DSC السريع – العالم الجددالمثير لـ Flash DSC

 
الشريحة 0: Flash DSC 1: كالوريمتر المسح الضوئي السريع الجديد

سيداتي وسادتي

مرحبًا بكم في هذه الحلقة النقاشية حول Flash DSC 1.

كانت شركة METTLER TOLEDO ولا تزال في مقدم تطوير أدوات وأجهزة التحليل الحراري المبتكرة وكذلك الحساسات لمدة 50 عامًا تقريبًا.
إن أحدث إصدار لمجموعة الأجهزة عالية الأداء هو جهاز Flash DSC 1.
يفتح جهاز المسح الضوئي فائق السرعة هذا إمكانيات تطبيق جديدة تمامًا. حيث يتيح إجراء قياسات كان من الصعب إجراؤها من قبل، ونتيجة لذلك كشف النقاب عن خواص مخفية.


الشريحة 1: المحتويات

تقدم هذه الشريحة الأولى نظرة عامة على الموضوعات التي أريد تغطيتها في هذه الحلقة النقاشية.

وسأبدأ بمقدمة قصيرة حول DSC التقليدي ثم سأصف Flash DSC 1 الجديد ومكوناته الرئيسية، وهي حساس MultiSTAR UFS 1 فائق السرعة.

تعتمد نتائج القياسات الناتجة عن استخدام أجهزة DSC التقليدية كثيرًا على معدلات التسخين أو التبريد المستخدمة. هذه هي الحالة خصوصًا مع المواد الحديثة التي غالبًا ما تكون شبه مستقرة.
أريد مناقشة تأثير معدلات المسح بالتفصيل، حتى أتمكن من توضيح المجالات الممكنة لتطبيق Flash DSC 1.

ثمم سأتمم عرضي التقديمي بمجموعة من التطبيقات المهمة.


 
الشريحة 2: تقنية DSC

توضح شريحة العرض أهم جوانب تقنية DSC التقليدية.

يتميز الحساس بموضعي قياس أحدهما للعينة والآخر للمرجع. يقع الحساس في فرن متحكم في درجة حرارته بدقة. يبلغ قطر نظام القياس عدة سنتيمترات. تزن العينات عادةً من 1 إلى 20 ملليجرامًا وتوجد داخل بوتقة صغيرة. والعينة المرجعية هي عادة بوتقة فارغة.

إن جهاز DSC من هذا النوع يقيس الحرارة التي تتدفق إلى داخل العينة أو خارجها عند تسخينها. وتكون معدلات التسخين عادةً بين 0.1 و100 درجة في الدقيقة. وبالطبع، يمكن إجراء القياسات بمعدلات تبريد موجهة أو في الظروف متساوية الحرارة.


الشريحة 3: تقنية DSC: منحنى DSC لـ PET

توضح شريحة العرض هذه منحنى نموذجيًا لقياس DSC. ولقد تم الحصول عليه بواسطة تسخين عينة من تيرفثالات البولي إيثيلين غير المتبلورة أو PET كما يطلق عليها عند 10 درجات في الدقيقة.
يستمر الانحراف المبدئي لبدء التشغيل لمدة 30 ثانية تقريبًا. وبعد ذلك، يتم الوصول إلى الحالات الثابتة ويتحدد التدفق الحراري المقيس بواسطة السعة الحرارية للعينة.
يقع العديد من الأحداث الحرارية مع زيادة درجة حرارة العينة: أولاً، نرى التزجج مصحوبًا بقمة انحلال حراري عند حوالي 80 درجة مئوية.
ويلي ذلك قمة طاردة للحرارة يطلق عليها قمة البلورة في التبريد تصل إلى ذروتها عند 150 درجة تقريبًا. في هذه العملية، يتبلور جزء من PET غير المتبلور من الذوبان الذي تم تبريده بقوة فائقة.
وفي النهاية تذوب بلورات PET وتنتج قمة ذوبان ماصة للحرارة في نطاق يتراوح ما بين 220 إلى 270 درجة.

بين التزجج والذوبان، تتشكل كرات صغيرة للغاية أولاً بتسخين العينة. ومع زيادة درجة الحرارة، تتغير هذه البلورات تدريجيًا إلى بلورات أكثر استقرارًا. لسوء الحظ، لا نرى شيئًا من عملية إعادة التنظيم هذه في منحنى DSC بسبب حدوث العمليات الطاردة للحرارة والماصة للحرارة بالتزامن.
وفي الحقيقة، يُظهر العديد من المواد، وخاصةً البوليمرات، أحداثًا تعتمد على ظروف قياس DSC. والسبب في ذلك هو خضوع المواد لعمليات إعادة تنظيم مختلفة.

سأشرح ذلك الآن بتفاصيل أكبر.


الشريحة 4: إعادة التنظيم في أثناءالقياس

توضح شريحة العرض منحنيي DSC لنفس المادة بالضبط.
يوضح المنحنى الأزرق المقيس عند 10 درجات في الدقيقة التزجج والبلورة في التبريد والذوبان الذي ناقشناه في الشريحة السابقة. وتعد البلورة في التبريد والذوبان عمليات لإعادة التنظيم تحدث في أثناء التسخين.

تم قياس المنحنى الأحمر عند 60000 درجة في الدقيقة ويبدو مختلفًا للغاية. ويوضح أن نتيجة القياس المكتملة لا يمكن الحصول عليها إلا عند قياس المادة عند معدل التسخين الأعلى كثيرًا هذا. وبمعدل التسخين هذا، لا يلاحظ سوى التزجج. ولا يمكن أن تحدث إعادة التنظيم عند معدل التسخين شديد الارتفاع هذا نظرًا لعدم توفر وقت كافٍ. تقاس المادة في الحالة التي كانت عليها قبل القياس أو كما وجدت. لا يوجد وقت كافٍ لحدوث أي تغير هيكلي.

يمكننا الآن التوصل إلى استنتاجين مهمين من هذه النتيجة:

أولاً، إذا كنت تريد دراسة سلوك المواد في العمليات الفنية، مثل عمليات البلورة في القولبة بالحقن، يجب أن تكون معدلات التسخين المستخدمة في القياس مكافئة للمعدلات التي تقع في العملية الحقيقية.
وثانيًا، لإجراء هذه القياسات، نحتاج إلى جهاز DSC يمكنه القياس في مجموعة عريضة من معدلات تسخين والتبريد، وخاصةً بمعدلات عالية تبلغ تقريبًا من 100 إلى 1000 درجة في الثانية. وهنا، يوجد قيد على أداء أجهزة DSC التقليدية، لأن معدلات التسخين القصوى هي فقط عدة مئات من الدرجات في الدقيقة. وبمعنى آخر، هي أبطأ بمعدل 100 مرة تقريبًا. ومع ذلك، تتميز بإمكانية قياس العينات الكبيرة في بوتقات.


 
الشريحة 5: Flash DSC 1

دفعت الاعتبارات السابقة شركة METTLER TOLEDO إلى تطوير نوع جديد من جهاز DSC سريع المسح باستخدام أحدث تقنية. ويطلق على الجهاز Flash DSC 1 وموضح بالشريحة.

يجمع Flash DSC 1 بين حساس رقاقة DSC المعتمدة على تقنية MEMS، وهي عبارة عن مفهوم قياس وتحكم مبتكر ومسجل وتصميم هندسي مريح عالي الأداء.

ووضعت أهمية في إطار تطويره على التحضير البسيط للعينة إلى جانب معدلات التبريد والتسخين الفائقة. ومع ذلك، ستتداخل معدلات المسح مع المعدلات الخاصة بجهاز DSC التقليدي. ويوضح الرسم البياني المدرج نطاق التداخل.

يوفر Flash DSC 1 معدلات تسخين تصل إلى 40000 درجة في الثانية، أي، 2 400 000 درجة في الدقيقة، ومعدلات تبريد تصل إلى 4000 درجة في الثانية أو 240 000 درجة في الدقيقة.

وهذا يعني أن Flash DSC 1 يتيح إجراء القياسات خلال نطاق معدل مسح يتراوح ما بين 4 إلى 5 وحدات عشرية. ويغطي Flash DSC 1 وDSC 1 معًا معدل مسح يتجاوز 7 وحدات عشرية.

يبدأ نطاق درجة حرارة Flash DSC 1 95 من 95 تحت الصفر إلى 450 درجة مئوية. يتم التبريد بواسطة مبرد بيني اختياري.


الشريحة 6: Flash DSC 1

لتحقيق معدلات التسخين الفائقة، يجب أن تكون كتلة العينة بضعة ميكروجرامات وصولاً إلى النانوجرامات.
يتم تحضير هذه العينة الصغيرة للغاية وإدخالها من خلال الجلوس براحة تامة أمام الجهاز. ولضمان التلامس الحراري المثالي، توضع العينة على الحساس مباشرةً.
ويتم ذلك باستخدام ميكروسكوب. وهذا يضمن المعالجة البسيطة والموثوقة للعينة.

وكما يظهر في الصورة المعروضة على اليسار، يمكن تغيير الحساس بسرعة وسهولة في أقل من دقيقة بفضل دعامة الحساس المبتكرة.
ويمكن تخزين الحساسات المستعملة والعينات الملتصقة بها بأمان في علبة حساس الرقاقة. وهذا يتيح تكرار القياسات فيما بعد باستخدام العينات نفسها.

أريد الآن وصف هذا الحساس الجديد في شريحتي العرض التاليتين.


الرشيحة 7: Flash DSC 1: حساس الرقاقة

نرى هنا رسمًا بيانيًا تخطيطيًا لحساس الرقاقة الجديد. وهذا هو قلب Flash DSC 1.  

يستخدم Flash DSC 1 الحساس MultiSTAR UFS 1. تشير UFS إلى عبارة حساس فائق السرعة. وهذا الحساس عبارة عن حساس رقاقة قائم على تقنية MEMS. والسخانات وحساسات درجة الحرارة مدمجة في غشاء صغير، رفيع للغاية وسميك بسمك ميكرومترين فقط.
وفي الحقيقة، فإن الهيكل عبارة عن فرن DSC مصغر كامل للعينة والبوتقة المرجعية.


الشريحة 8: Flash DSC 1: حساس الرقاقة

توضح الصورة المعروضة على اليسار حساس UFS1. والغشاء المزود بالحساس الفعلي مركب في إطار خزفي مع الوصلات الكهربية.

الصورة المعروضة في الوسط عبارة عن عرض موسع للحساس الفعلي. ويتكون من غشاءين بفرنين متطابقين. وكل حساس حقيقةً عبارة عن خلية DSC كاملة. في الصورة، وضعت العينة على الجزء العلوي للحساس. والجزء السفلي هو المرجع، والذي يظل عادةً فارغًا. وتؤدي درجة التطابق العالية للحساس التفاضلي إلى خطوط بداية قياس مستوية وواسعة وقابلة للتكرار بشدة. وحتى في أعلى معدلات المسح، تُظهر منحنيات القياس درجة من قابلية التكرار لم يصل إليها أي جهاز من أجهزة DSC من قبل.

الصورة المعروضة على اليمين عبارة عن عرض مكبر لجانب العينة من الحساس المحتوي على العينة. ولتحقيق نمط درجة الحرارة المتجانس ولتبسيط تحضير العينة، يتم طلاء الجزء النشط من مساحة الغشاء بقطر 0.5 ملليمتر بالألومنيوم. كما تظهر ثمانية أزواج حرارية وأربعة سخانات مقاومة.


الشريحة 9: المواد شبه المستقرة

يُنصح دائمًا باستخدام مجموعة متنوعة من معدلات التسخين والتبريد عندما تؤثر العمليات الحركية بشدة على تكوّن التركيب في المادة الخاضعة للدراسة. وفي هذه الحالات، تعتمد التركيبات على ظروف التبريد وهي شبه مستقرة عادةً. وقد يتغير التركيب نتيجة لتغير درجة الحرارة أو في أثناء التخزين متساوي الحرارة.

تعد البوليمرات أمثلة على المواد التي تشكل التركيبات شبه المستقرة. ونظرًا لتركيبها الجزيئي، لا تنتج سوى بلورات صغيرة عند التبريد من الذوبان. ويعتمد حجم البلورات على درجة حرارة التبلور ومن ثم، على معدل التبريد. قد تحدث إعادة التنظيم عند التسخين. وهذا يعني ذوبان البلورات وإعادة تبلورها في الوقت نفسه لتكوّن تركيبات أكثر استقرارًا. يوضح منحنى ذوبان DSC نتيجة إعادة التنظيم وليس ذوبان البلورات الأصلية. تعتمد درجة إعادة التنظيم على معدل التسخين.

تتشكل التركيبات شبه المستقرة في العديد من مواد أخرى غير البوليمرات، مثل المواد متعددة الأشكال. تعتمد المراحل المختلفة وتوزيعها على ظروف التبلور.
في المخاليط والسبائك، تؤدي عمليات الانتشار والفصل المرحلي والخلط وفصل الخلط فضلاً عن العمليات الأخرى المعتمدة على الوقت إلى تكون تركيبات شبه مستقرة.
بالإضافة إلى ذلك، يشكل العديد من المركبات تركيبات تعتمد على ظروف التبريد. ويرجع ذلك عادةً إلى العمليات التي تقع في الأسطح الداخلية وتتشكل على الحدود المرحلية.



 
الشريحة 10: أساسيات Flash DSC: تجربة نموذجية

يوضح الرسم البياني التخطيطي برنامجًا نموذجيًا لدرجة حرارة Flash DSC.

في البداية، قطاع التسخين، تذوب العينة عادةً لتحسين التلامس الحراري مع الحساس.

وفي قطاع التبريد الموجه الثاني، يمكن إنتاج تركيب محدد.

وفي قطاع التسخين الثالث، تقاس العينة حتى تذوب في النهاية.

ويقاس كل من قطاعي التبريد والتسخين ويمكن تكرارهما أكثر من مائة مرة في مخطط قياس باستخدام معدلات المسح المختلفة. وهذا يتيح قياس اعتماد معدل التبريد لعملية البلورة في فترة قصيرة للغاية في مخطط قياس فردي.


الشريحة 11: أساسيات Flash DSC: تغيير معدل التسخين

يمكن دراسة عملية إعادة التنظيم من خلال تغيير معدل التسخين أو حتى إخماده تمامًا من خلال اختيار معدلات تسخين مناسبة.
في حالة حدوث إعادة تنظيم، يتغير تركيب المادة في أثناء التسخين.
من أمثلة عمليات إعادة التنظيم الفصل المرحلي مع الخلائط أو فصل مراحل معينة في السبائك.
وفي حالة البوليمرات، تذوب البلورات غير المستقرة الصغيرة أولاً، ثم تتبلور مع التسخين الإضافي لتشكل بلورات مستقرة.
إن تحولات المراحل متعددة الأشكال شبه المستقرة المختلفة هي أيضًا من عمليات إعادة التنظيم التي تعتمد على معدل التسخين.

توضح منحنيات القياس بالرسم البياني المدرج إعادة تنظيم البولي بروبلين متماثل الترتيب عند التسخين كمثال. قبل كل قياس، تم تبريد العينة بمعدل درجة واحدة في الثانية من الذوبان. ثم تم إجراء دورات التسخين بمعدلات تسخين تتراوح ما بين 10 و2000 درجة في الثانية.
وإذا لم تحدث إعادة التنظيم، فمن المتوقع أن ينتقل الحد الأقصى لقمة الذوبان إلى درجات حرارة أعلى عند معدلات التسخين المرتفعة. وهذا ما يحدث عند معدلات التسخين الأعلى من 200 درجة في الثانية. وعند معدلات التسخين الأقل، يلاحظ السلوك المعاكس. وكلما انخفض معدل التسخين، ارتفعت درجة حرارة الذوبان. وفي هذه الحالة، يكون الوقت المتاح في أثناء التسخين طويلاً بما يكفي لتكون بلورات أكثر استقرارًا لا تذوب إلا في درجات الحرارة الأعلى. وكلما انخفض معدل التسخين، ارتفعت درجة حرارة الذوبان. وقلت المعلومات التي تحتوي عليها قمة الذوبان حول العينة الأصلية.


الشريحة 12: أساسيات Flash DSC: تغير معدل التبريد

يمكن دراسة تكوّن حركيات التركيب من خلال إجراء قياسات التبريد عند معدلات تبريد مختلفة.
هناك ميزة مهمة لجهاز Flash DSC 1 وهي أن معدلات التبريد تكافئ معدلات العمليات الفنية، كما يحدث في القولبة بالحقن. وهذا يتيح متابعة معلومات التركيب التي تحدث في العملية. إضافةً إلى ذلك، ستحصل على معلومات حول وظيفة الإضافات وعملها، على سبيل المثال، عوامل التنوي في ظروف العملية القريبة.
ويمكن استخدام المعلومات التي تم الحصول عليها من تجارب التبريد لتحسين العمليات الحسابية بناءً على الطرز.


الشريحة 13: أساسيات Flash DSC: التجارب متماثلة الحرارة

من المفيد عادةً استخدام التجارب متماثلة الحرارة لدراسة حركيات العمليات التي تتضمن تكوّن التركيب.
يتم أولاً تبريد العينة بسرعة بالغة من الذوبان إلى درجة حرارة التبلور إلى درجة أنه لا تحدث أي بلورة. وبعد ذلك يقاس تدفق الحرارة باستمرار في أثناء عملية البلورة متساوية الحرارة. يمكن دراسة التفاعلات الكيميائية السريعة للغاية بالطريقة نفسها تقريبًا.
بالإضافة إلى الحاجة إلى معدلات التبريد العالية، يجب أن تكون منطقة التحول بين قطاع التبريد والقطاع متساوي الحرارة أقصر ما يكون.
يوضح الرسم البياني منحنى درجة حرارة العينة في منطقة التحول من قطاع التبريد عند 1000 درجة في الثانية إلى قطاع متساوي الحرارة عند 50 درجة مئوية. وفي هذا المثال، تستمر منطقة التحول لجهاز Flash DSC 1 لمدة 5.5 ثوانٍ. الحد الأقصى للتجاوز هو 0.02 درجة.


 
الشريحة 14: مجالات تطبيق Flash DSC 1

تلخص شريحة العرض أهم مجالات تطبيق Flash DSC 1. وتشمل:

• تحليل العمليات التي تتضمن تكونًا معقدًا وسريعًا للتركيب إلى جانب تحديد حرائك التفاعل للتفاعلات السريعة.
• تتعلق دراسة ومقارنة عمل الإضافات في معدلات التبريد مباشرةً بالعملية.
• ونظرًا لأن معدلات المسح مرتفعة، يمكن إجراء تحليل حراري شامل للمواد في وقت قصير للغاية. على سبيل المثال، تستغرق دراسة اعتماد معدل التبريد لعملية البلورة في نطاق أكثر من ثلاث علامات عشرية أقل من 30 دقيقة.
• يتيح جهاز Flash DSC 1 دراسة كميات صغيرة للغاية من العينة، وصولاً إلى بضعة نانوجرامات فقط.
• ويمكن قياس البيانات في ظروف العملية الفعلية. ويمكن استخدام ذلك في حسابات المحاكاة، على سبيل المثال، لتحسين أداء الأدوات.
  
  

الشريحة 15: تطبيقات جهاز Flash DSC 1: مواد المعايرة

تمامًا كما يحدث في DSC التقليدي، يمكن استخدام تحولات درجة الذوبان للمواد النقية لفحص دقة درجة الحرارة. تعرض شريحة العرض المنحنيات المناظرة في درجة الذوبان. وكان معدل التسخين 100 درجة في الثانية.

وإلى جانب قمم الذوبان لمعادن الجاليوم والإنديوم والقصدير،    موضح أيضًا التحول من الحالة الصلبة-الصلبة للأدامانتان عند -65 درجة مئوية. وهذا التحول مناسب لفحص دقة درجة الحرارة عند درجة أقل من درجة حرارة الغرفة.
وموضح أيضًا النفثالين وHP-53. ويمكن إزالة المادتين كلتيهما من الحساس.


 
الشريحة 16: تطبيقات جهاز Flash DSC 2ك ذوبان PET

إن الحاجة لمعدلات تسخين وتبريد أعلى من المعدلات المتاحة باستخدام جهاز DSC التقليدي تكون موجهة حسب التطبيقات المحتملة. أود الآن مناقشة بعض التطبيقات النموذجية.

يوضح الرسم البياني منحنيات ذوبان البولي إيثيلين تيرفثالات أو PET كما يطلق عليها عادةً. وتركت المادة لتتبلور عند 170 درجة مئوية مدة 5 دقائق قبل كل قياس. تم إجراء القياسات عند معدلات تسخين تتراوح ما بين 50 و1000 درجة في الثانية.

ويعرض المخطط عدة منحنيات قياس تُظهر قمة مزدوجة في منطقة الذوبان. وعند معدلات التسخين الأعلى، تتحول قمة درجة الحرارة المنخفضة إلى درجات حرارة أعلى وقمة درجة الحرارة الأعلى إلى درجات حرارة منخفضة.


الشريحة 17: تطبيقات جهاز Flash DSC 2: ذوبان PET

يلخص هذا الرسم البياني النتائج. يتم عرض أعلى درجات الحرارة كدالة لمعدل التسخين على ميزان خوارزمي. تمثل النقاط الزرقاء قمم درجات الحرارة المنخفضة بينما تمثل النقاط الحمراء قمم درجات الحرارة المرتفعة.

 يعد المنحنى الأزرق نموذجيًا لعمليات الذوبان بدون إعادة التنظيم. تذوب البلورات التي تشكلت في أثناء التبلور.

يكون سلوك درجة الحرارة المرتفعة مميزًا لذوبان البلورات التي تكونت عبر عملية إعادة التنظيم عند التسخين. وكلما انخفض معدل التسخين، زاد الوقت الذي تستغرقه البلورات لتصبح مثالية، وبالتالي، ارتفعت درجة ذوبانها.

وعند معدل التسخين 1000 درجة في الثانية، لا يقاس سوى قمة واحدة فقط. ويتم إخماد إعادة التنظيم عند معدلات التسخين المرتفعة هذه.

يوضح الرسم البياني أيضًا الحد الذي تتداخل فيه معدلات التسخين لجهاز DSC 1 التقليدي بحوالي 0.1 إلى 200 درجة في الدقيقة، وFlash DSC 1 من حوالي 10 درجات في الدقيقة فأعلى.


الشريحة 18: تطبيقات جهاز Flash DSC 3: إعادة تنظيم iPP

يوضح المثال التالي أيضًا تأثير إعادة التنظيم عند التسخين.

 تم تبريد البولي بروبلين متماثل الترتيب بسرعة شديدة من الذوبان عند 4000 درجة في الثانية للحصول على عينة غير متبلورة. ثم تم تسخين العينة عند معدلات تسخين تتراوح ما بين 5 و30000 درجة في الثانية.

ولتسهيل المقارنة، تُعرض المنحنيات بوحدات السعة الحرارية ومعايرة أيضًا من ناحية كتلة العينة ومعدل التسخين. في هذا العرض التقديمي للسعة الحرارية، تظهر العميات الطاردة للحرارة في اتجاه لأسفل.  

يظهر التزجج عند ما يقارب صفر درجة مئوية تليه قمة طاردة للحرارة بسبب البلورة في التبريد. تقع قمة الذوبان بين 130 و150 درجة.
وتوضح المنحنيات أنه مع زيادة معدل التسخين، تنتقل قمة البلورة إلى درجات حرارة أعلى وقمة الذوبان إلى درجات حرارة أقل.
وعند معدلات التسخين الأعلى من 2000 درجة في الثانية، تبدأ مناطق البلورة وقمم الذوبان في الانخفاض. ولا تحدث بعد درجة الحرارة 30000 درجة في الثانية تقريبًا. وحتى عند التسخين، تظل المادة غير متبلورة وتُظهر تزججًا فقط.    


الشريحة 19: تطبيقات Flash DSC 4: بلورة iPP

تعرض الشريحة منحنيات التبريد التي تم الحصول عليها من القياسات التي تم إجراؤها على البولي بروبلين متماثل الترتيب عند معدلات تبريد تتراوح ما بين 10 و500 درجة في الثانية.

توضح المنحنيات طريقة انتقال قمة البلورة مع معدل التبريد.   


 
الشريحة 20: تطبيقات جهاز Flash DSC 4: بلورة iPP

يلخص هذا الرسم البياني جميع درجات حرارة الذروة المقيسة كدالة لمعدل التبريد. تم إجراء القياسات عند معدلات تبريد تتراوح ما بين 0.1 و1000 درجة في الثانية.
كما تم إجراء عدة قياسات عند معدلات تبريد تتراوح ما بين 0.02 و0.8 درجة في الثانية باستخدام جهاز DSC 1 التقليدي. والنتائج موضحة كنقاط حمراء. النقاط السوداء هي القياسات التي تم الحصول عليها باستخدام جهاز Flash DSC 1.

وتوضح النتائج المأخوذة من التقنيتين توافقًا جيدًا للغاية في نطاق التداخل بين 0.2 و0.8 درجات في الثانية.

توضح منحنيات القياس المسجلة عند معدلات تبريد 50 درجة في الثانية وجود قمة بلورة ثانية عند 30 درجة مئوية تقريبًا. ويتضح تكوّن التركيبات شبه المستقرة الأخرى عند درجات الحرارة المنخفضة هذه. درجات الحرارة القصوى للقمة المناظرة موضحة باللون الأزرق.


الشريحة 21: تطبيقات جهاز Flash DSC 5: البلورة متساوية الحرارة

يمكن أيضًا قياس العمليات متساوية الحرارة السريعة باستخدام جهاز Flash DSC 1.

توضح الشريحة بعض منحنيات القياس التي تم الحصول عليها من البلورة متساوية الحرارة للبولي بروبلين متماثل الترتيب في درجات حرارة التبلور بين 10 درجات تحت الصفر و110 درجة مئوية.
وتوضح المنحنيات بين 46 و100 درجة كيفية تغير القمة القصوى كدالة لدرجة حرارة البلورة متساوية الحرارة.


الشريحة 22: تطبيقات جهاز Flash DSC 5: البلورة متساوية الحرارة

يلخص هذا الرسم البياني جميع نتائج القياس.
يتم عرض زمن القمة التبادلية عند أقصى قمة لمنحنى القياس كدالة لدرجة حرارة البلورة.
إن زمن القمة التبادلية عبارة عن قياس لمعدل التبلور.
تظهر عمليتا بلورة مختلفتين. البلورة غير المتجانس عند أقل من 40 درجة أسرع من البلورة عند درجات الحرارة الأعلى.


الشريحة 23: تطبيقات جهاز Flash DSC 6: حشيات النانو في PA 11

في هذا التطبيق، تمت دراسة الاختلافات في التنوي من خلال تغيير معدل التبريد.
حيث تم تبريد عينات من البولي أميد 11 مع مادة مالئة ومن دونها في جهاز DSC تقليدي عند 10 درجات في الدقيقة وفي جهاز Flash DSC 1 عند 1200 درجة في الدقيقة. المنحنيات ذات اللون الأحمر خاصة بالبولي أميد النقي بدون مادة مالئة. أما المنحنيات السوداء فكانت قياسات للبولي أميد المحتوي على 5% من حشيات نانو.
في جهاز DSC 1 التقليدي، يتبلور البولي أميد غير المملوء في درجات حرارة أعلى من البولي أميد المملوء عند معدلات التبريد المنخفضة المستخدمة. ولوحظ تاثير عكسي عند معدلات التبريد العالية بجهاز Flash DSC 1. تعمل المادة المالئة بعد ذلك كعامل تنوي.


الشريحة 24: تطبيقات جهاز Flash DSC 7: الذوبان والتحلل

تتغير درجة الحرارة التي تحدث عندها العمليات الحركية عند معدلات التسخين الأعلى.

ومثال على ذلك: تداخل الذوبان والتحلل الذي يحدث في العديد من المواد العضوية.
يظهر السكارين هنا كمثال. عند معدلات التسخين الأقل، يبدأ التحلل قبل قمة الذوبان. وعند معدلات التسخين الأعلى، ينتقل التحلل إلى درجات حرارة أعلى.


الشريحة 25: تطبيقات جهاز Flash DSC 8: تعدد الأشكال

يعتمد شكل المواد التي لها مراحل مختلفة متعددة الأشكال على السجل الحراري مثل ظروف التبريد والتسخين.
توضح شريحة العرض سلوك الذوبان المعقد للفينوباربيتال.
المادة الأصلية لها قمة ذوبان عند حوالي 180 درجة مئوية. وبعد التبريد بمعدل 100 درجة في الثانية، تصبح غير بلورية.
وفي حالة بذر العينة ببلورات صغيرة شبيهة بالإبر، تتكون مراحل مختلفة عند التسخين تعتمد على معدل التسخين المستخدم. ويمكن التعرف على ست مراحل مختلفة متعددة الأشكال في منحنيات القياس.


الشريحة 26: ملخص

توضح أمثلة التطبيق أن Flash DSC 1 هو المكمل المثالي لجهاز DSC التقليدي.
ويوفر الجهاز نطاقًا عريضًا للغاية لمعدلات التسخين والتبريد. وهذا عامل مهم للغاية لتوصيف المواد المعاصرة. تتيح البيانات التي تم الحصول عليها تحسين العمليات الإنتاجية. والتقنية لها أهمية خاصة حيث يمكن قياس المواد عند معدلات التبريد التي تم إنتاجها فيها.
وتتيح القياسات السريعة والمتغيرة توصيف المواد خلال فترة زمنية قصيرة للغاية.
يمكن تحسين المواد أو ظروف الإنتاج من خلال قياس تكوّن التركيب عند معدلات التبريد ذات الصلة بالمعدلات التي تقع في الإنتاج.


الشريحة 27: ملخص

تلخص شريحة العرض هذه ميزات جهاز Flash DSC 1.
- تتيح معدلات التبريد الفائقة لجهاز Flash DSC 1 قياس العمليات التي تتضمن تكوّن التركيب عند التبريد.
- تقلل معدلات التسخين الفائقة أوقات القياس ويمكن استخدامها لدراسة عمليات إعادة التنظيم أو لمنع حدوث إعادة التنظيم.
- يمكن أيضًا إجراء القياسات عند معدلات تسخين منخفضة نسبيًا بفضل الحساسية العالية لجهاز Flash DSC 1. ولذلك، تتداخل معدلات التبريد والتسخين حتى حد معين مع جهاز DSC التقليدي. وهذا يتيح مقارنة النتائج التجريبية مباشرةً.
- يبدأ نطاق درجة حرارة Flash DSC 1 المزود بحساس MultiSTAR UFS 1 من 95 تحت الصفر إلى 450 درجة مئوية.
- إن التصميمات الهندسية المريحة الموجهة حسب التطبيق والوظائف تتيح تحضير العينة بسهولة وسرعة.


الشريحة 28: للاطلاع على مزيد من المعلومات

إذا كنت تريد معرفة المزيد عن Flash DSC 1 أو غيره من منتجات التحليل الحراري من شركة METTLER TOLEDO، تفضل بزيارة موقعنا الإلكتروني أو اتصل بأخصائي مبيعات METTLER TOLEDO المحلي. يمكنك أيضًا الحصول على معلومات حول الكتيبات والنشرات الفنية الدعائية والندوات عبر الويب.


الشريحة 29: شكرًا لكم

بهذا نختم زيارتنا القصيرة إلى العالم الجديد المثير لقياسات DSC فائقة السرعة.
شكرًا لكم على الاهتمام.