CHNSO 원소 분석 – 샘플 준비

샘플에 존재하는 유기 원소를 정량화하기 위해 칭량이 중요한 이유

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CHNSO 유기 원소 분석 – 샘플 준비

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO 원소 분석 업무 프로세스

1.    샘플 준비와 칭량

다음 단계는 CHNSO 분석용 샘플 준비에 대한 지침으로 제공됩니다. 이러한 샘플을 준비하는 다른 방법이 존재합니다. 올바른 절차를 확인하려면 SOP를 참조하십시오. SOP가 존재하지 않는 경우에는 분석 전체에 걸쳐 일관성을 유지하기 위해 SOP를 구현하는 것이 좋습니다.

  • 필요한 도구: 약 스푼, 두 쌍의 핀셋(직선형 및 굽은 형)을 준비하십시오. 또한 작업을 위해서는 평평한 표면이 필요합니다.
  • 사용되는 모든 장비와 표면은 깨끗하고 건조해야 합니다. 에탄올은 세정에 유용하며 자연 건조하거나 깨끗한 천으로 닦아서 건조시킬 수 있습니다.
  • 칭량 용기를 준비하십시오. 샘플 종류와 용도에 따라 매우 작은 주석 또는 은 도가니 또는 캡슐일 수 있습니다. 칭량 용기 또한 미량 오염을 피하기 위해 사전에 세정되고 완전히 건조되어야 합니다.
  • 빈 칭량 용기를 정확한 마이크로 저울 위에 놓고 용기의 중량을 측정하십시오.
  • 약 스푼을 사용하여 미리 정의된 목표 중량 범위에 도달할 때까지 샘플을 용기에 추가하십시오.
  • 핀셋을 사용하여 저울에서 용기를 제거하십시오. 두 번째 핀셋을 사용하여 용기 상단을 집어서 닫고 가장자리를 두 번 접어 샘플이 확실하게 밀봉되도록 하십시오. 용기를 평평하게 하고 부드럽게 압축하여 공이나 육면체 모양으로 만드십시오. 샘플의 누출이 없는지 확인하십시오.
  • 이제 샘플 용기를 원소 분석기에 넣을 수 있습니다. 각각의 용기가 명확히 식별될 수 있도록 하십시오. 96-well 극소량 판이 있으면 여러 샘플을 동시에 처리할 때 유용합니다.

2.    원소 분석기에서의 분석

여러 개의 샘플이 동시에 자동화된 공정으로 원소 분석기에 도입될 수 있고 수동으로 개별적으로 도입될 수도 있습니다.

3.    결과 및 보고

원소 분석기 소프트웨어가 결과 기체의 양을 원본 샘플 중량의 백분율로 계산합니다. %C, %H, %N 및 %S를 보여주는 결과가 보고서에 제공됩니다.

노하우: CHNS/O 원소 분석을 위한 유기 물질의 샘플 준비 및 칭량

샘플 준비, 균질화 및 건조

신뢰성 있는 결과를 얻으려면 샘플이 건조하고 잔류 용매가 없어야 합니다. 샘플은 보통 냉동 건조 또는 진공 오븐으로 건조하여 일정한 무게로 만든 다음 막자사발과 막자 또는 전기 분쇄기를 사용하여 분쇄하고 균질화합니다.
샘플 준비는 CHNSO 분석 프로세스에서 가장 중요한 단계 중 하나입니다. 조사 중인 물질의 균질성은 중요한 고려사항입니다. 균질성이 높은 물질은 물질의 실제 특성을 제공하기에 충분하기 때문에 적은 양의 샘플을 사용할 수 있습니다. 균질성이 낮은 물질은 실제 성질을 나타내기 위해 더 큰 샘플이 필요합니다. CHNS/O 분석을 위해 가능한 한 가장 작은 샘플을 준비하면 필요한 총 물질량을 최소화하고 샘플을 연소시키는 데 필요한 산소량을 줄이며 폐기물을 줄일 수 있습니다.

샘플 크기, 안전 칭량 범위 및 최소 유효 중량

유기 원소 분석은 매우 민감한 절차이므로 원본 샘플에서 원소 C, H, N, S 및 O의 정밀한 백분율을 결정하기 위해 샘플을 정확하게 칭량해야 합니다. 샘플 크기는 애플리케이션마다 다릅니다. 이상적인 샘플 무게는 샘플 유형, 원소 분석기의 검출 한계 및 샘플을 칭량하는 데 사용되는 저울 등 다양한 요인에 따라 달라집니다. 많은 경우에, 원본 샘플의 크기를 정의하는 데 필요한 실제 분석을 수행하기 전에, 예상되는 % C, % H, % N 및 % S의 크기 범위를 설정하기 위해 여러 실험을 수행하는 것이 현명합니다.

아래 표는 다양한 원소 분석에 대한 샘플의 크기를 나타냅니다.

원소 분석

샘플 크기(샘플 특성에 따라 다름)

 CHN,CHNS, CHNS/O

 0.01~100 mg

 윤활유의 N

 5~20 mg

 토양의 N과 C

 1 mg~1 g

 N/단백질

 10 mg~1 g

샘플 크기가 매우 작으면 정확하고 재현 가능한 결과를 제공할 수 있는 마이크로 저울을 선택하는 것이 중요합니다. 이것은 원본 샘플에서 C, H, N 또는 S의 결과 백분율이 낮을 것으로 예상될 때 더욱 중요합니다. 샘플 크기와 결과 기체의 부피가 작을 때, 결과 백분율의 측정 오류가 커질 수 있습니다. 따라서 원본 샘플을 정확하게 칭량하는 것이 중요합니다. 저울의 최소 유효 중량은 특정 저울에서 정확하게 칭량될 수 있는 가장 작은 샘플 크기를 지정하기 때문에 중요합니다. 저울의 최소 유효 중량 미만의 샘플 칭량은 정확하거나 신뢰성 있는 것으로 간주될 수 없습니다. 그러나 최소 유효 중량에 안전 계수를 적용하여 결정되는 저울의 안전 칭량 범위를 고려해야 합니다. 이 주제에 대한 더 자세한 내용은 무료 가이드 “안전 칭량 범위로 정확한 결과 보장”을 다운로드 하여 확인하실 수 있습니다.

올바른 칭량 장치를 선택하는 방법

메틀러 토레도의 Good Weighing Practice™ (GWP®)가 애플리케이션의 정확도 요구 사항을 충족하기 위해 올바른 저울을 사용하도록 도와줄 것입니다. GWP®는 칭량 장비의 안전한 선택, 교정 및 작동을 위한 표준화된 과학적 방법론입니다. 무료 GWP® 권장사항 서비스는 측정 요구에 맞는 올바른 칭량 기기를 선택할 수 있도록 지원합니다. 이는 장비를 “목적에 적합하게” 선택하도록 해줍니다. GWP® 권장사항 보고서에는 프로세스에 적합한 기기를 선택하고 다음 사항을 고려하는지 확인하기 위해 최소 유효 중량 및 안전 계수 계산이 포함됩니다.

  • 칭량된 최대량
  • 칭량된 최소 순 샘플
  • 칭량 허용 오차
  • 안전 계수
  • 준수해야 할 표준 또는 규정

CHNSO 원소 분석 전문가

CHNSO 분석에서 칭량의 과제

CHNS(O) 분석용 샘플 준비

 

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

 

CHNSO 분석을 위한 실험실 소프트웨어

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FAQ - CHNSO 분석을 위한 칭량

샘플 크기를 늘려 정확도를 향상시킬 수 있습니까? 더 큰 샘플이 원소 분석기에서 더 큰 신호를 생성하지 않습니까?

샘플의 크기를 증가시키는 것이 가능하지만, 연소 프로세스를 위한 산소 공급이 제한되기 때문에 제약이 있습니다. 쉽게 연소되는 탄소 함량이 낮은(30~40%) 샘플의 경우 샘플 크기를 10 mg으로 늘릴 수 있습니다. 알려지지 않은 물질의 정량화를 위한 CHNS 분석에서는 3 mg 미만을 사용하는 것이 좋습니다. 샘플의 가연성이 어떤지 알려지지 않은 경우 다른 무게(예 : 1 mg 및 3 mg)로 두 번의 분석을 실행하는 것이 좋습니다. 연소 문제가 발생하면 연소 조건을 최적화해야 합니다. 매크로 원소 분석기는 1 g 샘플을 분석할 수 있지만 더 많은 양의 산소와 더 큰 환원 튜브가 필요합니다. 발생하는 재의 양도 증가합니다.

CHNS 분석에 가장 적합한 저울은 어떤 것입니까?

원소는10 % 이하의 수준으로만 존재할 수 있으므로, 샘플에서 원소의 비율을 제대로 정량화하려면 정확한 저울을 사용하는 것이 필수적입니다. 전형적인 샘플의 크기는 2~5 mg 수준입니다. 또한 이상적인 저울은 샘플의 성질, 필요한 정확도 및 사용된 원소 분석기에 따라 다릅니다. 너무 큰 샘플은 원소 분석기에 부정적인 영향을 줄 수 있다는 것도 기억할 필요가 있습니다. 메틀러 토레도의 무료 GWP® 권장사항 서비스를 사용하여 특정 프로세스의 정확도 요구사항에 따른 올바른 저울을 선택할 수 있습니다. 이 서비스를 사용하여 기존 저울이 목적에 맞는지 확인할 수도 있습니다.

유기 원소 분석을 위한 저울의 안전 칭량 범위가 무엇인지 어떻게 알 수 있습니까?

저울의 안전 칭량 범위는 칭량 결과가 애플리케이션의 정확도 요구 사항을 충족하는 칭량의 상한 및 하한을 정의합니다. 안전 칭량 범위에서 칭량하는 경우 그 결과는 정확하고 신뢰할 수 있습니다. 상한은 저울의 용량이지만 하한은 저울의 최소 유효 중량 및 정확도 요구 사항(프로세스 허용 오차)에 따른 안전 계수 적용으로 결정됩니다. 무료 가이드 “안전 칭량 범위로 정확한 결과 보장”은 안전한 칭량의 원리를 설명하고 3단계로 쉽게 저울의 안전 칭량 범위를 결정하는 방법을 설명합니다.

제약 제품에 대한 원소 분석을 합니다. 추적성은 매우 중요합니다. 이를 어떻게 보장할 수 있습니까?

XPR 마이크로 저울에는 고유한 결과 메모장이 있습니다. 버튼을 누르면 결과가 메모장에 저장되고 인쇄되거나 PC로 전송될 수 있습니다. 최고의 데이터 보안을 위해 XPR 마이크로 저울을 LabX 소프트웨어에 연결하십시오. LabX는 자동으로 모든 결과와 프로세스 정보를 안전하고 중앙 집중화된 데이터베이스에 저장합니다. 보고서를 인쇄하거나 추가 분석을 위해 언제든지 결과에 쉽게 액세스할 수 있습니다.

샘플 준비 프로세스의 속도를 높이려면 어떻게 해야 합니까?

자동화된 결과 기록과 문서화는 샘플 준비 시간을 크게 단축시킵니다. 결과를 직접 기록하지 않고 전자적으로 기록하려면 저울을 프린터나 PC에 연결하는 것이 좋습니다. 전자 데이터 전송은 필사 오류를 제거합니다. 저울을 LabX에 연결하면 모든 데이터와 계산이 백그라운드에서 자동으로 처리됩니다. 저울 디스플레이에 있는 단계별 사용자 안내를 통해 샘플 준비 프로세스의 어느 단계에 있는지 항상 알 수 있습니다.

XPR 마이크로 저울에는 Active Temperature Control (ATC)이 있어서 칭량 셀에 안정적인 환경을 제공하므로 결과를 더 빨리 얻을 수 있습니다. 자동 드래프트 쉴드 도어로 인해 칭량 공정 중에 도어를 계속 열고 닫을 필요가 없습니다. 따라서 시간이 절약되고 훨씬 인체 공학적입니다.

모든 중량 값을 기록하는 데 시간이 많이 걸립니다. 더 나은 솔루션을 제한해 줄 수 있습니까?

수동으로 결과를 기록하면 시간이 많이 걸리고 특히 결과가 6자리 또는 7자리 길이일 경우 오류가 발생하기 쉽습니다. 결과를 수동으로 기록하지 않고 전자적으로 기록하려면 저울을 프린터나 PC에 연결하는 것이 좋습니다. 전자 데이터 전송은 필사 오류를 제거합니다. 저울을 LabX에 연결하면 모든 데이터와 계산이 백그라운드에서 자동으로 처리됩니다.

샘플이 저울 전체에 흩어져서 정전하 문제가 있다고 생각합니다. 어떻게 해야 합니까?

정전하는 칭량 오류의 가장 큰 숨은 원인 중 하나입니다. 분말이 저울 위로 흩어지면 정전하 문제가 있음을 나타냅니다. 다른 표시는 저울이 안정화되지 않거나 결과값이 천천히 드리프트되는 것일 수 있습니다. 이 문제를 해결하려면 마이크로 저울 옆에 이온화 장치를 설치하십시오. 용기와 샘플을 저울에 놓을 때 이온화 장치에 통과시킵니다.

정전하 제거용 액세서리