본 "오일링 아웃 및 응집 연구를 위한 반자동 결정화기 사용" 프레젠테이션에서는 Corteva의 Xiaowen Zhao가 까다로운 산업 결정화에 대한 사례 연구를 발표합니다. 조사 결과 결정화는 오일링 아웃에 취약했으며, 이로 인해 응집 및 결정화 교착이 발생했습니다. 결정화 연구 및 장애 모드 식별에는 결정화 공정의 변화하는 요건을 충족하기 위해 반복적으로 설계 및 구축된 반자동 결정화기가 사용되었습니다. 이 설비에는 탁도를 추적할 수 있는 광섬유 프로브가 포함되었으며, 탁도는 현장 동영상 현미경으로 오일링 아웃/응집 사건이 관찰될 때마다 신호가 강하하는 것으로 나타났습니다.
이를 바탕으로 탁도를 모니터링하여 오일링 아웃을 감지한 후 결정화 도중 오일링 아웃을 역전시키고 결정 성장을 재개하기 위해 온도 프로필을 변화시키는 피드백 메커니즘으로 사용했습니다. 오프라인 HPLC 분석과 연계된 자동 샘플링 장치는 오일링 아웃 도중 불순물의 작용에 대한 유용한 통찰력을 제공했으며, 두 번째 액체상 형성 및 결정화 속도에 영향을 미친 한 가지 특수한 불순물을 확인했습니다. 이 데이터가 풍부한 실험을 통해 온도 프로필, 결정핵 로딩 및 주기 시간 등의 결정화 파라미터를 편리하게 최적화할 수 있었습니다. 최종 결정화는 견고하며 예측 가능했고, 잠재적인 장애 모드에 직면할 경우 자체 보정을 수행할 수 있었습니다.
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PAT의 역할은 개발, 확장 또는 생산 중 어떤 목적으로 사용되는지에 따라 크게 달라집니다. 이처럼 역할이 크게 달라지기 때문에 기법 및 사용 빈도의 수치 변화 또한 관찰됩니다. 여기에서는 이러한 차이를 설명하고 각 역할에 대한 예시를 보여 드리겠습니다. 그런 다음 실험실에서 공장까지의 스케일업에 대해 집중적으로 이야기해 보겠습니다. PAT를 사용하여 올바른 스케일업을 검증하거나 거부할 수 있는 방법과, 후자의 경우 해당 스케일업이 성공하지 않은 이유를 알아내는 데 도움이 되는 방법을 설명합니다. 지문(fingerprint) 개념을 설명하고, 실시간 검증 및 배치 스케일업 중의 데이터 분석을 위해 실험실의 PAT 데이터를 공장으로 가져오는 방법과 관련하여 최근 이루어진 발전에 대해서도 이야기합니다.