 |
Оптимизация кинетики реакции
Большинство энантиоселективных процессов восстановления основано на гидрировании при высоком давлении в присутствии переходных металлов в качестве катализаторов. Несмотря на сложность создания таких условий, метод позволяет добиться высокой активности и селективности по энантиомерам.
В работе Rueping et. al изучалось асимметричное органокаталитическое гидрирование бензоксазинов в микрореакторах непрерывного действия в качестве альтернативной безметалловой технологии. Применение встроенного ИК-спектрометра для мониторинга реакции в режиме реального времени позволило авторам в сжатые сроки оптимизировать кинетику реакции (длительность процесса) и выход (качество) продукта, а также минимизировать расход материала.
Был оптимизирован ряд избранных параметров (температура, расход, время нахождения в реакторе) по критерию общего выхода продукта. Благодаря мгновенному отклику встроенного ИК-спектрометра удалось оценить положительное и отрицательное влияние этих параметров на механизм реакции.
Степень конверсии, измеренная in situ с помощью ИК-Фурье спектрометра ReactIR, характеризовала изменения, происходящие с субстратом и продуктом в ходе эксперимента. Это позволило исследователям определить ключевые параметры для управления процессом и его оптимизации. Например, повышая температуру с 5 °C до 60 °C (с шагом 5 °C), авторы нашли, что оптимальная температура для однократного восьмичасового периода составляет 60 °C. Кроме того, полученные с помощью ReactIR графики тенденций позволили наблюдать с временным разрешением степень конверсии, характеризующую относительную концентрацию продукта и субстрата.
Эта работа подтвердила применимость ReactIR для получения кинетических характеристик субстрата и продукта и для нахождения оптимальных условий реакции: температура 60 °C, скорость потока 0,1 мл/мин, выход 98 % (по результатам хроматографического разделения на колонке).