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Análisis en línea en condiciones de reflujo
Los autores presentan un método sencillo y seguro para formar un reactivo de Grignard mientras se realiza un seguimiento de la progresión de la reacción in situ (en todo momento), que garantiza la no acumulación de haluro orgánico y reduce el riesgo a que se produzcan situaciones de inseguridad con una reacción detenida y en condiciones de frenado. Normalmente, la estrategia de una reacción de Grignard consiste en cargar el reactor con Mg y THF, añadir <10 % de haluro orgánico (R-X), elevar la temperatura a las condiciones de reflujo y esperar a que se inicie (mediante la detección de un aumento de la temperatura exotérmica). Una vez iniciada la reacción, se añade el R-X restante al reactor. El desafío de esta estrategia consiste en detectar el inicio exotérmico en condiciones de reflujo, así como controlar la progresión de la reacción para evitar cualquier condición de parada posible que pueda provocar un frenado exotérmico.
Con el fin de controlar la concentración de R-X y el producto de Grignard en tiempo real, se ha implementado la espectroscopia de infrarrojo medio FTIR in situ. Esta nueva estrategia ha permitido determinar de forma instantánea el inicio, la cinética de la reacción (durante la fase de adición) y la detección inmediata de situaciones de inseguridad.
A partir de un único experimento, se ha logrado comprender el perfil de reacción completo (o comportamiento) gracias a la recopilación de datos de infrarrojo medio in situ por minuto, durante un período de 30 minutos. Se detectó una acumulación de haluro de arilo y la observación del punto de inicio de la reacción posterior, lo que ha permitido a los operarios dosificar de forma segura en el reactor el contenido restante de haluro de arilo. Asimismo, en este estudio, se han medido la formación de productos y el punto final de la reacción. Todo ello ha proporcionado una total comprensión del comportamiento y la mecánica de esta reacción para un escalado y un control seguros.
La espectroscopia de infrarrojo medio FTIR in situ ha demostrado su capacidad para detectar el inicio, la progresión de la reacción o los casos de parada, así como para evitar la exposición de los operarios a sustancias peligrosas. El control en tiempo real ha garantizado una validación continua de la correcta progresión de la reacción.