«EasySampler позволяет отбирать пробы, не снижая давление. Это очень важно». Д-р Дэвид Плэйс (David Place), компания Pfizer |
Автоматический отбор проб позволяет исследователям изучать реакции при повышенном давлении. Это повышает производительность, сокращает затраты и позволяет достичь лучшего понимания механизма реакции.
Отбор проб реакционной среды, находящейся при повышенном давлении, трудно осуществить без потери давления, не нарушая течение реакции. Обычно отбирают две пробы, характеризующие состояние реакционной среды в начале и в конце процесса. Исследователям не хватает данных, так как информация о состоянии среды в ходе процесса отсутствует. В данной работе роль растворитель-зависимой деградации хиральных центров в реакции карбонилирования на палладиевом катализаторе изучалась с помощью автоматической системы отбора проб EasySampler. Отбор проб осуществлялся в течение всего эксперимента, без влияния на ход реакции, поэтому процесс, проходящий при повышенном давлении, был изучен достаточно глубоко и беспрепятственно.
Реакция протекала при концентрации примерно 116 мг/мл в присутствии палладиевого катализатора. Поддерживалась температура 80 °C и давление 345 кПа (50 psi). Изучалось течение реакции в двух растворителях: метаноле и 2-метилтетрагидрофуране (2-MeTHF). Для получения непрерывного ряда данных система EasySampler была запрограммирована на отбор 13 и 12 проб соответственно. Анализ проб выполнялся методом СВЭЖХ.
Данные, полученные в течение всего процесса, позволили изучить механизм растворитель-зависимой деградации хиральных центров. Выяснилось, что в метаноле хиральные центры деградируют, а в 2-MeTHF наблюдается устойчивая конверсия без деградации.
Применение системы EasySampler для отбора проб реакционной среды при повышенном давлении позволяет отбирать представительные пробы в течение всего процесса и получать больше информации в ходе каждого эксперимента. Анализ таких проб дает полную и точную информацию, необходимую для понимания механизма реакции и своевременного принятия решений. В целом, система EasySampler повышает производительность и сокращает стоимость исследований за счет уменьшения количества экспериментов и их лучшего планирования.