적정 샘플 준비

적정을 위한 정확한 샘플 칭량

모든 저울의 모든 측정치는 불확실합니다. 이러한 불확도를 이해하는 것이 다운스트림 프로세스에서 정확한 칭량 결과를 보장하고 오류를 방지하는 키입니다.

칭량 기기의 정확도를 결정하는 것은 해독도가 아니라 반복성입니다. 최소 순 샘플 중량 기능도 중요합니다.

귀하의 요구사항에 맞는 적절한 저울을 찾기 위해 칭량하고자 하는 최소량과 이를 정확하게 칭량(즉, 허용공차 수준)하는 방법을 파악해야 합니다.

메틀러 토레도의 글로벌 칭량 표준인 GWP^{^®}를 통해 귀하의 어플리케이션 요건에 부합하는 올바른 저울을 선택할 수 있습니다. 무료 저울 권장사항은 현지 담당자에게 문의하십시오.

정확한 적정 샘플을 보장하기 위해 올바른 저울을 사용해야 합니다. (질문 1 참조.) 하지만 샘플 준비 시 최고 수준의 정확도를 달성하기 위해 고체와 액체 샘플 중량을 사용하길 권장합니다. 밀도를 사용해 중량 값을 부피로 변환하는 것은 부피 측정용 유리 용기에 있는 눈금의 부피를 판독하는 것보다 더 정확합니다.

용기 및 물질의 취급 및 운송 중에 휘젓거나 문지르면 주로 정전기 전하가 발생합니다. 상대 습도가 40% 미만인 경우 정전기 전하 위험은 높아집니다. 정전기 전하를 띤 샘플 및 용기는 저울 칭량 셀에 보이지 않는 힘을 가하기 때문에 칭량 결과에 오류를 일으킵니다. 저울 안정화에 시간이 오래 걸릴 경우 정전기 전하는 문제가 될 수 있습니다. 이러한 문제를 방지하기 위해 다음을 권장합니다.

상도 습도를 45-60%로 증가
칭량 용기를 금속 용기에 배치하여 정전기력 감별
빠르게 전하를 띠므로 플라스틱 및 유리 용기 사용을 방지 (대안으로 금속 용기 사용)
샘플 및 용기를 이온화기에 통과시켜 칭량 결과에 영향을 미치는 정전기 전하의 위험을 제거합니다. 메틀러 토레도는 다양한 여러 정전기 방지 키트를 제공합니다.

메틀러 토레도 Excellence 분석 저울에 고유의 StaticDetect™ 기술이 내장되어 감지된 정전기 전하가 사전 정의된 한계를 초과할 경우 경고를 제공합니다.

용액(액체 샘플, 적정 용액) 준비에 사용되는 액체 부피 측정을 통해 적정 프로세스에 오류가 시작될 수 있습니다. 부피 측정용 유리 용기 관련 오류가 있습니다. 하지만 신중한 교정을 통해 이러한 부분을 조정할 수 있습니다. 또한 눈금에서 벗어난 부피를 주관적으로 판독할 시 시차 오류가 발생할 수 있습니다. 액체를 칭량하고 밀도를 조정함으로써 부피 계산이 훨씬 정확해집니다.

부피 = 질량/밀도

ASTM D664에 따라 최소 TAN 값(0.05 - < 1.0)의 경우 샘플 크기는 20 g +/- 2.0 g이어야 하며 0.10 g의 칭량 정확도가 필요합니다. 최고 TAN 값(100 - < 260)의 경우 샘플 크기는 0.1 g +/- 0.01 g에 0.0005 g의 칭량 정확도를 갖춰야 합니다.

이러한 요구사항에 부합하기 위해 메틀러 토레도는 XPE204 또는 XPE205 분석 저울을 권장합니다. 귀하의 요구사항에 적합한 저울을 선택할 수 있도록 메틀러 토레도의 글로벌 칭량 표준인 GWP^{^®}는 어플리케이션 및 품질 요건을 충족하는 올바른 저울을 선택할 수 있게 돕습니다. 이 서비스는 무료입니다.

GWP 컨설팅

ASTM D4739에 따라 다음과 같은 예상 염기가를 토대로 대략적인 샘플 질량을 계산할 수 있습니다. “대략적인 샘플 질량(g)은 예상 염기가로 나눈 7입니다.”

메틀러 토레도 Excellence 저울은 칭량 프로세스 간소화 및 가속화를 돕는 적정용 내장 어플리케이션을 갖고 있습니다. 어플리케이션은 RFID 리더(옵션)와 함께 작동하여 RFID 태그에 데이터를 판독 및 작성합니다. 태그는 적정 비커 바닥에 붙여지며 선택한 메틀러 토레도 적정기에 샘플 데이터를 안전하게 자동 전송합니다.

저울을 메틀러 토레도의 LabX 실험실 소프트웨어에 연결함으로써 중앙 집중화된 데이터베이스에 안전하게 저장된 모든 데이터를 통해 완벽한 단계별 SOP 사용자 안내와 맞춤 프로세스로부터 이점을 얻을 수 있습니다.

중량 값은 종종 손으로 작성되거나 스프레드시트 또는 다른 소프트웨어로 입력됩니다. 모든 중량 값은 여러 후속 계산에 사용되므로 올바르게 기록되어야 합니다. 하지만 데이터 수기 작업은 힘들며 오류의 주요 원인입니다. 사소한 중량 값 오류가 다운스트림 프로세스에서 확대될 수 있으며 비용이 많이 들고 시간 소모적인 재작업으로 이어질 수 있습니다. 데이터 취급 간소화

바코드 리더로 샘플 ID를 스캔할 수 있습니다.
메틀러 토레도 Excellence 분석 저울은 표준화된 출력 프로토콜을 사용해 오류 없이 신속하게 중량 데이터를 외부 소프트웨어에 내보내기할 수 있기 때문에 정보를 수기 기록할 필요가 없습니다. 이는 특히 다양한 샘플을 칭량할 때 유용합니다.

최고 수준의 데이터 보안 및 데이터 관리 용이성을 위해 LabX 실험실 소프트웨어가 권장됩니다. LabX를 사용해 모든 결과, 저울 정보 및 사용자 세부정보를 기록하고 실험실의 모든 저울에 대한 칭량 프로세스를 제어할 수 있습니다. LabX는 21 CFR part 11 규정준수로 귀하를 지원합니다.

개요
어플리케이션
간행물
관련 제품
추가 정보

적정은 널리 사용되는 분석 기법입니다. 제약, 화학, 석유 화학, 식품 및 음료 등 산업 전반에 걸쳐 제품 분석 및 품질 관리에 사용될 수 있습니다. 산성, 알칼리성, 금속 이온 및 활성 제약 원료 등과 같은 여러 파라미터를 측정할 수 있습니다. 물 함량 측정 시 칼피셔 적정으로 알려진 특수 유형의 적정이 사용됩니다.

적정은 물질 및 시약 간에 전체 화학 반응을 기반으로 농도를 알 수 있는 시약(적정제)을 제한적으로 추가하여 샘플에 포함된 특정 물질(분석물질)의 수량을 측정하는 것입니다. 반응이 완료될 때까지 적정제가 추가됩니다(당량점).

적정 반응을 모니터링하는 전통적인 방법은 화학 반응이 완료될 때 색상을 변화시키는 분석물질에 적절한 표시기를 추가하는 것입니다. 오늘날 센서를 통해 화학 반응 및 종말점 을 모니터링할 수 있습니다.

정확한 칭량이 중요한 이유

적정제 소비 및 농도와 분석에 사용되는 샘플의 중량으로부터 분석물질의 함량을 계산할 수 있습니다. 적정 용액 및 분석물질 샘플 용액 모두를 준비하는 데 사용되는 물질을 정확하게 칭량하는 것이 매우 중요합니다. 정확한 샘플 준비를 통해서만 정확한 적정 결과를 확신할 수 있습니다.

다음을 탐색하고 더 알아보려면 다음 섹션 중 하나로 건너뛰십시오.

어플리케이션 업무 프로세스 및 문제
메틀러 토레도 솔루션
FAQ

비디오: 적정 및 SmartSample RFID 솔루션 실행

샘플 준비를 위한 메틀러 토레도의 혁신적인 솔루션이 전체 적정 프로세스를 어떻게 단순화하고 어떻게 오류 없이 데이터 전송을 가능하게 하는지 알아보십시오.

적정 샘플 업무 프로세스 준비 - 일반 SOP의 요약

기존에는 이 글래스 실린더(뷰렛)를 두드리면 분석물질이 담긴 비커 안으로 적정제가 분주되었습니다. 기법이 처음 개발되었을 때 종말점에 도달할 시 분명한 색상 변화를 나타낸 적정 시에만 수행되었습니다. 오늘날 지시 염료가 분석물질에 추가됩니다. 정밀성 달성은 화학자의 기술 및 특히 여러 색상을 인지하는 능력에 의해 주로 좌우됩니다. 적정 기술이 매우 발전했습니다. 최근 수동 및 모터 구동 피스톤 뷰렛을 통해 정확하고 반복 가능한 적정제 첨가가 가능해졌습니다. 전기 화학 센서는 색상 표시기를 대체하여 결과에 대한 더 높아진 정밀성과 정확도를 달성합니다. 마이크로프로세서를 사용해 적정을 자동으로 제어하고 평가할 수 있습니다. 적정기로 알려진 전용 기기를 통한 자동화로 전체 적정 프로세스를 훨씬 용이하게 할 수 있습니다.

다음 분석법은 적정기로 적정 샘플을 준비하고 적정을 수행하기 위한 프로세스를 설명합니다.

일반 적정 시 액체 형태(용액)의 분석물질 및 적정제가 필요합니다. 고체 샘플은 일반적으로 물에 녹지만 빙초산 또는 에탄올 등의 다른 용매는 특수 어플리케이션(예: 석유 화학)에 사용될 수 있습니다.

적정 준비 시 적정제 농도 및 고체 분석물질의 중량을 정확하게 측정해야 합니다. 샘플 및 올바르지 않은 계산 간에 혼동을 방지하기 위해 특히 여러 샘플을 적정할 때 모든 정보 및 측정치를 조심스럽게 기록하는 것이 중요합니다.

샘플 준비

적정 비커를 저울 및 용기 위에 놓습니다
실험 중에 비커 내부 물질을 칭량합니다
원하는 수량으로 용매 추가(예: 50 ml)

적정

분석물질이 포함된 비커를 적정기로 이동
적정제는 자동화 프로세스에서 적정제를 분석물질에 추가합니다.
센서는 측정된 용액의 전위 변화를 모니터링하며 종말점에 도달할 때 적정을 중단합니다.
적정기는 분석물질의 농도를 자동으로 계산합니다

적정을 위한 샘플 준비 노하우

아래 표는 샘플 특성에 따라 적정 샘플 준비를 위한 최고의 기법 관련 정보를 제공합니다.

샘플 특성	준비	샘플링 기법
분말	용매(유기/무기)에 용해됨	중량 분석 측정, 직접 칭량
반죽, 크림 같은 또는 끈적한 샘플	용매(유기/무기)에 용해됨	중량 분석 측정, 직접 칭량
윤활제 및 오일	용매(유기/무기)에 용해됨	중량 분석 측정, 직접 칭량
육류, 생선류	산성 용액에서 소화	중량 분석 측정, 직접 칭량
물 또는 다른 낮은 점도 용액	필요할 경우 버퍼	체적 측정

적정 샘플 준비는 USP(United States Pharmacopoeia), ISO(International Organization for Standardization) 및 ASTM(American Society for testing and materials)에서 비롯된 것과 같은 많은 표준 적정 테스트 분석법의 핵심 부분입니다. 대부분의 표준에서는 필요한 레벨의 칭량 정확도를 지정합니다.

예를 들어 석유 제품의 산가(AN)에 대한 ASTM D664 표준 테스트 분석법에는 권장 샘플 중량과 필요한 칭량 정확도가 포함됩니다.

산가	시험부/검사부분(g)	칭량 정확도(g)
0.05 – < 1.0	20.0 +/- 2.0	0.10
1.0 – < 5.0	5.0 +/- 0.5	0.02
5 – < 20	1.0 +/- 0.1	0.005
-20 – 100°C:	0.25 +/- 0.02	0.001
100 – < 260	0.1 +/- 0.01	0.0005

여러 파라미터(예: 염기가, 브로마인가) 측정을 위한 분석법으로 적정을 사용하는 더 많은 ASTM 분석법이 있습니다. 이러한 분석법은 샘플 크기를 표준물질의 중요한 요소로 지정합니다. 예) ASTM D974, D2896, D1159 등.

지원이 필요하십니까?

정확한 샘플 준비로 정확한 적정 결과를 보장합니다! 조언이 필요하시면 언제든지 문의하십시오. 전문 칭량 팀이 도움을 드립니다.

적정을 위한 정확한 샘플 준비 문제

샘플 및 데이터 처리

적정은 실행하기에 비교적 간단한 일반적인 실험실 기법입니다. 하지만 다른 분석물질뿐 아니라 동일 분석물질로부터 유래될 수도 있는 여러 샘플들로 작업할 때 샘플 및 데이터 처리는 까다로울 수 있습니다. 샘플에 라벨 표기하는 것은 매우 중요하며 모든 측정치가 올바른 샘플에 올바르게 기록되도록 보장합니다.

다음에 특별한 주의를 기울여야 합니다.

수동 데이터 기록 프로세스에서 수기 오류의 내재된 위험
올바르고 읽기 쉬운 샘플 라벨 표기로 저울에서 적정기까지 샘플 이동 중에 샘플 혼합을 방지합니다
저울에서 적정기까지 칭량 결과의 올바른 입력

정확도 및 시간

정확한 적정 결과 획득은 정확한 적정 샘플 준비에 크게 좌우됩니다. 정확한 샘플 크기 및 관련 칭량 정확도를 지정하는 여러 표준을 통해, 사용되는 저울이 적정 어플리케이션 요구사항을 충족하도록 해야 합니다.

작은 샘플의 경우 저울의 최소 순 샘플 중량을 고려해야 하며 이러한 중량 이하의 샘플을 칭량할 경우 요구되는 정확도 수준을 신뢰할 수 없습니다. 매일 많은 샘플을 테스트하는 바쁜 실험실에서 빨리 안정화되는 견고한 저울을 통해 사용자는 계속 작업을 진행할 수 있고 디스플레이 상의 수치가 안정화되는 것을 기다리지 않아도 됩니다. 샘플 데이터, 중량 값 및 적정 결과에 대한 수기 작업은 시간 소모적이며 오류의 가능성이 있습니다.

세척

교차 오염을 예방하기 위해 적정 및 칭량 장비의 철저한 깨끗한 상태 유지가 중요합니다. 샘플이 더럽거나 점성이 높은 경우 칭량 및 세척이 까다로울 수 있습니다.

적정 샘플 준비를 위한 메틀러 토레도 솔루션

Excellence level 분석 저울은 정확한 샘플 준비를 위한 이상적인 적정 파트너입니다. 메틀러 토레도의 SmartSample™ RFID 시스템과 결합해 사용할 경우 저울에서 적정기까지 샘플 데이터 및 중량 값을 자동 전송할 수 있습니다. 적정 프로세스가 대폭 간소화되며 수기 작업 및 데이터 입력과 관련된 오류가 전체적으로 제거됩니다.

RFID SmartTag™를 적정 비커에 직접 간단하게 부착하거나 태그를 SmartSample 슬리브에 붙입니다(이 슬리브는 메틀러 토레도 100 mL 폴리프로필렌 또는 글래스 비커에서 쉽게 미끄러짐)
적정 비커는 SmartSample 칭량 장치가 설치된 메틀러 토레도 Excellence 분석 저울에 배치됩니다.
샘플 ID와 보정 계수 및 밀도와 같은 다른 샘플 특정 변수를 저울에 수동 입력하거나 바코드 리더를 이용해 판독할 수 있습니다.
샘플은 적정 비커 내부에서 칭량됩니다. 중량 값 및 관련 샘플 정보는 RFID 태그에 자동 전송됩니다.
비커가 SmartSample 시스템이 있는 메틀러 토레도 적정기로 이동하게 될 때 중량 및 샘플 정보는 적정기로 자동 전송됩니다.
즉시 적정을 시작할 수 있으며 추가 정보를 입력할 필요가 없습니다.
또한 오류 없이 PC로 손쉽게 전송할 수 있도록 태그에 저장하는 것도 가능합니다.

핵심 이점

안전하고 효율적인 데이터 전송
수기 오류 제거
시간 절약
샘플 혼합에 대한 추가 염려 없음

무료 참고 자료: 칭량 데이터 관리 – 종이에서 디지털로

일상 생활에서 우리가 기록하는 다수의 데이터는 펜이나 종이 또는 스마트폰이나 노트북의 필기 어플리케이션을 통해 수기로 작성됩니다. 그러나 전화번호를 적은 후 나중에 전화를 했을 때 전화번호가 잘못된 걸 발견한 적이 있습니까?
실험실에서 이러한 일반 인적 오류는 전체 분석 결과에 영향을 미칠 수 있습니다.

참고 자료를 읽어보시고 실험실 내 결과 정확도와 데이터 관리를 개선하는 방법에
대해 알아보십시오.

안전한 칭량 및 적정 프로세스를 위한 소프트웨어 솔루션

최고 수준의 자동 데이터 취급 및 프로세스 보안을 위해 메틀러 토레도 Excellence 분석 저울을 LabX 실험실 소프트웨어에 연결하십시오. 적정 어플리케이션은 저울 터치스크린에서 직접 시작되며 사용자는 화면 지침을 간단히 따르면 됩니다. LabX는 자동으로 모든 데이터 및 계산을 처리하며 모든 정보는 중앙 집중화된 데이터베이스에 안전하게 저장됩니다.

단순 칭량

LabX에 연결된 Excellence 저울에는 칭량을 필요로 하는 적정 작업을 위한 전용 시작점이 있습니다. 간단하게 작업을 선택하면 LabX는 저울 상에 단계별 지침을 제공하여 샘플 칭량 프로세스를 통해 안내합니다. 생산성 개선을 위해 심지어 적정을 시작하면서 더 많은 샘플을 칭량할 수 있습니다.

유연한 작동

기기나 PC에서 분석을 시작하고 현재 샘플 분석과 최신 결과를 계속 확인하십시오. 귀하가 어디에 있건 관계 없이 LabX Mail 시설은 메시지나 결과를 귀하에게 전송할 수 있습니다.

SmartCodes™

올바른 분석법의 선택 및 바코드나 SmartSample™ RFID 태그가 포함된 샘플 ID의 표기를 완전 자동화하십시오. 이로 인해 샘플 정보를 자동으로 판독하여 잘못된 샘플 분석 오류를 제거하고 각 제품에 대한 올바른 분석법 선택이 가능합니다.

규정 준수

LabX 서버의 규정 옵션은 데이터 관리 및 저장에 대한 FDA 규정(21 CFR Part 11)을 충족하기 위해 필요한 모든 도구를 제공합니다. 기기 또는 PC에서 수행된 모든 관련 작업은 LabX의 감사 추적에 기록되어 작업 범위에 관계 없이 완벽한 추적성 및 유연성을 제공합니다.