 |
Выберите вопрос
Ниже приведены ответы наших специалистов на наиболее часто задаваемые вопросы о титровании с помощью титраторов серии МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Compact и о титровании по методу Карла Фишера.
Содержание этой страницы периодически дополняется. Заходите почаще!
Выберите вопрос
- В чем различие между волюметрическим и кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру?
- В каких случаях следует использовать электроды с диафрагмой и без диафрагмы?
- Как часто следует стандартизировать титрант?
- Как узнать, что молекулярное сито в осушительных трубках титратора пора заменить?
- Как выполнить валидацию метода на автоматическом титраторе?
- Каков лучший метод стандартизации титранта для титрования по Карлу Фишеру?
- Какую дискретность должны иметь весы, чтобы результаты взвешивания были достаточно точными?
- Как часто следует заменять растворитель в стакане для титрования титратора Карла Фишера?
В чем различие между волюметрическим и кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру?
Титрант можно непосредственно добавлять к образцу из бюретки (волюметрия) или генерировать электрохимическим методом в ячейке для титрования (кулонометрия).
Кулонометрическое титрование используется, в основном, для определения содержания воды по методу Карла Фишера в образцах с низким влагосодержанием, например, менее 50–100 ppm (0,005–0,01 %).
В каких случаях следует использовать электроды с диафрагмой и без диафрагмы?
В моделях C20 и C30 имеются разные кулонометрические ячейки — с диафрагмой и без диафрагмы. В большинстве случаев рекомендуется использовать ячейки без диафрагмы, поскольку они почти не требуют обслуживания. Новая конструкция ячеек МЕТТЛЕР ТОЛЕДО без диафрагмы позволяет использовать их даже для измерения содержания воды в нефтепродуктах.
Ячейки с диафрагмой рекомендуется использовать для определения воды в образцах, содержащих кетоны. Их также лучше использовать, если требуется максимальная точность.
Как часто следует стандартизировать титрант?
Это зависит от устойчивости титранта и мер, принятых для его защиты от типичных загрязнений, которые приводят к снижению концентрации. Наиболее распространенные приемы защиты титранта: хранение светочувствительного раствора (например, содержащего йод) в темной посуде, использование цеолитов или силикагеля для защиты от влаги титрантов, применяемых в титровании по Карлу Фишеру, и предотвращение абсорбции углекислого газа сильными щелочами.
Как узнать, что молекулярное сито в осушительных трубках титратора пора заменить?
Лучшее практическое решение — поместить в верхней части осушительной трубки голубой силикагель в качестве индикатора. Как только в этом слое появятся первые признаки розового оттенка, молекулярное сито необходимо заменить или регенерировать. Рост фонового дрейфа показаний, конечно, тоже означает, что пора заменить молекулярное сито.
Как выполнить валидацию метода на автоматическом титраторе?
Валидация метода предусматривает проверку точности, воспроизводимости, линейности характеристики, систематической ошибки, робастности, выносливости и пределов определения. Подробные рекомендации по валидации приведены в разделе "Контроль качества и валидация" и в методической брошюре № 16 — "Валидация методов титрования".
Каков лучший метод стандартизации титранта для титрования по Карлу Фишеру?
Можно предположить, что лучшим стандартом для стандартизации реагентов, применяемых в титровании по Карлу Фишеру, является чистая вода. Тем не менее вода не годится для применения в качестве первичного стандарта из-за нестабильности при взвешивании и недостаточного молекулярного веса. Вторая сложность связана с точностью взвешивания достаточно малых количеств воды, чтобы расход титранта был разумным.
Вместо чистой воды можно подобрать сертифицированные стандартные растворы разных концентраций в пределах от 0,1 до 10 мг воды на 1 г (или 1 мл). В этом случае объем образца оказывается более удобным для взвешивания.
Третий вариант — использование твердых веществ с точно известным содержанием воды. Самый известный из подобных стандартов — натрий виннокислый двухводный. В состав этого кристаллогидрата входят две молекулы воды, благодаря чему содержание воды в стандарте составляет точно 15,66 %. Такой стандарт удобен тем, что представляет собой тонкий порошок со стабильным и гарантированным содержанием воды. Так как влагосодержание составляет не 100, а только 15,66 %, при стандартизации титранта можно взвешивать образец в достаточном количестве для достижения требуемой точности определения титра. Единственный недостаток этого стандарта — ограниченная растворимость в метаноле, который чаще всего используется в методе Карла Фишера. Обычно в 40 мл метанола растворяется 0,15 г стандарта. Рост значений концентрации в последующих образцах указывает на неполное растворение. Натрий виннокислый двухводный является лучшим стандартным веществом для определения концентрации реагента Карла Фишера, если не забывать о его ограниченной растворимости.
Какую дискретность должны иметь весы, чтобы результаты взвешивания были достаточно точными?
Ответ на этот вопрос зависит от многих факторов, таких как ожидаемый результат и однородность образца, от которых зависит оптимальный объем пробы, количество десятичных разрядов в конечном результате и требуемая точность. Принято считать, что результат взвешивания должен выражаться по меньшей мере четырьмя значащими цифрами. Ниже приведены рекомендации для некоторых диапазонов:
Масса образца Минимальное количество десятичных знаков
1–10 г ..................................3
0,1–1 г ...............................4
0,01–0,1 г .........................5
Как часто следует заменять растворитель в стакане для титрования титратора Карла Фишера?
Первый и самый очевидный признак необходимости замены растворителя — ухудшение растворимости образца. Тем не менее это не единственная причина для замены. Если используется двухкомпонентный реагент, может быть и вторая, менее очевидная, причина. В таком реагенте титрант содержит йод, а в растворителе находятся остальные компоненты, участвующие в реакции Карла Фишера. Один из этих компонентов, двуокись серы, может оказаться полностью выработан задолго до того, как истощится растворяющая способность растворителя. Как правило, в таких двухкомпонентных системах емкость по воде составляет 7 мг на 1 мл растворителя. Это значит, что 40 мл растворителя хватает для титрования 280 мг воды, после чего растворитель следует заменить. При обычной концентрации титранта в 5 мг/мл для титрования 280 мг воды потребуется 56 мл титрующего раствора.
