Puntos de fusión y goteo: análisis automatizado

Para caracterizar un material aparte del análisis químico, los métodos principalmente físicos nos permiten diferenciar entre la identificación y clasificación de sustancias o proporcionar descripciones de calidad. Las características térmicas de una sustancia o mezcla de sustancias, como el punto de fusión, proporcionan información valiosa y accesible a este respecto. El punto de fusión es la temperatura a la que la fase sólida cambia a estado líquido. Estos datos exactos se asocian con la característica térmica, de igual importancia, pero más empírica: el punto de goteo o reblandecimiento de productos industriales o naturales. Estos valores empíricos dependen del método de medición usado y, por lo tanto, requieren un procedimiento estandarizado sensible. Sin embargo, las características térmicas exactas de casi todas las sustancias orgánicas e inorgánicas puras se pueden encontrar en tablas exhaustivas.

Durante casi 5 décadas, METTLER TOLEDO ha proporcionado soluciones instrumentales para la determinación automática de los índices térmicos del punto de fusión, el punto de goteo y el punto de reblandecimiento. La línea Excellence de puntos de fusión y goteo, el último lanzamiento de instrumentos compactos para caracterización térmica de METTLER TOLEDO, respalda el flujo de trabajo analítico completo con soluciones innovadoras. Estas se destacan en esta guía, además del conocimiento fundamental sobre la determinación de los puntos de fusión, goteo y reblandecimiento, así como los consejos prácticos de aplicación para el uso diario.

• 2.1 Consideraciones generales
  
  La determinación del punto de fusión es uno de los métodos más antiguos de identificación y análisis, sobre todo para sustancias orgánicas. El punto de fusión es fácil de determinar y, como se trata de una propiedad numérica, se puede tabular y clasificar de forma conveniente. Dado que el punto de fusión depende en gran medida de la pureza, también se puede usar para evaluar la calidad de las sustancias. Las sustancias cristalinas puras cambian al estado líquido a una temperatura definida con precisión, que es específica para cada material cristalino. Los estados cristalino y fundido del mismo material solo pueden existir al mismo tiempo en el punto de fusión. Los métodos de determinación automática del punto de fusión hacen uso de estos fenómenos, que se hacen visibles durante el cambio en el estado agregado.
  
  Las sustancias puras se funden a una temperatura muy definida, mientras que las sustancias impuras y contaminadas suelen presentar un intervalo de fusión amplio. La temperatura a la que se funde todo el material de una sustancia contaminada suele ser inferior a la de una sustancia pura. Este comportamiento se conoce como descenso del punto de fusión y se puede usar para obtener información cualitativa sobre la pureza de una sustancia.
  
  
• 2.2 Determinación automática del punto de fusión: la gama de instrumentos MP Excellence de METTLER TOLEDO
• 2.3 Determinación automática del punto de fusión: el principio de medición
  
• 2.4 Punto de fusión de la farmacopea
  
• 2.5 Curva de intensidad de transmisión
  
• 2.6 Punto de fusión termodinámico

• 3.1 Calibración y ajuste del instrumento
  
  Si queremos asegurarnos de que el instrumento de punto de fusión proporcione los resultados correctos, debemos verificar la exactitud de la medición. En el capítulo anterior aprendimos que no podemos medir la temperatura de la muestra directamente con un termómetro certificado. Por lo tanto, para comprobar la exactitud de la temperatura, usamos, en teoría, sustancias de referencia con valores de temperatura certificados. De este modo, podemos comparar los valores nominales, incluidas las tolerancias, con los valores medidos reales. Si se produce un error en la calibración, es decir, si los valores de temperatura medidos no coinciden con el intervalo de los valores nominales certificados de las respectivas sustancias de referencia, debemos ajustar el instrumento.
  
  […]
  
  
• 3.2 Preparación de muestras rápida y fiable: la herramienta del llenado de capilares
  
• 3.3 Preparación de muestras de capilar de punto de fusión
  
• 3.4 Preparación de muestras: ejemplo erróneo
  
• 3.5 Preparación de muestras: ejemplo correcto
  
• 3.6 Medición de las muestras: consejos y sugerencias
  
• 3.7 Visión general de estándares de punto de fusión
  
• 3.8 Resultados de medición de punto de fusión

El software de PC LabX integra prácticamente la gama completa de instrumentos de laboratorio de METTLER TOLEDO, en la que se incluyen balanzas analíticas, medidores de densidad, refractómetros, valoradores e instrumentos de punto de fusión MP70 y MP90. La integración con LabX significa que cada flujo de trabajo analítico realizado en cada instrumento está controlado por LabX. Los resultados se almacenan de forma segura en la base de datos de LabX, que se puede archivarse o restaurarse cuando sea necesario. Al igual que la interfaz común One Click^® de los instrumentos de METTLER TOLEDO, LabX ofrece una única interfaz para todos los instrumentos integrados en el PC. Además de la gestión del instrumento y los datos, LabX gestiona los usuarios del instrumento basándose en un sistema de gestión integral que cumple con todos los requisitos de la FDA. Las tareas de medición se pueden programar y enviar al instrumento correspondiente de acuerdo con la planificación del laboratorio. El operario tiene los derechos de usuario correspondientes para trabajar en el instrumento específico. LabX es compatible con la ejecución eficiente de los flujos de trabajo en distintos instrumentos analíticos de METTLER TOLEDO y facilita la gestión de datos mediante el almacenamiento centralizado y Audit Trail de total conformidad con 21 CFR Parte 11.

• 4.1 Integración de flujo de trabajo de punto de fusión y compatibilidad con LabX
  
• 4.2 Tamizaje de punto de fusión con LabX

• 5.1 Consideraciones generales
  
  Los productos sintéticos, pero también los productos naturales, que son materias primas importantes para diversos segmentos de la industria, no muestran un punto de fusión definido. Entre estos se incluyen ungüentos, resinas sintéticas y naturales, grasas comestibles, grasas, ceras, ésteres de ácidos grasos, polímeros, asfaltos y alquitranes. Estos materiales se ablandan de manera gradual a medida que la temperatura aumenta y se funden en un intervalo de temperatura relativamente grande. En general, la comprobación del punto de goteo o de reblandecimiento es uno de los pocos métodos fácilmente alcanzables disponibles para caracterizar de forma térmica dichos materiales. Para asegurar resultados comparables, se precisan unas condiciones y equipos de comprobación estandarizados, así como una preparación de las muestras adecuada.
  
  
• 5.2 Determinación automática de los puntos de fusión y reblandecimiento: la gama de instrumentos DP Excellence de METTLER TOLEDO
  
• 5.3 Determinación automática de los puntos de goteo y reblandecimiento: el principio de detección única
  
• 5.4 Medición del punto de goteo automatizado mediante el análisis de imágenes basado en vídeo
  
• 5.5 Medición del punto de reblandecimiento automatizado mediante el análisis de imágenes basado en vídeo
  
• 5.6 Estándares internacionales de los puntos de goteo y de reblandecimiento

• 6.1 Calibración y ajuste del instrumento
  
  Si nos queremos asegurar de que nuestro instrumento de punto de goteo funciona correctamente, debemos verificar su exactitud de medición. Este procedimiento se denomina calibración y en la sección siguiente se ofrecen trucos y consejos útiles para llevar a cabo la calibración de forma correcta. Al igual que ocurre con los instrumentos de punto de fusión, en los instrumentos de punto de goteo la temperatura de la muestra no se puede medir directamente con un termómetro certificado. Esto falsificaría la medición, ya que una porción significativa del calor transferido desde el horno para fundir la muestra se usaría en su lugar para calentar el elemento térmico.
  
  […]
  
  
• 6.2 Preparación de muestras
  
• 6.2.1 Caja de accesorios DP Excellence
  
• 6.2.2 Preparación eficiente y fiable de muestras: herramienta de preparación de muestras
  
• 6.2.3 Portamuestras DP Excellence y crisoles conformes con los estándares
  
• 6.2.4 Muestras sólidas
  
• 6.2.5 Grasas lubricantes
  
• 6.2.6 Betún y brea
  
• 6.2.7 Resinas y colofonias
  
• 6.2.8 Ceras
  
• 6.2.9 Muestras líquidas o muestras que requieren enfriamiento antes de la medición

• 7.1 Punto de goteo de aceites y grasas comestibles medido en DP90 Excellence
  
  En esta tabla se ofrece una visión general de los resultados de la prueba de punto de goteo de aceites y grasas comestibles medido en un instrumento DP90 Excellence de METTLER TOLEDO. El intervalo de temperaturas del punto de goteo medido va de 6 °C a 50 °C. Cada prueba se ha repetido varias veces para lograr un valor de repetibilidad significativo que se pueda usar para la evaluación del resultado.
  
  […]
  
  
• 7.2 Punto de goteo de grasas y ceras medido en DP70 Excellence
  
• 7.3 Punto de goteo de grasas lubricantes
  
• 7.4 Punto de reblandecimiento de betunes
  
• 7.5 Punto de reblandecimiento de resinas

• 8.1 Kit de sustancias de referencia trazables listo para usar
  

• 8.2 Autoservicio
  
• 8.3 Sustancias de referencia