كيفية إجراء معايرة قياسية على TGA/DSC

ولتحقيق نتائج دقيقة، تجب معايرة TGA-DSC بانتظام وضبطه إذا لزم الأمر. سأوضح لكم الآن طريقة تنفيذ معايرة قياسية على TGA-DSC، باستخدام مادة الألومنيوم المرجعية كمثال.

بالنسبة إلى المعايرة القياسية لـ TGA-DSC، ستحتاج إلى الملحقات التالية:

• بوتقتان قياسيتان من الألومينا سعة 70 ميكرولتر.
• طقم المعايرة
• ومواد مناسبة للمعايرة.

في نافذة التحكم في الوحدة ببرنامج STARe، انتقل إلى وحدة التحكم وقم بإلغاء تنشيط بدء التشغيل آليًا، ثم انتقل إلى Routine Editor. افتح الطريقة "Check TGA DSC Aluminum exo up". سيتم عرض وصف موجز في حقل "Sample Preparation".

• أدخل اسم العينة. من الجيد استخدام الاسم Aluminum، يليه رقم الدفعة المستخدم في المعايرة.
• أدخل رقم موضع العينة على الصينية الدوارة لروبوت العينة

أرسل التجربة، لنبدأ بتحضير مادة المعايرة. اقطع 10 ملم تقريبًا من سلك الألومنيوم لتحقيق الكتلة الضرورية وقم بلفه حول أطراف الملاقط. بالنسبة إلى حساسات DSC وDTA المدمجة، تأكد من وجود بوتقة مرجعية فارغة موضوعة على الموضع الخاص بها. ضع بوتقة العينة الفارغة على موضع الصينية الدوارة للروبوت الذي حددته في البرنامج.
انتقل إلى نافذة التحكم في الوحدة، ثم انقر بزر الماوس الأيمن فوق التجربة في المحلول المعياري، واختر خيار الوزن الآلي، ثم اختر الكفة وانقر فوق OK.
يتم الآن تحديد وزن البوتقة آليًا، وسيتم نقلها إلى نافذة التحكم في الوحدة.
هذه إحدى طرق قياس وزن الكفة والعينة. أما الطرق الأخرى، فهي:

• يمكنك استخدام ميزان خارجي وإدخال الوزن يدويًا في المربع الخاص به بالبرنامج.
• ويمكنك أيضًا القيام بذلك يدويًا على ميزان TGA

من الضروري قياس الوزن الدقيق للعينة لمعايرة التدفق الحراري حيث إن المحتوى الحراري المأخوذ عبارة عن قيمة معايرة بواسطة مكيال الوزن. قم بنقل سلك الألومنيوم الملفوف إلى بوتقة العينة. انقر بزر الماوس الأيمن فوق التجربة في المحلول المعياري. اختر Weigh in auto. اختر العينة، ثم انقر فوق OK.
وبذلك نكون الآن قد حددنا وزن العينة آليًا ونقلها إلى نافذة التحكم في الوحدة. ابدأ التجربة. بعد اكتمال القياس، سيتم تقييم المنحنى آليًا وسيتم عرض النتيجة داخل نافذة التحكم في الوحدة.

إذا كانت النتيجة غير مطابقة للمواصفات، فنوصي بإجراء قياس ثانٍ باستخدام العينة نفسها. وإذا كانت ما تزال غير مطابقة للمواصفات، فقد يكون من الضروري ضبط الجهاز. لقد أوضحنا لكم الآن طريقة:

• تحضير عينة معايرة،
• طريقة إدراج العينة في TGA-DSC،
• طريقة برمجة معايرة TGA-DSC وبدئها
• وعملية تقييم المنحنى الناتج.

يمكن الاطلاع على المزيد من النصائح والتلميحات في كتيب "التحليل الحراري في الممارسة العملية".