanın bir fonksiyonu olarak meydana gelen ekzotermik ve endotermik süreçler hakkında bilgi sağlar. Diferansiyel termal analiz, yalnızca numune ile referans arasındaki sıcaklık farkı hakkında bilgi sağlar.

DSC genellikle erime noktaları, cam geçişleri ve entalpi değişiklikleri gibi malzemelerin faz geçişlerini ve termal özelliklerini incelemek için daha uygundur. Bir malzemenin termal davranışı hakkında daha fazla bilgi sağlar ve genellikle polimerleri, farmasötikleri ve diğer organik malzemeleri karakterize etmek için kullanılır.

DTA, inorganik malzemelerin erime noktaları ve termal stabilitesi gibi termal stabilite ve oksidasyon davranışını incelemek için kullanılabilir.

METTLER TOLEDO'nun diferansiyel taramalı kalorimetreleri (DSC), doğrudan diferansiyel termal analiz (DTA) yapmak için tasarlanmamıştır. DSC, malzemelerin faz geçişleri, termal özellikleri ve davranışları hakkında daha fazla bilgi sağladığından, genellikle DSC tekniği önerilir.

Bir DSC makinesi seçerken, aşağıdakiler de dahil olmak üzere göz önünde bulundurmanız gereken birkaç temel parametre vardır:

• Sıcaklık aralığı: DSC makinesinin sıcaklık aralığı uygulamanız için uygun olmalıdır. Örneğin, yüksek sıcaklıktaki ortamlarda kullanılacak malzemeleri analiz ediyorsanız, numuneyi kullanım sıcaklığına kadar ısıtabilen bir DSC cihazına ihtiyacınız olacaktır.
• Isıtma ve soğutma hızı: Bunlar numunenize ve uygulamanıza uygun olmalıdır. Bazı DSC makineleri, diğerlerinden daha hızlı ısıtma ve soğutma hızları sunar ve bu da bazı uygulamalara fayda sağlayabilir.
• Çözünürlük: Yüksek çözünürlüklü bir cihaz, çakışan termal olayların daha net bir şekilde ayrılmasını sağlar. Bu, dar bir sıcaklık aralığında birden fazla geçiş veya reaksiyon gerçekleştiğinde meydana gelebilir ve bu da tek tek olayları ayırt etmeyi zorlaştırır. Polimerler genellikle cam geçişleri, erime noktaları ve kristalleşme gibi üst üste binen termal geçişler sergileyebilir.
• Hassasiyet: Cihazın hassasiyeti, ne kadar zayıf bir termal olayı algılayabileceğini belirler. Zayıf termal etkilere sahip numuneleri analiz ediyorsanız, yüksek hassasiyete sahip bir DSC cihazına ihtiyacınız olacaktır.
• Numune kapasitesi: DSC makinesinin numune robot kapasitesi iş akışlarınıza uygun olmalıdır. Örneğin, DSC 5+ için numune robotu 96 numuneye ve 7 referans potasına kadar işleyebilir.
• Atmosfer kontrolü: Bazı DSC makineleri, analiz sırasında fırın atmosferini kontrol etme yeteneği sunabilir, bu da kontrollü nem gibi belirli koşullar altında veya belirli bir gazın veya hatta bir vakumun varlığında malzemeleri analiz etmek için yararlı olabilir.
• Yazılım ve veri analizi: DSC makinesinin yazılım ve veri analizi yetenekleri, verilerinizi analiz etmek için gerekli araçları sağlamalıdır. METTLER TOLEDO'nun STA R^e™ yazılımı, modülerlik, esneklik ve ölçüm otomasyonu sunarak neredeyse sınırsız değerlendirme olanakları sunar. Bu yazılım aynı zamanda düzenlemeye tabi sektörlerin uyumlu kalmasına yardımcı olur. Tüm termal analiz sistemlerimiz tek bir güçlü yazılım platformundan kontrol edilir.
• Bütçe: DSC makinesinin fiyatı, uygulamanız için gerekli özellikleri ve yetenekleri sağlamaya devam ederken bütçenize uyması gerektiğinden önemli bir husustur.

Bu temel parametreleri göz önünde bulundurarak, uygulamanıza ve analitik ihtiyaçlarınıza uygun bir DSC makinesi seçebilirsiniz. DSC çözümlerimizi keşfetmek ve ihtiyaçlarınıza en uygun cihazı bulmak için METTLER TOLEDO'daki uzmanlarımızla hemen iletişime geçin .

Bir DSC fırınının içindeki gaz, deneyde çok önemli bir rol oynar. Nitrojen, argon veya helyum gibi inert bir atmosfer, numuneyi oksijenden koruyarak oksidasyonu önler. Bu, elde edilen sonuçların doğru olmasını ve yalnızca numune davranışına dayanmasını sağlar. Alternatif olarak, örneğin oksidasyon indüksiyon süresini (OIT) belirlemek için yapılan deneylerde hava veya oksijen gibi oksidatif bir atmosfer gerekebilir.

Diğer bir etki, gazın termal iletkenliğinin, ısının numuneye ve sensöre ulaşma hızını etkilemesidir. Örneğin, helyum gibi yüksek iletkenliğe sahip gazlar, diğerlerine kıyasla biraz farklı ölçüm sonuçları sağlayabilir. Bu nedenle, istenmeyen reaksiyonları önlemek ve doğru sonuçlar elde etmek için uygun gazın seçilmesi çok önemlidir.

Fırın gazına ek olarak, pota odasında (ölçüm başlayana kadar numuneleri tutan) inert bir gaz kullanılarak, deney başlamadan önce numuneler korunur. Bu sadece numune materyalinde değişiklik yapılmasını önlemekle kalmaz, aynı zamanda analiz başlayana kadar numunenin ağırlığının aynı kalmasını sağlar.

Güç kompanzasyon modunda, numune ile referans arasındaki sıcaklık farkı mümkün olduğunca sıfıra yakın tutulur. METTLER TOLEDO'nun DSC 5+ ürününde bu, biri numunenin altında diğeri referansın altında olmak üzere sensör üzerinde bulunan iki yerel ısıtıcı ile tek bir fırında gerçekleştirilir. Örneğin, standart ısıtma programı sırasında, kristalleşme gibi ekzotermik bir etki enerji açığa çıkarır ve numune, programlanan sıcaklığı takip eden referanstan daha sıcak hale gelir. Referans tarafındaki ısıtıcı daha sonra devreye girecek ve referans sıcaklığını numune sıcaklığıyla eşleşene kadar artıracaktır.

Numunedeki erime gibi endotermik bir etki enerjiyi emer ve numune referanstan daha soğuk hale gelir. Numune ısıtıcısı daha sonra devreye girecek ve numune sıcaklığını referans sıcaklıkla eşleşene kadar artıracaktır.

Sensörlü ısıtıcılar tarafından verilen güç miktarı çok hassas bir şekilde ölçülür ve DSC ölçüm eğrisini çizmek için kullanılır. Bu, olağanüstü çözünürlüğe sahip bir ısı akışı sinyali ve yakın mesafedeki etkilerin mükemmel bir şekilde ayrılması ile sonuçlanır.

METTLER TOLEDO'nun DSC 5+ termal analiz sistemi , uygulamanıza bağlı olarak güç kompanzasyonu veya ısı akışı modunu seçmenize olanak tanıyan MMS 1 MultiStar™ sensörüne sahiptir. Olağanüstü hassasiyet ve çözünürlük sunmak için 136 termokupl içerir ve yakın termal etkilerin ayrılmasına olanak tanır.

Evet! METTLER TOLEDO diferansiyel taramalı kalorimetreler, numune robotu gibi çeşitli aksesuarlarla sorunsuz bir şekilde entegre edilebilir. Yenilikçi DSC 5+ numune robotu , numuneleri çevreden korumak için gazla temizlenmiş bir numune haznesi içerir ve manuel müdahale olmadan otomatik olarak çalışır.

Numune robotu, 96 adede kadar numuneyi ve 7 referans potasını işleyebilir ve ölçüm bittikten sonra potaları otomatik olarak imha eder. Benzersiz kapak taşıma sistemi ile numune robotu, ölçüm başlamadan hemen önce hava geçirmez şekilde kapatılmış alüminyum potaların kapağını delebilir veya kapatılmamış potaların koruyucu kapağını çıkarabilir. Bu, numunelerinizin korunduğu ve deney başlamadan önce numune kütlesinin değişmediği anlamına gelir.

Performansı en üst düzeye çıkarmak için DSC Mikroskopi kiti, DSC fotokalorimetri kiti ve çeşitli yüksek hassasiyetli MultiSTAR® DSC Seramik Sensörler dahil olmak üzere diğer birçok seçenek ve aksesuar da METTLER TOLEDO diferansiyel taramalı kalorimetrelerle entegre edilebilir.

Ek olarak, DSC cihazlarımız, termal analizinizi benzersiz değerlendirme yetenekleriyle geliştirmek için STARe yazılımımızla entegre edilebilir. Yazılımın modüler tasarımı, sezgisel esnekliği ve otomasyon özellikleri, iş akışınızı basitleştirerek düzenlemeye tabi sektörlerde kapsamlı uyumluluk sağlar.

Diferansiyel taramalı kalorimetri için kullanılan termal analiz yazılımı, kullanıcıların deneyleri kolayca kurmasına ve çalıştırmasına olanak tanır. Bu, ısıtma/soğutma hızlarının, sıcaklık aralıklarının ve veri toplama parametrelerinin tanımlanmasını içerir. Yazılım, ham DSC verilerini (ısı akışı ve sıcaklık) doğru bir şekilde kaydetmeli ve görüntülemelidir. Ayrıca tepe entegrasyonu, temel düzeltme ve ortak termodinamik parametrelerin hesaplanması gibi temel analiz araçlarını da sağlamalıdır.

Ayrıca, kullanıcılar deneysel verileri, analiz sonuçlarını ve yorumları özetleyen net ve iyi organize edilmiş raporlar oluşturma becerisine sahip olmalıdır.

METTLER TOLEDO, rakipsiz esneklik ve sınırsız değerlendirme olanakları sağlayan, piyasadaki en eksiksiz ve kapsamlı termal analiz yazılımı olan termal analiz STA R^e yazılımını sunar.

Diferansiyel taramalı kalorimetrinin (DSC) akılda tutulması gereken bazı sınırlamaları vardır.

Örneğin, sınırlı çözünürlük, çoklu endotermik veya ekzotermik pikler gibi örtüşen termal etkiler arasında ayrım yapmayı zorlaştırabilir. Bu durumda, sıcaklık modülasyonlu DSC yöntemi veya hatta bir TMA (termomekanik analizör) veya DMA (dinamik mekanik analizör) cihazı kullanılabilir.

Diğer bir potansiyel sınırlama, DSC'nin dökme malzemeyi temsil etmeyebilecek nispeten küçük bir numune boyutu (genellikle birkaç miligram) gerektirmesidir. Küçük numuneler düşük sinyal-gürültü oranına yol açabilirken, büyük numuneler potalara sığmayabilir.

DSC sonuçları, numunenin morfolojisinden, yüzey alanından veya partikül boyutu dağılımından etkilenebilir. Bu nedenle, numunedeki herhangi bir safsızlık veya varyasyon sonuçları etkileyebileceğinden, numune homojen olmalıdır. Dikkatli numune hazırlama gereklidir.

Bazı deneyler, geleneksel DSC kullanılarak mümkün olmayan son derece yüksek ısıtma ve soğutma hızları gerektirebilir. Bu durumda, hızlı taramalı kalorimetri, çok hızlı termal olaylar veya reaksiyonlar sergileyen malzemeler için ve geleneksel DSC kullanılarak mümkün olmayan yeniden düzenleme süreçlerini incelemek için uygun olabilir.

DSC, termal analiz için değerli bir teknik olsa da, bu sınırlamaları dikkate almak önemlidir.