لطالما اعتمدت المختبرات بشكل تقليدي على طرق القياس الحجمي لتحضير العينات والمعايير والمحاليل. وقد تغيرت هذه العملية اليدوية قليلاً على مر السنين، كما أن لها مخاطر كبيرة فيما يتعلق بالتباين والأخطاء. ومن شأن النهج والملحقات الجديدة، بما في ذلك طرق القياس الوزني المتطورة، أن تعالج هذه الأخطاء وتجعل تحضير العينات أكثر كفاءة ودقة.
عمليات تحضير العينات والمحاليل بكفاءة
في المختبرات التحليلية النموذجية، تعد عملية تحضير العينات والمحاليل جزءًا هامًّا من العديد من العمليات؛ لأنها من صميم عملية إنشاء البيانات الدقيقة والصحيحة. تحمل الأخطاء في عملية تحضير العينات عواقب مختلفة، لا سيما في البيئات الخاضعة للوائح؛ فقد قد يتطلب أي عدم توافق تصحيحًا يستهلك وقتًا طويلاً وعمالة كثيرة. إذا كانت التحليلات المتكررة ضرورية وتستهلك مواد إضافية ثمينة -غالبًا ما تكون مكلفة- فإن الثقة في البيانات المخبرية قد تتلاشى.
بوجه عام، تحتاج العينات المراد تحليلها إلى أن تكون في محلول، وهذا يتطلب تحضيرًا دقيقًا وصحيحًا للعينات والمعايير والكواشف. يجب إعداد معايير التركيزات المعروفة بدقة لمعايرة الأجهزة، بالإضافة إلى أي محاليل أو كواشف أخرى، مثل المحاليل المعيارية، اللازمة للبروتوكول التحليلي.
النتائج غير المطابقة للمواصفات
يجب على جميع المختبرات -بغض النظر عن الصناعة أو المجال- إنشاء بيانات دقيقة وموثوقة. وقد يكون ذلك أو قد لا يكون وفقًا للوائح، وسيختلف تأثير نتيجة OOS تبعًا لذلك. في المختبرات البحثية، على سبيل المثال، يتمثل الدافع الرئيسي في الحاجة إلى تكرار الطريقة والحصول على نتائج دقيقة، في حين أن مختبرات الإنتاج والاختبار ومراقبة الجودة من المرجح أن تخضع للوائح صارمة، وفقًا للوائح GMP/GLP الصارمة. ومع ذلك، وسعيًا لضمان الحصول على بيانات تجريبية دقيقة للغاية، فإن المبادئ العامة المطبقة على النتائج غير المطابقة للمواصفات تكون متصلة بشكل متساوٍ بكل من المختبرات الخاضعة وغير الخاضعة للوائح.
ومن المسلم به على نطاق واسع أن معالجة العينات هي الجانب الأكثر استهلاكًا للوقت من سير العمل التحليلي (61%)، من الأبحاث المنشورة منذ أكثر من عقد من الزمان. إذا كنت تعتبر أيضًا أن معالجة العينات هي أكبر مصدر لأخطاء OOS (30%) في سير العمل التحليلي، يليها خطأ المشغل (19%)، فإنك تدرك بسرعة أن معالجة (تحسين) خطوات معالجة العينات اليدوية يمكن أن يكون لها تأثير إيجابي كبير في كل من الموارد وتقليل أخطاء OOS (انظر الشكل 1).
على الرغم من أن الأجهزة والبرامج التحليلية المحسنة قد أدخلت تحسينات جذرية ووفورات كبيرة في الوقت فيما يتعلق بتحليل العينات ومعالجة البيانات على مدى العقد الماضي، فإن طرق معالجة العينات قد تغيرت بشكل مفاجئ خلال القرن الماضي، ولذلك يبدو من الإنصاف افتراض أن النسبة المئوية للوقت الذي يمضي في معالجة العينات أصبحت أكبر الآن.
تحضير العينات بالقياس الحجمي
عادة ما يتم وزن العينة مباشرة في دورق حجمي أو بدلاً من ذلك على ورق وزن وتحويلها لاحقًا إلى الدورق، ومن ثم يتم تعبئة الدورق بالمذيب. في كثير من الأحيان، تتم كتابة النتائج بخط اليد في مجلة المختبر، مع احتمالية وجود أخطاء في النسخ، مما يجعل من الصعب اكتشاف أي أخطاء وتصحيحها. وتتمثل المشكلة المتعلقة بالأخطاء في مرحلة تحضير العينات في أنها ستستمر، بل قد تزيد، في عملية المعالجة النهائية.
مصادر التباين والخطأ
حتى بالنسبة للمهنيين ذوي الخبرة، فإن الخطوات التي ينطوي عليها تحضير العينات الحجمية يمكن أن تأخذ الكثير من الوقت في العمل اليدوي والجهد، وتنطوي على احتمالية عالية لوقوع أخطاء بشرية، فضلاً عن كونها عرضة للتغييرات يومًا بعد يوم واحتمالية تغيير المشغل.
مصادر التباين والخطأ في سير عمل القياس الحجمي النموذجي تشمل:
كيف يمكنني تحسين تحضير العينات؟
وزن العينة
تعد عملية وزن مقدار محدد في دورق حجمي صعبة. فمن السهل أن يتم وضع مقدار كبير/صغير للغاية من العينة في الدورق، ويجعل العنق الضيق من الصعب تجنب الانسكاب.
على الرغم من أن وزن العينة على ورقة وزن (أو ما يعادلها) قد يبدو أكثر وضوحًا، لا تزال هناك احتمالية لفقد العينة في أثناء النقل إلى دورق حجمي (أو وعاء أصل).
يمكن تقليل فقد العينة في أثناء النقل أو تجنبه تمامًا من خلال هذه الملحقات المفيدة.
بدلاً من ذلك، لا يتطلب تحضير العينات بالقياس الوزني أوراق وزن، مما يقضي على أي احتمالية لفقد العينة في أثناء النقل إلى الدورق الحجمي. يلزم فقط وزن كمية تقريبية من العينة -مما يجعلها أكثر سهولة وسرعة- لأن الكمية المتغيرة من المذيب المضاف تعوض العينات الزائدة عن الهدف، أو التي تكون أقل منه، للوصول إلى التركيز الدقيق دائمًا.
قراءة السطح الهلالي
من خلال الدوارق الحجمية، تعد قراءة السطح الهلالي بشكل صحيح إجراء شخصيًّا، ومن ثم تخضع للتغير والخطأ البشري.
لا يتطلب تحضير العينات بالقياس الوزني دوارق حجمية، مما يقضي على أي أخطاء مرتبطة بالقراءة الذاتية للسطح الهلالي.
فشل الزجاجيات
يفشل ما يصل إلى 50% من زجاجيات القياس الحجمي في تلبية مواصفات الفئة أ وفقًا لـ NIST.
لا يتطلب تحضير العينات بالقياس الوزني أي زجاجيات للقياس الحجمي؛ لذلك لا يعتمد على تفاوتات الزجاجيات المسموح بها.
درجة حرارة التشغيل
عادة ما تتم معايرةالدوارق الحجمية في درجة حرارة 20 درجة مئوية. ومع ذلك، نادرًا ما تقاس محتويات الدورق في درجة الحرارة هذه. يمكن أن تتسبب التغيرات في درجة الحرارة الناتجة عن تفاعل المحتويات أو صوتنة الدورق في حدوث تباين في التركيز المحضر.
لا يتطلب تحضير العينات بالقياس الوزني دوارق حجمية، ومن ثم لا يوجد أي تباين للتركيز المحضر بسبب تأثيرات درجة الحرارة.
اختيار الدورق
يمكن أن تؤدي الأخطاء في اختيار الحجم الصحيح للدورق الحجمي أو الماصة إلى حدوث أخطاء في التركيز المحضر.
لا يتطلب تحضير العينات بالقياس الوزني أي زجاجيات محددة أو معدات قياس حجمي.
انتقال التلوث
في الدوارق الحجمية، كما هو الحال مع أي زجاجيات قابلة لإعادة الاستخدام، هناك خطر انتقال التلوث. ولهذا، فإن إجراء التنظيف المستخدم أمر بالغ الأهمية.
لا تنطوي طريقة تحضير العينات بالقياس الوزني على أي مخاطر تتعلق بانتقال التلوث؛ إذ لا حاجة لاستخدام الزجاجيات القابلة لإعادة الاستخدام.
التوسيم وتسجيل البيانات
يمكن أن تنشأ نتائج OOS بسهولة من خلال توسيم الدوارق بشكل غير صحيح ومن خلال أخطاء النسخ في أثناء التسجيل اليدوي للبيانات.
يقضي تحضير العينات بالقياس الوزني على أخطاء النسخ والتوسيم، حيث يتم تسجيل البيانات أتوماتيكيًّا ويتم نقلها إلكترونيًّا. يمكن طباعة الملصقات حسب الحاجة.
استخدام المواد الزائدة
من خلال تحضير العينات بالقياس الحجمي، عادة ما يتم تقليل أخطاء الوزن عن طريق تحضير كميات أكبر من المحلول؛ لأنه من الأسهل أن يتم إجراء قياس يدوي دقيق لحجم 10 ملجم من المادة مقارنة بحجم 1 ملجم. وينتج عن ذلك كميات أكبر بكثير مما هو مطلوب بالفعل، مع استخدام نسب صغيرة فقط للتحليل، واستهلاك عينة إضافية ثمينة (وغالبًا ما تكون محدودة)، وتكبد تكاليف إضافية تتعلق بالتخلص من النفايات.
من خلال طريقة تحضير العينات بالقياس الوزني، لم تعد المختبرات مقيدة بمدى توافر الزجاجيات الحجمية المناسبة، إلا للكمية المطلوبة من المحلول التي تحتاج إلى التحضير؛ ولم تعد هناك حاجة إلى تقريب الحجم لأقرب حجم دورق. يمكن تخفيض كمية المادة والمذيب المستخدمة بنسبة تصل إلى 90%.