 |
Анализ в реакторе с обратным холодильником
Авторы предлагают простой и безопасный метод получения реактива Гриньяра с постоянным контролем хода реакции in situ, который предотвращает накопление органических галогенидов и снижает риск возникновения опасных состояний, связанных с задержкой или разгоном процесса. Обычно при постановке реакции Гриньяра в реактор сначала загружают металлический магний и тетрагидрофуран, затем добавляют <10 % органического галогенида (R-X), повышают температуру до начала конденсации в обратном холодильнике и ожидают начала реакции (определяется по экзотермическому росту температуры). Когда реакция начинается, в реактор загружают остаток галогенида. При такой постановке реакции особенно сложно определить момент начала экзотермической реакции в условиях дефлегмирования, а также регулировать процесс таким образом, чтобы не допустить его задержки, которая может завершиться экзотермическим разгоном.
В данной работе для контроля концентрации органического галогенида и получаемого реактива Гриньяра применялась спектроскопияin situ в среднем ИК-диапазоне с преобразованием Фурье. Применение нового аналитического метода позволило без задержки определять момент начала реакции, следить за скоростью реакции (при загрузке) и своевременно распознавать возникновение опасных состояний.
Благодаря получению спектрометрических данных каждую минуту в течение 30 минут удалось получить и проанализировать полный кинетический профиль реакции по результатам одного эксперимента. После загрузки арилгалогенида было зафиксировано начало реакции, что позволило операторам своевременно и безопасно загрузить в реактор остаток арилгалогенида. В этой работе также контролировалось образование целевого продукта и достижение конечной точки реакции. Таким путем были получены все данные, необходимые для понимания механизма реакции, управления этим процессом и его масштабирования.
Показано, что спектроскопияin situв среднем ИК-диапазоне с преобразованием Фурье пригодна для определения момента начала реакции и наблюдения за ходом процесса. Метод позволяет исключить возникновение опасных состояний и избежать воздействия опасных веществ на операторов. Контроль в режиме реального времени позволяет убедиться в нормальном течении реакции.