Priročnik za analizo vlage

Postopek določanja vlage je treba izvajati zanesljivo in dovolj hitro, da zaradi morebitnih posegov v proizvodni proces ne pride do prekinitev proizvodnje. Eden od hitrih in natančnih načinov določanja vlage je termogravimetrično merjenje s halogenskim analizatorjem vlage: vzorec je stehtan in segret z infrardečim radiatorjem (halogenska svetilka). Izguba teže je neprekinjeno beležena, sušenje pa se zaključi, ko je doseženo določeno merilo. Vsebnost vlage se samodejno izračuna na podlagi razlike v teži.

Halogenski analizator vlage deluje v skladu s termogravimetričnim načelom. To pomeni, da je zabeležena začetna teža vzorca, nato ga halogenski radiator posuši, vgrajena tehtnica pa neprestano beleži težo vzorca. Skupna izguba teže se interpretira kot vsebnost vlage. Sušenje s halogenskim radiatorjem je nadaljnji razvoj metode infrardečega sušenja. Grelni element je sestavljen iz steklene cevi, napolnjene s halogenskim plinom. Ker je masa halogenskega radiatorja zelo majhna v primerjavi z maso običajnega infrardečega radiatorja, je mogoče hitro doseči največjo moč gretja in izjemen nadzor. V kombinaciji z enakomerno porazdelitvijo toplotnega sevanja po celotni površini vzorca je to nujno potrebno za doseganje ponovljivih rezultatov.

V nasprotju s tradicionalno pečjo, v kateri se vzorec segreva s konvekcijo in suši dalj časa, vzorec v halogenskem analizatorju vlage absorbira infrardeče sevanje (toplotno sevanje) halogenske žarnice in se posledično segreje zelo hitro.

Ker merjenje vlage z analizatorjem vlage temelji na zelo natančnem postopku tehtanja, sta natančnost in ponovljivost tesno povezani z lokacijo instrumenta. Upoštevajte smernice, navedene v zgornjem dokumentu, da zagotovite delovanje analizatorja vlage v najboljših pogojih.

Za zagotovitev natančnih rezultatov meritev je treba upoštevati te informacije o negi, intervalih kalibracije in vzdrževanju:

• Z rednim kalibriranjem (testiranjem) in po potrebi prilagajanjem grelnega modula boste zagotovili dosledno in ponovljivo moč gretja v celotni življenjski dobi svojega instrumenta. Zato priporočamo, da določite preizkusne intervale za preizkušanje tehtalne enote in grelnega modula (odvisno od tveganja).
• Družba METTLER TOLEDO ponuja rešitev SmartCal™, ki v vsakem trenutku zagotavlja kakovostne rezultate merjenja vlage. Ta edinstvena temperaturno občutljiva snov z znano vsebnostjo vlage je uporabljena v enem samem testu ter omogoča hitro in preprosto preverjanje splošne funkcionalnosti instrumenta. Test SmartCal temelji na redni meritvi z analizatorjem vlage. Več informacij najdete v uporabniškem priročniku SmartCal: Uporabniški priročnik za snov testa analizatorja vlage SmartCal
  
• Z letnim vzdrževanjem, ki ga izvede servisna ekipa družbe METTLER TOLEDO, boste zagotovili kakovost in natančnost merjenja ter ohranili vrednosti vašega halogenskega analizatorja vlage.

Za ponovljive in zanesljive rezultate je ključna tudi pravilna priprava odvzetih vzorcev.

• Zagotovite enakomerno granulacijo (velikost delcev).
• Po potrebi povečajte površino vzorca tako, da vzorec razbijete.
• Tako boste poskrbeli za boljše in hitrejše sproščanje vlage med sušenjem (hitrejše razpršitev vlage na površino).
• Vzorca v tej fazi ne smete segrevati, saj bi to povzročilo izgubo vlage med pripravami.
• Mehansko drobljenje se lahko izvede npr. z malto, mlinom (vodno hlajenim) ali preprosto z rezanjem.

Pogosto obstajajo zakonske zahteve – standardi, ki so običajno uporabljeni pri trgovanju ali v internih navodilih podjetja za snovi, ki opredeljujejo metodo določanja vsebnosti vlage. Kot referenčni postopek je običajno uporabljena metoda peči (izguba pri sušenju) ali titracija po Karlu Fischerju. V takih primerih je cilj, da s halogenskim analizatorjem vlage dobimo enake rezultate kot z referenčnim postopkom (ali da je odstopanje od referenčne vrednosti znano in ponovljivo). Da bi to dosegli, je treba prilagoditi nastavitvene parametre, kot so temperatura sušenja, program sušenja in teža vzorca, ter ravnanje z vzorcem. To je znano kot razvoj metode, kjer zgoraj navedeni parametri opisujejo metodo.

Nekateri vzorci potrebujejo poseben postopek za hitro in pravilno določanje vlage. To poglavje vsebuje informacije o tem, kako lahko delate s takšnimi vzorci, da optimizirate določanje vlage.

Tekoči in zelo vlažni vzorci:

• Uporabite filter iz steklenih vlaken.
• Tarirajte filter s posodo za vzorce in nanjo položite vzorec.
• Hitro sušenje je primerno za vzorce z zelo visoko vsebnostjo vlage (> 30 %).
• Pri tem postopku je ciljna temperatura za 3 minute presežena za 40 %, da se pospeši postopek merjenja.
• Postopno sušenje se lahko uporablja kot alternativa hitremu sušenju. Pri tem lahko poljubno izberete trajanje povečanja temperature in temperaturo.

Razviti so bili različni merilni postopki za določanje vsebnosti vlage. Spodnja tabela prikazuje izbor tipičnih merilnih tehnologij ter opisuje prednosti in slabosti teh postopkov.

Vlaga (vsebnost vlage): pri termogravimetričnih procesih vlaga materiala vključuje vse snovi, ki med segrevanjem hlapijo in zato prispevajo k izgubi mase materiala. Poleg vode lahko vsebuje tudi alkohol ali produkte razgradnje. Pri uporabi termogravimetričnih merilnih metod (sušenje z infrardečo svetlobo, halogensko tekočino, mikrovalovno pečico ali pečico) ni mogoče razlikovati med vodo in visoko hlapljivimi komponentami.

Postopek z uporabo sušilne peči: termogravimetrična metoda za določanje vsebnosti vlage v vzorcu. Vzorec se suši v sušilniku določen čas pri konstantni temperaturi. Odstotek vsebnosti vlage se določi iz razlike v masi pred sušenjem in po njem. Ta postopek je zaradi zgodovinskih razlogov pogosto del zakonodaje (živilski predpisi, USP itd.).