Sintezne reakcije

Sintezna reakcija, znana tudi kot neposredna kombinacija ali kombinirana reakcija, je kemijski proces, pri katerem se dva ali več preprostih elementov ali spojin združi v bolj zapleten produkt. Predstavljena je z enačbo: A + B → AB.

Sintezne reakcije igrajo ključno vlogo pri ustvarjanju spojin iz njihovih sestavnih elementov in ustvarjanju večjih molekul iz manjših. So nasprotje reakcij razgradnje, ki razgrajujejo kompleksne snovi v enostavnejše sestavine. Sintezne reakcije so eden glavnih razredov kemijskih reakcij, ki vključujejo enojni premik, dvojni premik in reakcije zgorevanja.

Mnoge sintezne reakcije so veliko bolj zapletene kot zgornja reakcija: A + B → AB. Na primer, reakcije organske sinteze lahko vključujejo več kot dve različni molekuli, mešanice produktov pa se lahko pojavijo skupaj z nereagiranimi izhodnimi snovmi. Lahko nastanejo vmesne molekule, ki lahko vodijo do nastanka stranskih produktov. Poleg tega, odvisno od tega, kako se orientirata dve trčni reaktantni molekuli, lahko nastanejo želeni produkt in stranski produkti - kar lahko vpliva na čistost produkta.

Obstajajo različne vrste sinteznih reakcij. Na primer, nukleofilne in elektrofilne adicijske in substitucijske reakcije so široke vrste reakcij, ki dajejo nešteto primerov sinteznih reakcij.

Kadar se dva ali več reaktantov združi v bolj kompleksno molekulo, je sestava končne reakcijske zmesi odvisna od pogojev, pod katerimi se reakcija izvaja. 

Uspešna sintezna reakcija poveča ustvarjanje želenih molekul in zmanjša molekule stranskih produktov. Temeljito razumevanje reakcijske kinetike, mehanizma in učinka reakcijskih spremenljivk je ključ do uspešnih sinteznih reakcij.

1. Kakovost reaktantov, reagentov in katalizatorjev - Kakovost in čistost vhodnih snovi ter stabilni viri/prodajalci teh materialov so ključnega pomena za uspešne in ponovljive sintezne reakcije in postopke.
   
   
2. Pogoji reakcije - Ker so sintezne reakcije občutljive na reakcijske parametre, kot so temperatura, tlak, hitrost vznemirjenja in hitrost odmerjanja, je natančen in natančen nadzor teh spremenljivk ključnega pomena za uspešen izid. Reaktor za kemično sintezo EasyMax zagotavlja avtomatiziran nadzor parametrov, natančnost in natančnost reakcijskih parametrov.
   
   
3. Reakcijska oprema - V farmacevtski industriji večina sinteznih reakcij poteka v serijskem načinu. Fizična konfiguracija reaktorjev EasyMax je izboljšanje klasične bučke z okroglim dnom zaradi upoštevanja površine in učinkovitosti mešanja. Procesi neprekinjenega pretoka se hitro vse pogosteje uporabljajo, tehnologija ReactIR pa omogoča analizo kontinuiranega pretoka in sinteze serij v realnem času.
   
   
4. Kinetika reakcije - Temeljito razumevanje hitrosti reakcije je ključnega pomena za zagotovitev optimiziranega donosa produkta in minimalnih stranskih produktov. ReactIR s pomočjo podatkovno bogatih poskusov poenostavlja in pospešuje merjenje kinetičnih faktorjev v sinteznih reakcijah.
   
   
5. Izolacija/čistost izdelka - Čeprav so tehnike separacije temelj izolacije in čistosti izdelka, je pomembno razumevanje reakcijskih spremenljivk za zmanjšanje prisotnosti nečistoč, ki jih je težko ločiti od izdelka. Z optimizacijo reakcijskih spremenljivk ReactIR z EasyMaxom pomaga pri zmanjševanju  nečistoč. Pomembno je, da je temeljito razumevanje in nadzor kristalizacije s tehnologijama ParticleTrack in ParticleView ključnega pomena za zagotavljanje čistosti in enostavnosti izolacije želenih izdelkov. 
   
   
6. Varnost- Komercialno pomembna kemija zahteva protokole od laboratorija do obrata, ki zagotavljajo optimiziran donos, sprejemljive profile nečistoč in varno delovanje. ReactIR pospešuje povečanje reakcije s pojasnitvijo učinkov reakcijskih spremenljivk na splošno učinkovitost sinteze. Reakcijska kalorimetrija zagotavlja varne reakcije od presejanja prek povečanja do procesa z merjenjem toplote reakcije. ReactIR in-situ analitika zmanjšuje izpostavljenost znanstvenikov in tehnikov strupenim kemikalijam in potencialno nevarnim reakcijam, tako da odpravlja vzorčenje za analizo brez povezave. Kadar je potrebna analiza brez povezave, EasySampler zagotavlja avtomatiziranovzorčenje na kraju samem in redčenje vzorcev za HPLC, s čimer se odpravi izpostavljenost delavcev.

Ta orodja posamezno ali kot integrirana kemična delovna postaja zagotavljajo kritično podporo za boljše sintezne reakcije:

• Reaktorji za kemično sintezo (EasyMax in OptiMax)
  Nenadzorovan, natančen nadzor in zbiranje podatkov o reakcijskih pogojih
  
• FTIR in Ramanski spektrometri
  Sledenje in profiliranje ključnih reakcijskih vrst v realnem času kot funkcija reakcijskega časa za pomoč kinetiki in mehanističnim preiskavam
  
• Avtomatizirano inline vzorčenje (EasySampler)
  Nenadzorovano, reprezentativno vzorčenje reakcij, kadar je potrebna analiza brez povezave
  
• EasyViewer
  Video mikroskopija velikosti in oblike delcev/kapljic na kraju samem za hitro povečanje čistosti in donosa med delom
• Zmogljiva analitična programska oprema (iC)
  Integrira podatkovne tokove za celovito razumevanje in upravljanje podatkov

Pametni reaktorji za kemično sintezo v kombinaciji z nenadzorovanim odmerjanjem in avtomatiziranim vzorčenjem zagotavljajo preprost in varen način za natančen nadzor reakcijskih parametrov in pridobivanje reakcijskih informacij brez nadzora in neprekinjeno.

• Samodejno beležite korake receptov, eksperimentalne pogoje in analitične podatke, kar olajša ponavljanje poskusov in izmenjavo ugotovitev s sodelavci
  
• Reakcije izvajajte pri kateri koli temperaturi od -90 ° C do 180 ° C brez ledene kopeli, oljne kopeli ali grelnega plašča
  
• Kontrolnike parametrov (kot so temperatura, odmerjanje, vzorčenje in mešanje) konfigurirajte ločeno za vsako posodo
  
• Za analizo več parametrov, vključno s študijami načrtovanja poskusov (DoE), natančen in ponovljiv nadzor pomaga dati natančne rezultate 
  
• Zamenljivi rokavi, stekleni reaktorji in cevi zagotavljajo fleksibilnost za sintezo pri prostornini od 0,5 ml do 1000 ml
  
  
  

Pridobite poglobljene informacije o reakcijski kinetiki, mehanizmih in poteh. Podpora varni in optimizirani razširitvi kemije. Spektrometra ReactIR in ReactRaman omogočata spremljanje kemijskih reakcij na kraju samem v realnem času za sintezo serij in kontinuiranega pretoka.   

• Razviti trendne profile v realnem času za ključne reakcijske vrste: reaktante, intermediate, produkte in stranske produkte
• Pridobite s podatki bogate informacije za tradicionalno kinetično analizo ali metode kinetične analize reakcijskega napredka (RPKA)
  
• Spremljajte reakcije, pri katerih je odstranjevanje vzorca za analizo brez povezave težko, nemogoče ali nezaželeno – nizka temperatura, povišana temperatura/tlak, viskozni, strupeni reagenti, zelo energetske reakcije, občutljivi na zrak/vlago, prehodni vmesni produkti
  
• Raziščite ključne faze reakcije ali procesa, kot so začetek reakcije, indukcijsko obdobje, kopičenje, pretvorba in končna točka. Zaznavanje zastoja reakcije ali vznemirjenosti
• Hitro določite učinek spremenljivk na reakcije
• Raziščite najširši spekter kemijskih reakcij z zdraviloma ReactIR in ReactRaman. Izberite najboljšo tehniko, ki se ujema s specifičnimi kemijami in reakcijskimi spremenljivkami. 
• Izboljšati razumevanje procesov kristalizacije raztopin z ReactRamanom za spremljanje kristalografske oblike in polimorfizma ter ReactIR za raziskovanje učinkov topil in prenasičenosti. 

Oglejte si eDemo v živo iz službe ali domače pisarne po svojem urniku.

EasySampler je avtomatizirana, nenadzorovana tehnologija, ki zagotavlja reprezentativne in ponovljive vzorce. Tehnologija, ki temelji na sondi, ima mikrožep, ki v vsakem trenutku vzame vzorce, ugasne in situ in razredči za pripravljene vzorce brez povezave. 

EasySampler podpira razumevanje reakcije z zagotavljanjem vzorcev na zahtevo. Vzorčenje se izvaja v reakcijskih pogojih, zaradi česar je resnično reprezentativno. Ko so vzorci zbrani in časovno žigosani, jih je mogoče analizirati z analiznimi metodami brez povezave, rezultat pa se lahko integrira nazaj v tok podatkov. Dodatna vrednost je povečana kakovost podatkov s samodejnim in nemotenim zbiranjem podatkov . Večja natančnost in natančnost avtomatiziranega vzorčenja zagotavljata višjo kakovost kot ročno vzorčenje. 

Reaction Lab uporablja podatke procesne analitične tehnologije (PAT) za natančno modeliranje učinka niza spremenljivk hkrati, s čimer razkriva najboljši nabor pogojev delovanja za sintezne reakcije. Določi se odziv reakcije na učinek različnih specifičnih parametrov in pogojev, ustvarjene odzivne površine pa dajejo vpogled v kompromise med donosom in nečistočami.

Poleg tega informacije iz PAT in Reaction Lab omogočajo boljše razumevanje in podporo predlaganim reakcijskim mehanizmom in omogočajo učinkovitejše načrtovanje procesov na podlagi tega spoznanja. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Razumevanje α.β-nenasičene tvorbe imina iz aminov Dodatki v α,β-nenasičene aldehide in ketone: analitična in teoretična raziskava. Journal of Organic Chemistry, 79(11), 5163–5172.  

V prejšnjem delu so raziskovalci poročali o katalitični metodi za sintezo kiralnih γ-amino alkoholov prek in-situ generacije α.β-nenasičenih iminov. Izjavili so, da ni bilo nobenih kinetičnih ali mehanističnih študij o relativnem dodajanju primarnih aminov 1,2 proti 1,4 v α,β-nenasičene aldehide in ketone. Da bi pospešili to razumevanje, so raziskovalci uporabili spektroskopijo ReactIR na kraju samem skupaj s študijami NMR in izračuni DFT, da bi bolje opredelili dodajanje primarnih aminov v α,β-nenasičene aldehide in ketone (1,2- proti 1,4-dodatku) in preučili relativne stopnje teh reakcij.

Podatki ReactIR so pokazali, da je pri dodajanju benzilamina krotonaldehidu prišlo izključno do dodajanja 1,2-a, medtem ko je pri dodajanju benzilamina metil vinil ketonu prišlo izključno do dodajanja 1,4-a.