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다음을 통해 METTLER TOLEDO사의 컴팩트 적정기 및 칼 피셔 적정법에 관해 자주 묻는 질문에 대한 전문가의 답을 알아보십시오.
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- 부피분석 칼 피셔 적정법과 전기량측정 칼 피셔 적정법에는 어떤 차이가 있나요?
- 셀을 사용할 때 격막을 함께 사용해야 하나요?
- 적정제를 얼마나 자주 표준화해야 하나요?
- 칼 피셔 적정기에서 건조관 내의 분자체는 언제 교체해야 하나요?
- 자동 적정기의 방법을 어떻게 정당화해야 하나요?
- 칼 피셔 적정제를 표준화하는 가장 좋은 방법은 무엇인가요?
- 저울이 정확하고 정밀한 결과를 나타내기 위해서는 어떻게 해야 하나요?
- 칼 피셔 적정기에서 적정 비커 내의 용매를 얼마나 자주 교체해야 하나요?
부피분석 칼 피셔 적정법과 전기량측정 칼 피셔 적정법에는 어떤 차이가 있나요?
뷰렛(부피분석)을 사용하거나 적정 셀 내에서 전기화학적으로 적정제를 생성하여(전기량측정) 시료에 적정제를 첨가할 수 있습니다.
전기량측정 적정법은 칼 피셔 적정법에 따라 수분 함량을 측정하는 경우 주로 사용됩니다. 특히 수분 함량이 매우 적은 경우, 즉 50-100 ppm(0.005-0.01%)보다 적은 경우에 사용됩니다.
셀을 사용할 때 격막을 함께 사용해야 하나요?
격막의 사용 여부와는 상관없이 두 개의 서로 다른 전기량측정 셀에 C20과 C30을 사용할 수 있습니다. 대부분의 어플리케이션에 대해, 격막을 사용하지 않고 셀을 사용할 것을 권장합니다. 이 방법은 유지보수가 거의 필요 없기 때문입니다. METTLER TOLEDO사의 격막이 필요 없는 셀은 혁신적으로 설계되었기 때문에 기름의 수분 함량 측정에도 사용할 수 있습니다.
격막이 필요한 셀은 키톤을 함유한 물질의 수분 함량 측정 등의 어플리케이션에 사용할 것을 권장합니다. 또한 최대한의 정확성이 필요한 경우에도 격막이 필요한 셀을 사용하십시오.
적정제를 얼마나 자주 표준화해야 하나요?
표준화의 빈도는 기본적으로 적정제의 안정성 및 농도를 감소시킬 수 있는 오염물질로부터 적정제를 보호할 수 있는 조치 등을 고려하여 결정되어야 합니다. 적정제 보호 조치의 가장 일반적인 예로는 빛에 민감한 적정제(요오드 용액 등)를 어두운 색의 병에 보관, 분자체 혹은 실리카 겔 등을 사용하여 습기로부터 칼 피셔 적정제를 보호하는 조치, 이산화탄소로부터 강염기 물질(수산화나트륨 등)에 대한 보호 등이 있습니다.
칼 피셔 적정기에서 건조관 내의 분자체는 언제 교체해야 하나요?
가장 현실적인 방법은 건조관의 상단에 청색 실리카 겔을 첨가하여 표지로 사용하는 것입니다. 실리카 겔 층에 분홍색이 발견되면, 분자체를 재생성하거나 교환해야 할 시기를 나타내는 것입니다. 또한 배경 표류물이 증가하는 경우에도 분자체를 교체해야 합니다.
자동 적정기의 방법을 어떻게 정당화해야 하나요?
적정기의 방법을 정당화하기 위해서는 정확성, 정밀성, 재현성, 선형성, 체계적 오류, 견고성, 측정 한계 등을 확인해야 합니다. 정당화의 진행 과정에 대해서는 METTLER TOLEDO 어플리케이션 브로슈어 16 – 적정법의 정당화 문서의 품질 제어, 정당화 항목을 참고하십시오.
칼 피셔 적정제를 표준화하는 가장 좋은 방법은 무엇인가요?
칼 피셔 시약을 표준화하기 위해서는 순수한 물을 사용해야 한다고 생각할 수 있습니다. 그러나 물은 칭량 과정에서 안정적이지 못하고 분자량이 충분히 많지 않기 때문에 일차 표준의 요건을 충족시키지 못합니다. 또한 충분히 적은 양의 시료를 정확하게 측정해야 할 경우 및 적정제의 소비를 충분히 해야 할 경우 등에서 문제를 발생시키기도 합니다.
순수한 물의 대안으로, g당(혹은 ml당) 0.1mg에서 10mg의 다양한 농도를 가지는 물을 사용해 표준 솔루션을 확보할 수 있습니다. 이러한 농도의 물은 시료양을 더 안정적으로 칭량할 수 있습니다.
또 다른 예로는 수분 함량을 알고 있는 고체 시료를 사용하는 것입니다. 이러한 경우로 가장 흔히 사용되는 표준이 주석산염 이나트륨 디하이드레이트입니다. 이 표준은 두 개의 물을 정확히 15.66%의 수분 함량을 가지도록 결정화시키는 방법입니다. 이 표준의 장점은 안정적이고 정확한 수분 함량의 미세하게 갈아진 분말을 사용할 수 있다는 점입니다. 수분 함량이 100%인 정수에 비해 이 분말은 15.66%에 불과하기 때문에, 합리적인 양의 시료를 충분한 정확성으로 칭량하는 것이 가능하여 적정값 측정이 용이합니다. 이 표준의 단점은 칼 피셔 용매에 자주 사용되는 방법인 메탄올의 용해도가 제한되어 있다는 점입니다. 약 0.15g의 표준물이 40ml의 메탄올에 용해되어야 하는 것이 원칙이기 때문입니다. 연속적인 시료에 대한 농도 측정의 결과가 계속 증가하면 용해가 불완전하다는 것을 의미합니다. 이러한 제한적인 용해도를 주의할 수 있다면, 주석산염 이나트륨 디하이드레이트를 칼 피셔 시약 농도 측정법의 표준물로 사용할 수 있습니다.
저울이 정확하고 정밀한 결과를 나타내기 위해서는 어떻게 해야 하나요?
저울의 결과는 기대 결과, 시료의 균질성, 이것으로 결정되는 최적의 시료량, 최종 결과에 필요한 소수 자리, 최종 결과의 정확성 등에 달려 있습니다. 그러나 일반적인 원칙으로 시료 중량에 대한 4번의 유의미한 수치를 고려할 수 있습니다. 다음은 그것에 대한 권장사항 일부입니다:
시료량 최소 소수 자리
1-10g ..................................3
0.1 - 1g ...............................4
0.01 - 0.1g .........................5
칼 피셔 적정기에서 적정 비커 내의 용매를 얼마나 자주 교체해야 하나요?
이 질문에 대한 첫 번째 대답은 시료가 완전히 용해되자마자 용매를 교체해야 한다는 것입니다. 그러나 이 경우에만 용액을 교체해야 한다는 점에 주의해야 합니다. 두 번째 답은 적정제가 요오드를 함유하고 있고 용액이 칼 피셔 반응에 필요한 다른 모든 성분을 함유하고 있을 때 두 가지 성분의 시약을 사용하는 경우를 생각해 볼 수 있습니다. 이러한 성분의 하나가 이산화황으로, 이산화황은 용액의 용해량이 초과되기도 전에 모두 소모될 수 있습니다. 두 가지 성분의 용액을 사용할 경우 용액은 약 ml당 7mg의 수분 함량을 가지고 있어야 합니다. 즉, 이론상으로 40ml의 용액은 변화하기 전에 280mg의 물을 수용할 수 있습니다. 5mg/mL의 농도를 가진 일반적인 적정제의 경우, 280mg의 물에는 56mL의 적정제가 필요할 것입니다.
