Анализ побочных продуктов в реакции Ульмана

Наблюдение за протеканием реакций в ходе информационно-насыщенных экспериментов позволяет глубже изучить и точнее регулировать процесс, повышая качество и выход продукта.

Для проверки системы отбора проб EasySampler специалисты компании Pfizer выбрали реакцию Ульмана, поскольку ручной отбор проб реакционной среды в этом случае, как правило, особенно затруднен. Темная смесь содержит нерастворимые компоненты, которые ухудшают обзор и быстро забивают приспособления для ручного отбора проб. Точный и воспроизводимый отбор проб осложняется тем, что вязкость реакционной смеси заметно возрастает по мере введения карбоната цезия. Кроме того, длительность процесса превышает 30 часов, поэтому автоматическая работа системы EasySampler без участия оператора особенно востребована в данном случае.

EasySampler размещался в стеклянном трубчатом реакторе объемом 10 мл рабочей станции синтеза EasyMax. Пробы отбирались в ночное время автоматически с заданной периодичностью. Для закалки использовали диметилсульфоксид с содержанием воды 1 %(об.) для полного растворения всех компонентов реакционной смеси, которая затем подвергалась тщательному анализу на специальных приборах.

В течение всех 30 часов система EasySampler успешно отбирала репрезентативные пробы из темной и густой суспензии, в которой протекала реакция Ульмана. Оценка степени конверсии показала, что образование целевого продукта закончилось через 18 часов. Тем не менее, образование побочного продукта через 18 часов не закончилось и продолжалось в небольших количествах в течение всех 30 часов. Эти данные позволили выбрать оптимальный момент для завершения процесса, чтобы выход конечного продукта был максимальным, а концентрация побочных продуктов в нем не превышала допустимый уровень.

С помощью системы EasySampler можно получать сведения о кинетических параметрах реакции и изменении содержания побочного продукта в ходе процесса, даже если реакционная среда отличается высокой вязкостью, как в случае реакции Ульмана. Данная работа подтвердила, что применение EasySampler в информационно-насыщенных экспериментах улучшает мониторинг процесса и способствует надежному определению его конечной точки для повышения выхода и качества продукта.

Систему EasySampler можно применять и в других случаях, когда отбор проб затруднен. Примерами таких реакций являются:

• реакции, чувствительные к присутствию влаги;
• реакции при повышенном давлении;
• реакции при температуре ниже температуры окружающей среды;
• гетерогенные реакции;
• многофазные реакции;
• реакции с участием токсичных компонентов.